본 실험은 오일샌드에 함유된 역청을 회수함에 있어 유동층 열분해 실험을 통한 역청 회수의 적합성을 확인하기 위하여 수행하였다. 본 실험에 사용된 캐나다 Alberta 오일샌드는 역청을 11.9%를 함유하고 있으며 열분해 공정을 통하여 회수한 열분해 오일은 오일샌드에 함유되어 있는 역청에 비하여 경질화되는 특성을 갖는다. 본 실험을 위하여 높이 170 cm의 반응기를 설치하였으며 1 atm, $500^{\circ}C$의 반응 조건 하에서 연속 운전 실험을 실시하였고 유동화 가스는 $N_2$를 사용하여 $1.62U_{mf}$ 조건에서 오일샌드의 열분해 반응특성을 연구하였다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 결과 역청의 전환율은 87.76%이며 액체 생성물은 74.45%, 가스 생성물은 13.31%의 결과를 얻었다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 중 발생하는 열분해 가스는 실시간 가스분석기를 사용하여 $H_2$, $O_2$, CO, $CO_2$, $CH_4$, NO를 분석하였으며 탄화수소 $C_1-C_4$의 분석은 가스크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 열분해 오일은 회수하여 원소분석, 발열량 분석, 중금속 분석과 아스팔텐(asphaltenes) 분석을 실시하였으며 SIMDIS 분석을 통하여 열분해 오일의 특성을 분석하였다. 분석 결과 나프타(naphtha)는 11.50%, 중간유분(middle distillation)은 44.83%, 중질유(heavy oil)는 43.66%의 결과를 얻었다. 이는 역청과 비교하여 나프타와 중간유분 함량이 높은 경질화된 열분해 오일이 회수되었음을 알 수 있다.
석유를 대체할 수 있는 자원 중의 하나인 오일샌드 역청의 열화학적 전환을 통해 생산된 연료유 특성을 열천칭 분석기와 중질유들의 전환 공정에 사용되는 딜레이드 코킹 반응기(600ml)를 이용하여 분석하였다. 동일한 $50^{\circ}C/min$의 승온 속도로 최종 코킹 온도를 $400{\sim}550^{\circ}C$까지 변화시킨 결과, 최종 코킹 온도가 증가할수록 코킹이 완료되는 시간과 전환률이 증가하였다. 그러나 $450^{\circ}C$이상의 온도에서는 미비하게 증가하여 코킹 운전이 적어도 $450^{\circ}C$ 이상이 되어야 함을 알 수 있었다. 딜레이드 코킹 반응기의 최대 액체 수율은 $475^{\circ}C$의 조건으로 나타났으며 코킹에 의해 생성되는 오일의 API, SIMDAS분석을 통해 경질화가 진행되어 일반적인 디젤과 비슷한 연료 특성을 가짐을 확인하였다.
아임계 및 초임계 조건의 물을 이용하여 캐나다산 Athabasca 오일샌드로부터 역청 추출 및 황 제거 실험을 수행하였다. 0~120 min의 반응시간, 360, $380^{\circ}C$의 온도, 15~30 MPa의 압력 및 $0.074{\sim}0.61g/cm^3$의 물 밀도를 변화시키면서 micro reactor에서 역청 수율을 조사하였다. 역청 수율은 온도에 상관없이 압력이 증가할수록 증가하였으며, 특히 초임계 영역에서 수증기 개질반응에 의해 생성된 수소에 의해 역청의 수율이 급격히 증가하였다. 전체 기상 생성량은 압력 증가에 따라 감소하였으나 $380^{\circ}C$에서 황과 수소의 생성분율은 25 및 30 MPa로 압력 증가에 따라 소량 증가하였다. 이상의 결과는 초임계 조건이 수소의 생성과 황의 제거에 유리하다는 것을 보여준다. 초임계 조건$380^{\circ}C$, 25와 30 MPa)에서 역청 수율은 최대 약 22%였으며, 오일샌드에 함유된 황 제거율도 최대값 40%에 도달하였다.
SDA (Solvent deasphalting)를 이용한 오일샌드 역청의 부분경질화 공정을 개발하기 위해 수행된 본 연구에서는 말텐에 대하여 포화탄화수소 용매의 종류, 용매 투입 비율, 온도, 전단속도 등에 따른 유변학적 거동과 비뉴톤 특성을 살펴보았다. 오일샌드 역청은 전단속도가 $50sec^{-1}$이고, 온도가 $25{\sim}85^{\circ}C$인 조건에서 $800{\sim}150000mPa{\cdot}s$의 겉보기 점도를 보이며, $35^{\circ}C$ 이하에서는 0.1~0.3 Pa의 항복응력을 나타냈다. 오일샌드와 말텐은 모두 Pseudoplastic의 특성을 보이고 포화탄화수소 용매의 탄소 수가 낮아질수록 말텐의 겉보기 점도는 감소하였다. 겉보기 점도와 온도와의 상관관계는 Guzman-Andrade식으로 나타낼 수 있었으며, n-Pentane의 투입 비율이 커짐에 따라 말텐의 점도가 감소하였다. 또한 온도가 높아질수록 말텐은 뉴톤 유체에 접근하였고, 용매로 사용된 포화탄화수소의 탄소 수가 작아질수록 비뉴톤 성질은 증가하였다.
지속적인 연료비용의 상승 및 가채매장량의 한계로 인하여 비재래형 연료 및 공정 부산물의 연료적 가치에 대한 관심이 증가하고 있으며, 그중 대표적인 것이 오일샌드 및 이의 부산물인 코크스의 이용기술이다. 본 연구에서는 오일샌드 코킹 공정에서 발생되는 오일샌드 코크스의 에너지화 이용을 위하여 실험실 규모의 고정층 가스화 시스템을 이용한 연구를 수행하였다. TGA를 이용하여 오일샌드 역청 및 코크스의 연소 반응특성을 확인하였으며, 실험실 규모의 가스 화기를 이용하여 산소/연료 비율, 온도 및 스팀주입량에 따른 가스화 후 생성되는 합성가스의 특성을 파악하였다. 오일샌드 코크스는 높은 탄소함량, 발열량 및 황 함량 특성을 보인 반면 낮은 회재함량과 반응성의 특성을 보였다. 오일샌드 코크스 가스화의 경우 일반적으로 온도, 스팀주입량 증가 및 산소주입량 감소에 따라 $H_2$ 생성량은 증가하였으며 $CO_2$ 생성량은 감소하는 경향을 보였다. 합성가스 발열량은 $2100kcal/Nm^3$ 정도의 값을 보여 오일샌드 코크스의 수소원료 및 연료로서 이용 가능성을 확인하였다.
오일샌드는 원유성분이 함유되어 있는 모래로 종전에는 높은 생산비용으로 인해 큰 관심을 끌지 못했지만, 최근 고유가 시대를 맞아 새로운 대체원유로서 세계적으로 주목받고 있다. 특히 오일샌드로부터 추출한 역청을 개질(upgrading)하여 합성원유를 만드는 기술을 통해 그 가치 및 활용가능성을 더욱 넓힐 수 있다. 본 연구에서는 개질 기술이 출원되기 시작한 1969년부터 2006년까지 미국, 캐나다, 일본, 유럽, 한국의 213건의 특허를 수집하여 특허출원 동향 분석을 수행하였다. 개질 기술은 수소화 분해 기술, 코킹 기술, 열분해 기술, 아스팔텐 제거 기술, 초임계 기술, 생물학적 기술, 수소화 처리 기술, 가스화 기술 및 기타 기술의 9가지 세부기술로 나누어 정리하였다. 오일샌드로부터 합성원유 생산기술 중 개질 기술은 1970년대 이후 특허 출원 건수가 증가하다가 1980년대 초반에 가장 많은 특허를 출원하였고, 최근 들어 다시 서서히 증가하는 경향을 보이고 있다. 다른 나라에 비해 오일샌드 관련 기술력이 취약한 한국도 자원 자주개발율을 높이기 위해 오일샌드 생산 및 활용기술, 특히 축적된 석유정제 기술력에 기반한 개질 기술 개발이 필요한 상황이다.
본 연구는 감압증류장치(Vacuum Distillation Unit)를 이용하여 캐나다산 아사바스카 오일샌드 역청 (Athabasca Oilsands Bitumen)의 증류액(Distillates)및 잔사유(Residue)에 대한 물리화학적 특성변화를 살펴보기 위하여 수행되었다. 감압증류장치를 이용하여 생성된 증류액 및 잔사유의 원소분석, SARA 분석, 비점분포 분석, 분자량 측정, API 비중 등을 측정하였으며, 감압증류실험장치는 6 l 용량의 Vessel, 충진컬럼, 응축기, 리플럭스, 증류액 포집플라스크, 온도제어장치 등으로 구성되었다. 증류액의 구분 조건은 최대 감압 및 최대 $320^{\circ}C$의 승온조건 하에 총 4단계로 수행되었다. 분석 결과 오일샌드 역청에 비해 증류액의 황분 및 평균분자량은 현저히 감소하였다. 증류액의 온도가 고온으로 갈수록 증류액의 수소함량은 감소하고, 황 함량 및 평균분자량은 증가하는 경향을 보였다.
본 연구는 캐나다산 아사바스카 오일샌드 역청(Athabasca Oilsands Bitumen)의 용매 불용분 실험(Solvent-Insolubles Experiment)을 통하여 아스팔텐(Asphaltenes : Solvent-Insolubles) 및 말텐(Maltenes : Solvent-Solubles)에 대한 다양한 물리 화학적 특성변화를 살펴보기 위하여 수행되었다. 용매는 n-Heptane, n-Hexane, n-Pentene의 3가지 용매를 사용하였고, 아스팔텐의 분리는 ASTM D 3279 방법을 응용하여 실시하였다. 역청, 아스팔텐, 말렌에 대한 분석항목은 원소분석, 분자량 분포, 비점 분포, 중금속 함량, API 비중, 점도, SARA 분포 등이다. 분석 결과 모든 말텐의 황 함량, 중금속 함량 및 분자량은 역청에 비하여 낮은 경향을 보였다. 그리고 n-Pentane 용매를 사용한 경우가 다른 용매에 비하여 말텐의 점도가 감소하였고, 황, 중금속 함량 및 분자량도 상대적으로 낮게 측정되었다. 따라서, 본 실험결과는 합성원유(SCO) 생산을 위한 역청의 경질화 공정에 필요한 기초자료로 활용할 수 있다고 판단된다.
오일샌드는 원유성분이 함유되어 있는 모래로 종전에는 높은 생산비용으로 인하여 큰 관심을 받지 못했지만, 최근 초고유가 시대를 맞아 새로운 대체 원유로서 세계적으로 주목받고 있다. 본 연구에서는 오일샌드로부터 합성원유 생산과 관련되어 한국을 포함하여 미국, 캐나다, 일본, 유럽, 중국에서 공개된 출원특허를 대상으로 분석하였고, 전체기술을 채굴, 추출, 개질, 연료화, 기타 기술로 나누어 세부기술 분석을 실시하였다. 오일샌드로부터 합성원유 생산 기술에 관한 특허는 1969년에 첫 출원이 이루어진 후, 꾸준히 출원건수를 보이고 있으며 특히 국제유가변동 추이에 출원건수가 영향을 받는 것으로 나타나고 있다. 미국과 캐나다 특허의 점유율이 전체의 약 90%로 오일샌드 기술을 주도하고 있음을 알 수 있다. 전체 기술 특허 중 추출 기술과 채굴 기술이 77% 이상을 차지하여 가장 활발한 활동을 보였지만, 2000년대 이후에는 출원건수가 감소하거나 일정한 양상을 보이고 있다. 반면, 개질 기술은 출원건수가 최근 들어 증가하고 있는데. 이는 근래에 관련 기술 중 개질 기술에 대한 연구가 활발함을 나타내고 있다.
오일샌드에서 비투맨(bitumen)을 회수하는 지하회수방식 중 가장 많이 사용하는 기술인 SAGD (steam assisted gravity drainage)공정으로부터 비투맨의 회수율을 향상시키고자 스팀과 함께 주입한 첨가제의 효과와 매커니즘에 대해서 연구하였다. 실제 광구에서 쓰이는 SAGD공정을 150 : 1로 축소한 실험실 규모의 모사장비가 사용되었으며, 지하 박층을 모사할 수 있는 장치(이하 GM, geological model)가 사용되었다. 초중질유와 글래스비드(glass bead 1.5 mm)의 혼합물은 오일샌드의 모사재료로 사용되었다. 첨가제로서 $CO_2$가 사용되었으며, 스팀 챔버(steam chamber)의 성장 변화를 비교 분석하였다. $CO_2$의 주입방식에 따른 효과를 확인하기 위하여 스팀과 $CO_2$를 연속 주입하는 실험($cCO_2$-SAGD)과 순차적으로 주입하는 실험($sCO_2$-SAGD)을 실시하였다. 그 결과 $sCO_2$-SAGD 실험의 경우 Control 실험 대비 오일 회수율은 60.2%에서 69.3%로 향상되었으며 cSOR의 경우 7.1에서 6.0으로 낮아졌다. 반면에 $cCO_2$-SAGD 실험의 경우 60.2%에서 57.6%, 7.1에서 7.3으로 증가 되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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