• 제목/요약/키워드: 용리

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조사후핵연료의 연소도 측정을 위한 동적이온교환체에 의한 우라늄 매질로부터 Pu 및 Nd의 분리 (Separation of Pu and Nd from Uranium Matrix by Equilibrated Cation Exchanger for Burnup Measurement of Irradiated Nuclear Fuel)

  • Joe, Kih-Soo;Kim, Jung-Suk;Jeon, Young-Shin;Han, Sun-Ho;Eom, Tae-Yoon
    • Nuclear Engineering and Technology
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    • 제25권2호
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    • pp.259-264
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    • 1993
  • 조사후핵연료의 연소도측정에 1-octanesulfonate 를 양이온 교환체로 사용하고 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid를 용리액으로 사용하는 동적계의 이온크로마토그래피를 적용하였다 Pu, U 및 Nd의 최적 분리조건을 찾기위해 분리조건들을 변화하였다. 이들 원소들을 $\alpha$-hydroxyisobutyric acid 용리액을 0.05 M과 0.40 M을 혼합시키는 기울기용리법으로 개별 분리한후 분취하여 동위원소희석 질량분석법으로 각각 정량하였다. 본 방법에 의래 구한 연소도 값을 기존의 음이온교환수지법에 의한 값과 비교한 결과 3.5 %차이 이내에서 두 값이 서로 일치하였다.

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달걀 단백질 분석을 위한 HPLC 연구 (HPLC Study for Egg White Analysis)

  • 전영주;이은;김인호
    • KSBB Journal
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    • 제22권2호
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    • pp.119-122
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    • 2007
  • RP-HPLC에서 주요 변수인 이동상의 조성과 컬럼의 종류를 변화시켜 난백 단백질을 실험하였다. C4, C8 C18 컬럼을 비교 실험하여 C18 컬럼에서 가장 많은 피크를 보여 C18 컬럼을 선택하였다. 등용매 용리에서 ACN : water의 조성이 50 : 50에서 가장 많은 피크를 보여 이 결과를 토대로 기울기 용리를 하여 실험하였다. 기울기 용리에서 얻어진 4가지 피크를 확인하기 위하여 단일성분인 lysozyme와 ovalbumin의 체류시간을 측정하여 확인하였고 논문을 통해 2가지 피크를 예측할 수 있었다.

주석슬러그에서 스칸듐원소의 정량 및 회수에 관한 연구 (Study on the Recovery and Determination of Scandium from Tin Slag)

  • 차기원;정의식;김경환
    • 대한화학회지
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    • 제34권1호
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    • pp.98-101
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    • 1990
  • 스칸듐을 Methyl Thymol Blue(MTB)를 사용하여 가시선 흡수분광법으로 정량하는 새로운 방법을 확립하였고 주석슬러그에 스칸듐은 음이온교환수지와 용리액으로는 황산암모늄과 황산의 혼합용액을 사용하여 분리 회수하였다. 스칸듐과 MTB간의 착물의 결합비는 1:1이었고 최대흡수파장은 585nm이고 몰흡광계수는 $2.0 {\times} 10^4\;\iota{\cdot}mol^{-1}{\cdot}cm^{-1}$이다. 주석슬러그 용액을 음이온교환수지에 흡착시키고 위의 용리액으로 용리시키면 스칸듐 이외의 공존이온은 빨리 용출되고 늦게 용출되어 분리 회수된다.

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란탄 레진법에서 용리액의 농도가 Nd 분리에 미치는 영향 (The Effect of Eluent Concentration on the Separation of Nd with Ln-resin Method)

  • 이효민;이승구;다나카 쯔요시
    • 암석학회지
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    • 제24권4호
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    • pp.365-371
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    • 2015
  • 희토류 원소는 암석의 분화과정을 연구하는데 있어서 매우 중요한 자료가 된다. 이 중 Sm, Nd은 암석의 연대측정 및 지각의 진화 연구 등 지구화학적 연구 분야에 유용하게 사용되어지는 원소로, 이를 위해선 고순도 원소 분리가 필수적이다. 그러나 Nd 분리를 위해 널리 사용되고 있는 란탄 레진과 0.25M HCl을 이용한 원소 분리법을 이용할 경우, Ce을 완전히 제거할 수 없었다. 따라서 이 기술보고에서는 Nd을 분리해 내는데 있어서 란탄 레진법을 이용할 경우, 용리액 농도를 0.25M HCl보다 더 희석시킨 0.15M HCl로 변화시켰을 때 Nd과 Ce의 분리가 더 효율적인 지를 비교 검토하고자 하였다. 그 결과, 0.15M HCl의 경우 0.25 M HCl 보다 용리액을 다량으로 사용하면서도 Ce과 Nd의 분리에 있어서는 효과적이지 않았다. 이는 란탄 레진법에서 용리액의 농도를 낮추어도 Nd의 분리 효율이 더 증가되지 않음을 의미한다.

역상 액체 크로마토그래피에 의한 금속-2-hydroxyarylazopyrazolone 유도체 킬레이트의 용리거동 및 동시분리에 관한 연구 (I) (Separation and Elution Behaviors of Some Metal-2-hydroxyarylazopyrazolone Chelates by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography (I))

  • 이창헌;강창희;김은경;이원
    • 분석과학
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    • 제7권1호
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    • pp.103-114
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    • 1994
  • 네 가지 2-hydroxyarylazopyrazolone 유도체를 합성하고, 이를 리간드로 사용하여 Ni(II), Cu(II), Co(III), Cr(III)의 금속이온들과 2-hydroxyarylazopyrazolone의 킬레이트를 합성하였다. 합성한 pyrazolone 유도체 및 금속 킬레이트의 구조는 IR, MS, UV-Visible, ICP 등의 분광법으로 확인하였다. 역상 액체 크로마토그래피에서 이들 금속 킬레이트 화합물들에 대한 동시 분리의 가능성 및 머무름 메카니즘을 확인하기 위하여 분리관의 종류, 용리액의 조성, 흐름 속도 등 최적 분리조건을 조사한 결과 Novapak $C_{18}$ 분리관과 용리액으로 사용한 메탄올과 물의 혼합비율을 적절히 조절했을 때 용량인자(k')는 $0{\leq}log\;k^{\prime}{\leq}1$의 범위를 만족시켰다. 또한 용량인자와 용리액 중 물의 부피분율 및 분포계수($D_c$)와의 상관 관계들을 조사한 결과 이들의 상호 직선적인 비례관계를 나타내었고, 이로부터 분리관 내에서 이들 금속 킬레이트의 용리거동이 소용매성 효과에 기인하고 있음을 확인하였다.

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역상 액체 크로마토그래피에 의한 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine 유도체 킬레이트의 용리 메카니즘에 관한 연구 (A Study on the Elution Mechanism of Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate Imine Chelates by Reversed Phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 김인환;최강렬;이만호;강창희;이원
    • 대한화학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.697-708
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    • 1992
  • 역상 액체 크로마토그래피에 의하여 Ni(IEAA-NH)(IEAA-NR)(R = H, $CH_3,\;C_2H_5,\;n-C_3H-7,\;n-C_4H9-,\;CH_5-CH_$) 킬레이트의 동시 분리 및 분석을 위한 최적조건을 Micropak MCH-5 분리관을 사용하여 조사하고, 이들의 용리거동에 대한 인자들과의 관계를 검토하였다. 용리액에서 methanol/water의 이성분 용매를 사용하였으며, 모든 금속 킬레이트의 용매 세기 인자는 $0{\le}logk'{\le}1$의 범위임을 확인하였고, 각 금속 킬레이트의 logk'값과 이성분용매계 중의 물의 부피분율을 도시한 결과 직선 관계가 성립하였다. 또한 뱃치법으로 측정한 분포비(Dc)값과 k'값을 도시하여 본 결과 직선 관계가 성립됨으로써 금속 킬레이트의 용리 메카니즘이 주로 소용매성 효과 즉 소수성효과에 기인함을 확인하였다. 한편 금속 킬레이트의 머무름에 미치는 용량 인자와 온도와의 관계를 조사한 결과 좋은 직선성을 나타내고 있으며, 뿐만 아니라 직선의 기울기로부터 엔탈피(${\delta}H$)와 엔탈피(${\delta}S$)를 구하고, 엔탈피와 용량 인자와의 값을 도시한 결과도 직선관계가 성립하였다. 직선의 기울기로부터 구한 보정 온도(${\beta}$)는 $773.47^{\circ}K$이었다. 이 결과 역상 HPLC에서 Ni(II)-Isonitrosoethylacetoacetate imine 킬레이트의 용리 메카니즘의 주로 소수성 효과에 기인함을 재확인 할 수 있었다.

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음이온 교환크로마토그래피법에 의한 여러가지 산에서 우라늄과 바나듐의 용리현상에 관한연구 (Study on the Elution Behaviors of Uranium and Vanadium in the Various Acids by Anion Exchange Chromatography)

  • 차기원;김종훈
    • 대한화학회지
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    • 제28권5호
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    • pp.309-314
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    • 1984
  • 과염소산, 염산 그리고 황산의 농도 변화에 따른 우라늄과 바나듐 이온의 음이온수지에 대한 용리곡선으로부터 이들 이온의 화학종의 변화와 평형관계를 음이온교환크로마토그래피법으로 연구하였다. 우라늄은 $0.01\;{\sim}\;0.5M$ 과염소산용액에서는 $UO_2^{2+}$의 화학종으로만 존재하며 염산용액에서는 0.5M 까지는 $UO_2^{2+}$ 상태로 존재하나 염산의 농도가 증가함에 따라 여러가지 $Cl^-$의 착물이 형성되는 용리현상을 보였고 황산용액에서는 묽은 황산의 농도에서 우라늄이 상당히 늦게 용리되어 나오는 것으로 보아 $SO_4$=과의 $UO_2(SO_4)_2$= 같은 음이온성 착물이 생성되는 것 같다. 바나듐은 $0.01\;{\sim}\;0.5M$ 과염소산용액에서 바나듐의 용리현상으로부터 $H_2V_{10}O_{28}^{4-}$$VO_2^+$간에 다음과 같은 평형이 존재함을 알았다. $H_2V_{10}O_{28}^{4-} + 14H^+ = 10VO_2^+ + 8H_2O$ 염산 및 황산용액에서도 이런 농도범위에서는 위와같은 평형이 존재하나 $VO_2$+과 $Cl^-$$SO_4^{2-}간의 착이온이 형성되는 것 같다. 위 식의 평형상수값은 $1.9{\times}108$이었다.

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역상 고성능 액체 크로마토 그래피에 의한 Pd(II) - isonitrosoethylacetoacetate imine 유도체 킬레이트의 용리거동에 관한 연구 (A Study on the Elution Behavior of Pd-Isonitroso ethylacetoacetate imine Chelates by Reversed-phase High Performance Liquid Chromatography)

  • 김현
    • 대한화장품학회지
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    • 제19권1호
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    • pp.20-30
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    • 1993
  • 본 연구는 역상 HPLC를 이용하여 Pb(IEAA-NR)2 (R=H, CH3, C3H7, C6H5, C4H9) 킬레이트를 동시 분리하기 위한 최적 분리 조건을 조사하고 이들의 용리거동에 관련된 인자들과의 관계를 검토하였는데 그 결과는 다음과 같다. 1. 각 Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 분리에 대한 기기의 최적 조건을 실험적으로 측정한 결과는 다음과 같다. 분리관 : Micropak MCH-5 (4.0 mm I.D. $\times$ 15 cm L, Particle size 5 $\mu\textrm{m}$) 용리액 : MeOH / H20 (73/27) 흐름속도 : 0.7 ${\mu}\ell$/min. 시료주입량 : 4 ${\mu}\ell$ 검출기 : UV 검출기 (254 nm) 2. 용리액의 흐름속도는 0.7${\mu}\ell$/min. 일때 적당한 분리 시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 3. 시료 용매가 킬레이트의 머무름 시간에는 큰 영향을 주지 않았으며 금속 킬레이트간의 겸침 현상이 줄어들고 봉우리 면적이 큰 CH3CN을 사용하였다. 4. 용리액의 조성은 MeOH/H2O 의 비가 73/27 으로써 대개의 경우에 lig k' 값이 0$\leq$log k' $\leq$1을 잘 만족하지 않았으며 전체적으로 적당한 분리시간과 좋은 분리도를 나타내었다. 5. Pb(IEAA-NR)2 킬레이트의 log k' 값을 이성분 용매계에서 물의 부피 분율에 대하여 plot한 결과 이들이 직선적인 관계를 가지는 것으로 보아 Pb(IEAA-NR)2 의 머무름은 소수성 효과(Hydrophobic effect)에 크게 기인 한다는 것을 알 수 있었다.

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전북 장수군 대유 페그마타이트광산의 전기석에 포획된 유체포유물 (Fluid Inclusions Trapped in Tourmaline from the Daeyou Pegmatite Deposit, Jangsu-Gun, Jeollabukdo)

  • 이주연;엄영보;남복현;황병훈;양경희
    • 한국광물학회지
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    • 제20권1호
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    • pp.7-19
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    • 2007
  • 전북 장수군 대유광산에 부존하는 페그마타이트내 전기석에는 네 종류의 유체포유물이 풍부하게 포획되어 있다. 유체포유물의 크기는 $5{\sim}100\;{\mu}m$이고, 상온에서 관찰되는 상(phase)의 거동에 따라 I, II, III, IV형으로 분류된다. I형은 액체가 풍부하고 기포의 크기가 50 vol% 이하인 것으로 공융온도(eutectic point)는 $-54{\sim}-29^{\circ}C$, NaCl상당 염 농도(이하염도)는 $0{\sim}12\;wt%$, 균질화온도는 $181{\sim}230^{\circ}C$이다. II형은 기포의 크기가 $80{\sim}90\;vol%$ 이상을 차지하는 포유물로서 역시 낮은 공융온도($-54{\sim}-22^{\circ}C$)를 보이며, 염도는 $3{\sim}8\;wt%$, 균질화온도는 $177{\sim}304^{\circ}C$ 범위이다. III형은 액체가 풍부하고 암염(halite)을 딸결정으로 포함하는 포유물로서 균질화온도는 $230{\sim}328^{\circ}C$, 염도는 $31{\sim}40\;wt%$이다. III형은 규산염용융포유물과 연관되어 산출되며 가열실험 중에 90% 이상의 포유물이 기포가 사라진 후에 암염이 용해되는 거동을 보인다. IV형은 $CO_{2}$를 함유하면서 칼리암염(sylvite)이나 암염을 딸결정으로 포함하는 포유물물로서 전기석에 가장 풍부하게 포획되어 있다. $CO_{2}$시스템의 밀도는 $0.80{\sim}0.75\;g/cm^{3}$, 균질화 온도는 $190{\sim}317^{\circ}C$, 염도는 $2{\sim}35\;wt%$이다. 멜트(melt)에서 가장 먼저 용리된 유체로부터 형성된 유체포유물은 규산염용융포유물과 공간적으로 연관되어 산출되는 III형이며 I형에 비해 전기석의 중앙부에서 산출되는 II형이 I형보다 먼저 포획된 것으로 추측된다. 용융체에서 용리되진 유체의 염도는 용리압력과 밀접한 관련성이 있으며, 염도의 요동(fluctuation)은 페그마타이트가 형성되는 동안 압력의 요동이 있었음을 의미한다. IV형은 가장 후기에 포획된 유체포유물이며, 광산 주변에 분포하는 석회암체 등의 변성퇴적암류로부터 $CO_{2}$ 성분과 다양한 성분의 유체가 공급되어 생성된 것으로 여겨진다. 정동이 발달하고 있지 않으며, 백운모를 함유하고 있는 대유페그마타이트는 변성작용에 의한 부분용융에 의해 형성된 멜트에서 결정화되었으며, 상당히 높은 압력의 환경에서 대유페그마타이트의 결정화작용 과정에서 용리한 유체의 성분이 전기석에 포획되어 있다. 이때 용리된 유체는 다양한 성분을 지니고 있었으며, 매우 낮은 공융온도와 다양한 딸결정은 포유물 내에 NaCl, KCl 이외에 적어도 $CaCl_{2},\;MgCl_{2}$와 같은 성분을 포함하고 있음을 지시한다. 유체의 용리는 적어도 $2.7{\sim}5.3$ kbar 이상의 압력과 $230{\sim}328^{\circ}C$ 이상의 온도에서 시작되었다.