• 자원리싸이클링
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• 제19권4호
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• pp.41-50
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• 2010

초경공구의 제조공정에서 발생하는 WC-Co 초경합금 슬러지로부터 텅스텐의 순환활용을 위한 기초연구가 수행되었다. 왕수를 사용하여 슬러지로부터 코발트를 침출함과 동시에 탄화텅스텐을 텅스텐산으로 변환시켜 회수하였다. 왕수농도, 반응온도와 시간, 광액농도 등이 코발트의 침출과 텅스텐산의 생성에 미치는 영향을 조사하였으며 최적조건을 도출하였다. 왕수농도 100 vol.%, 반응온도 $100^{\circ}C$, 반응시간 60분에서슬러지의 광액농도가 400 g/L에 도달할 때 까지 슬러지로부터 코발트의 완전한 추출이 이루어졌으나, 슬러지에 존재하는 모든 탄화텅스텐이 텅스텐산으로 완전히 전환되는 것은 광액농도가 150 g/L 이하일 때 이었다. 생성된 텅스텐산을 암모니아 용액에 용해함으로서 금속 불순물들을 불용성 잔사로 제거하는 것이 가능하였다. 증발결정 공정을 통하여 정제된 암모늄 텅스테이트 용액으로부터 99.85%의 순도를 가지는 암모늄 파라텅스테이트($(NH_4)_{10}{\cdot}H_2W_{12}O_{42}{\cdot}4H_2O$)를 얻을 수 있었다.

• 한국식품과학회지
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• 제15권3호
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• pp.225-230
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• 1983

합리적(合理的)이고 경제적(經濟的)인 분해방법(分解方法)을 모색(摸索)하기 위해 고지방(高指肪) 함유식품(含有食品)인 생황석어(黃石魚)와 생멸치를 건조(乾燥)하여 분말(分末)로 한후 왕수처리법(王水處理法), 건식분해법(乾式分解法)과 $H_{2}SO_{4}-HNO_{3}$ 분해법(分解法)으로 전처리(前處理)하여 atomic absorption spectrophotometer를 통해 K, Na, Mg, Ca, Zn, Mn, Cu, Fe을 측정(測定)하였으며 그 결과는 다음과 같다. (1) 건식(乾式), 습식(濕式) 및 왕수처리법(王水處理法)에 의한 측정치(測定値) 중 황석어(黃石魚)에선 K, Na, Mn, Cu와 Fe의 함량(含量)이 분해법(分解法)에 따른 유의성(有意性)을 나타내지 않았고, 멸치에서는 K, Na, Mg, Cu의 함량(含量)이 세 분해법(分解法)에서 유의성(有意性)이 없었다. 반면에 Mg과 Zn(황석어)와 Mn과 Fe(멸치)는 분해법(分解法)에 따라 P< 5%의 유의성(有意性)을 보였고, Ca(황석어와 멸치)과 Zn(멸치)는 P< 1%의 높은 유의성(有意性)을 나타냈다. (2) 세 분해법(分解法)에 의한 측정치(測定直)의 유의적(有意的)인 차(差)를 근거로 모평균(母平均)을 추정(推定)한 결과(結果), 일반적으로 건식분해법(乾式分解法)에 의한 결과(結果)와 왕수처리법(王水處理法)에 의한 측정치(測定値)가 같은 수준효과(水準效果)를 나타냈고 재래식(在來式) 습식법(濕式法)은 모평균(母平均)이 가장 낮은 수준효과(水準效果)를 나타냈다. (3) 각(各) 측정치(測定値)와 표준편차(標準偏差)를 근거로 변이계수(變異係數) (coefficient of variation)을 구(求)해 본 결과(結果), 건식분해법(乾式分解法)이 가장 높은 변이계수(變異係數) 0.325였고, 왕수처리법(王水處理法)에 의한 측정치(測定値)가 습식법(濕式法)의 0.261보다도 낮은 0.195로 가장 낮은 변이계수(變異係數)를 보여 그 신뢰도(信賴度)를 높여 준다.

• 자원리싸이클링
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• 제3권1호
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• pp.17-24
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• 1994

석유화학산업에서 발생된 폐촉매에는 귀금속계 금속이나 회유금속들이 잔조해 있는데, 이들 유가금속을 회수하는 것은 환경보존과 자원재활용 측면에서 매우 중요하다. 본 연구에서는 백금계 폐촉매로부터 귀금속을 회수하는 연구를 수행하였다. 폐촉매 시료로는 Naphtha로부터 에틸렌을 제조시에 사용했던 알루미나담체 0.3% Pd 폐촉매와, 원유 정제 후 벤젠, 톨루엔, 크실렌 등을 제조시에 사용한 알루미나담체 0.3% Pt/Re 폐촉매를 사용하였다. 시료들은 배소과정을 거쳐서 탄수와 황 등 원유로부터 유입된 가연성 물질들을 제거하고, 분쇄한 다음 6N 염산 및 왕수로 침출하였다. Pd는 Fe분말을 사용한 석출법에 의하여 침출액 중에서 금속 Pd로 회수하였다. Pt/Re 폐촉매 경우에는 염산 및 왕수로 침출 후 Fe 분말을 사용하여 Pt를 먼저 회수한 다음, 여액에 황화나트륨을 첨가하여 Re 황화물로 침전시켜서 Re을 회수하였다. 본 연구에서는 폐촉매 침출시 6N 염산을 침출액으로 사용하여 왕수를 사용한 것과 비슷한 정도의 침출효과를 얻을 수 있었는데, 이것은 침출시 소요비용을 줄이고 폐산처리시에 왕수보다 쉽게 처리할 수 있다는 점에서 공점상 효과적이다.

• 한국광물학회지
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• 제26권1호
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• pp.45-54
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• 2013

금정광에 함유된 금, 은 및 유용금속을 효과적으로 용해시키기 위해서 비가시성 금정광을 소성 및 소금소성처리하였다. 이들 소성처리 생성물에 대하여 왕수분해 결과 금, 은 및 유용금속 함량은 비가시성 정광에서보다 소성정광에서, 그리고 소성정광에서 보다 소금소성정광에서 더 많이 용해되었다. 금과 은이 최대로 용해되는 입도는 $181{\sim}127{\mu}m$, $750^{\circ}C$의 소성온도, 그리고 20%의 소금첨가량에서였다. XRD 분석을 수행한 결과, 석영과 황철석은 $750^{\circ}C$의 소성처리, 그리고 왕수분해에도 불구하고 분해되지 않았다. 황철석은 소금소성처리에 의하여 완전하게 분해되었지만 석영은 파괴되지 않았다. 따라서 석영에 함유된 금은 소금소성처리나 왕수분해를 수행해도 용해되지 않을 것으로 예상된다.

• 자원환경지질
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• 제47권6호
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• pp.645-655
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• 2014

금 정광으로부터 순수한 금속 형태의 Te을 얻기 위하여 소성처리, 차아염소산 용출, Fe 제거 및 전기분해실험을 수행하였다. 정광 및 소성시료에 포함되어 있는 Au, Ag 및 Te는 왕수보다 차아염소산에서 더 많이 용해된 반면에 Pb, Zn, Fe 및 Cu는 차아염소산보다는 왕수에서 더 많이 용출되었다. 전기분해하기 전, 차아염소산 용출-용액에 NaOH를 첨가한 결과 Fe가 정광시료에서 96% 제거되었지만 소성시료에서는 98% 제거되었다. 전기분해실험을 240분 동안 수행한 결과, 금속 구리가 정광시료에서 98% 회수된 반면에 소성시료에서 99%나 회수되었다. 이는 소성처리에 의하여 S가 제거되었기 때문이다. 양극 슬라임도 정광시료보다 소성시료의 전해질 용액에서 더 많이 생성되었다. 양극 슬라임을 자력선별한 결과 순수한 자연금속 형태의 텔루륨이 정광시료보다 소성시료에서 더 많이 회수되었다.

• 분석과학
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• 제23권6호
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• pp.511-517
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• 2010

황산 제조 및 그 외에 많은 유기화합물을 산화시키는 촉매제로 널리 이용되고 있는 공업용 오산화바나듐의 용해방법을 연구하였다. 오산화바나듐 시약은 왕수-$H_2O_2$-HF로 완전히 용해되었으나 판상 모양의 오산화바나듐 시료는 혼합산에 완전히 용해되지 않아 시료 전처리 방법을 확립할 필요가 있다. 따라서 본 연구에서는 산 처리법과 용융법을 혼용한 방법 및 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법을 비교 분석하여 바나듐화합물의 용해성을 조사하였다. 바나듐 화합물은 왕수, 플루오르화수소산 및 과산화수소의 혼합산으로 녹이는 것이 최적이었으며, 두 용해 방법 중 마이크로파 용해 장치를 이용한 용해법이 분석의 신속성을 고려하면 보다 유용한 방법으로 판단되었다. 마이크로파 용해 장치로 용해한 다음 유도 결합 플라스마 원자방출분광법으로 측정한 결과 바나듐산화물($V_2O_5$) 함량은 $97.9{\pm}0.9%$이었다.

• 한국철도학회:학술대회논문집
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• 한국철도학회 2007년도 추계학술대회 논문집
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• pp.1236-1241
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• 2007

철도에서 유래한 중금속 오염 토양을 정화하기 위해 세척방법의 타당성을 연구하였다. 유기산과 무기산을 사용하여 중금속 세척효율을 비교한 결과 무기산이 유기산보다 우수한 효과를 나타내었다. 일반적으로 세척효율이 우수하다고 알려진 ethylene diamine tetraacetic acid (EDTA)는 본 오염 토양의 세척에는 효과적이지 않았다. 무기산 중에는 HCl이 제일 우수한 효과를 보였으나, 세척효율은 0.5 M 에서도 30% 수준이었다. 특히 Zn와 Ni의 제거율이 다른 중금속에 비해 낮았다. 이는 Zn 와 Ni의 토양오염공정시험방법 상의 분석법이 왕수 추출에 의한 전함량이기 때문에 더 낮은 것으로 사료된다. 다른 중금속은 비교적 높은 70% 이상의 세척효율을 얻을 수 있었다. 결과적으로 단순한 세척공법은 중금속 유래 철도오염 토양을 처리하는데 적합하지 않다.

• 대한화학회지
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• 제15권4호
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• pp.191-197
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• 1971

고 순도 팔라듐 금속(99.9%)에 함유된 루테늄 함량을 $^{104}Ru(n,{\gamma};{\beta}^-)^{105}Rh$의 핵반응에 의하여 생성된 $^{105}Rh$의 방사능을 계축하므로써 결정하였다. 원자로에서 조사된 팔라듐 시료와 루테늄 표준시료를 왕수 처리 및 과산화나트륨으로 용융시킨다음 $^{105}Rh$을 음이온 및 양이온 교환수지로 분리하였다. 팔라듐 시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능을 루테늄 표준시료로 부터 얻은 $^{105}Rh$의 방사능과 비교하므로서 루테늄의 함량을 결정하였다. 본 방법으로 구한 루테늄의 검출한계는 팔라듐 10mg을 시료로 하였을 때 약 1ppm이었으며 이 검출 감도는 $^{102}Ru(n,{\gamma})^{103}Ru$의 핵반응을 사용한 종래의 방사화 분석에 비해 약 40배 더 예민하였다.

• 한국표면공학회:학술대회논문집
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• 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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• pp.93.2-93.2
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• 2018

최근 기후 변화 문제로 $CO_2$배출량 억제 정책에 따라 열전재료가 다양한 분야에 크게 주목 받고 있다. 열전 모듈은 전류를 흘려 온도차를 발생시키는 펠티어 효과와 온도차를 전력으로 변환하는 제백 효과를 이용한다. 열전발전용에 적용되는 상용 열전모듈의 경우, 열전소자의 접합부의 수는 수십 개 이상이다. 따라서 단 한 개의 접합 불량 열전소자가 모듈 전체의 열전성능에 큰 영향을 미친다. 현재 상용화 된 Bi-Te계 열전 모듈은 Bi-Te의 Te와 Sn계 솔더의 주성분인 Sn이 $250^{\circ}C$ 부근에서 취성의 Sn-Te계 금속 화합물을 형성한다고 알려져 있다. 이 때 생성된 Sn-Te 화합물은 열전모듈의 접합강도를 약화시키고 이로 인해 열전모듈의 접합 신뢰성을 크게 저하 시킬 수 있다. 이를 해결하기 위해 솔더와 소자 사이에 확산방지층이 적용되고 있으며, 이 중에서 니켈합금이 가장 널리 적용되고 있다. 니켈층을 형성시키는 방법 중에서, 무전해 도금법은 간단하게 열전소자 표면 위에 도금 층을 균일한 두께로 만들어 낼 수 있다. 하지만, 니켈 도금층과 Bi-Te 소자 간에 화학적 결함이 존재하지 않기 때문에, 무전해 니켈 도금층의 밀착성이 떨어진다. 이 때. 소자 표면에 거칠기 효과(anchor effect)를 부여하기 위해 물리적 샌딩법을 사용하는데 이 방법의 경우 소자에 크랙 같은 손상을 미쳐 열전모듈의 신뢰성 저하를 가져온다. 그러므로 거칠기 효과를 부여하면서 소자에 손상을 최소화하는 습식 식각법을 개발하여 Bi-Te계 열전소자의 표면 조도를 조절하고 무전해 Ni-P 도금을 실시하였다. 그리고 열처리 유무에 따른 열전모듈의 접합강도를 측정하였으며, 제작한 열전 모듈의 접합부 및 파단부의 계면 분석하여 무전해 Ni-P도금을 위한 습식식각법(wet etching법)에 대하여 검토하였다. N-type은 질산과 구연산의 혼합수용액에, P-type은 왕수에 습식 식각처리를 해서 적당히 표면 조도를 조절한 후에 EPMA로 분석을 해본 결과 니켈 도금층과 Bi-Te 소자 간에 anchor effect가 부여 된 것을 확인했다. 습식 식각에 의해서 제조된 열전모듈의 접합강도는 종래의 알루미나 샌딩법으로 제조한 열전모듈 보다 높은 접합강도를 나타내었다.

• 한국산학기술학회논문지
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• 제14권8호
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• pp.3597-3601
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• 2013

본 연구에서는 고품질의 합성다이아몬드를 얻고자 합성다이아몬드 표면에 잔류하는 그래핀, DLC 등의 흑연계 준안정상을 효과적으로 제거하는 세정공정을 위해 왕수와 황산 외에 $K_2S_2O_8$, $P_2O_5$, $KMnO_4$의 산화제가 들어간 습식세정공정, P II 제안하였다. 이 공정은 기존의 산처리를 이용한 세정공정(P I) 뿐만 아니라 신세정공정(P I+P II)을 함께 사용하여 7GPa-$1500^{\circ}C$-5minutes의 조건 하에서 합성된 200um의 다이아몬드 표면에 잔류하는 흑연과 불순물 등을 제거하기 위해 진행되었다. 이를 육안분석, 광학현미경, 마이크로라만, TGA-DTA를 통하여 확인하였다. 육안분석과 광학현미경 분석 결과 새로운 습식세정공정(P I+P II) 진행 후 합성다이아몬드의 채색이 밝은 노란색으로 개선되었다. 또한 마이크로라만 분석을 통해 $1330cm^{-1}$의 다이아몬드 고유 피크 외에 $1440cm^{-1}$의 흑연계 준안정상인 DLC피크가 사라지는 것을 확인하여 정량적으로 잔류불순물의 양이 줄어든 것을 확인하였다. TGA-DTA 결과, 처리 전(P I only) 흑연계 준안정상이 먼저 분해되어 $770.91^{\circ}C$부터 열분해가 시작되었으나 신세정공정(P I+P II)으로 처리 후 순수한 합성다이아몬드는 $892.18^{\circ}C$부터 시작되어 흑연계 준안정상이 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 이러한 신세정공정은 합성다이아몬드의 잔류불순물제거를 통해 품질향상을 기대할 수 있었다.