PCB에칭에 의해 발생한 염화철 폐식각액 중 염화철을 산화시키고 구리를 석출시키는 전기화학적 재생공정은 환경오염을 줄이면서도 부산물을 얻어내어 경제성이 크다. 그러나, 염화철 폐식각액은 철과 구리, 두 가지 금속이 함께 함유되어 있기 때문에 전해조에서 일어나는 반응이 복잡하다. 본 연구에서는 회분식 공정을 통하여 전기화학적인 염화철 산화 및 구리 석출반응의 특성을 조사하고 관련된 공정변수들의 최적 조건을 도출해내었다. 염화철의 산화는 항상 원하는 수준으로 되었으며, 탄소 음전극을 사용한 반응에서 $350mA/cm^2$의 전류밀도와 12 g/L의 구리 농도 조건에서, $Fe^{2+}$이온의 비율이 높을수록 구리 석출 효율이 높았다. 또한, 도출해낸 최적 조건을 바탕으로 Bench 장치 연속운전을 통해서 scale-up 가능성을 확인하였다.
본 연구에서는 활성탄을 염화철로 표면 처리한 염화철처리 활성탄을 사용하여 지하수중의 ${NO_3}^{-}$-/-N 제거 가능성과 그 제거에 미치는 영향을 검토하고자 한 것으로 다음과 같은 결론을 얻었다. 1) 조제된 염화철 코팅 활성탄의 표면을 SEM으로 분석한 결과를 보면 활성탄의 표면에 염화철이 코팅되어 있는 것을 확인할 수 있었다. 2) 통수유속이 0.5~4 BV $hr^{-1}$/로 낮을 경우는 질산성 질소 파과시점이 비슷하였으며, 통수유속이 커질수록 활성탄의 비표면적에 접하는 시간이 짧아져서 파과시점이 짧아진 것으로 사료된다. 3) 연속컬럼 실험(3.1 L)에서 통수량 약 82 L까지는 ${NO_3}^{-}$/-N의 파과시점이 나타나지 않았으며 재생액의 농도가 0.5 M-KCl에서는 약 9 L, 1 M-KCl에서는 약 7 L의 재생액이 사용되었고, 재생 후 각각의 파과시점은 약 53 L, 59 L로 유지되었다. 1 M-KCl의 재생액을 사용하여 재생하였을 경우 두번째 재사용과 재생부터 총 질산성 질소 제거량은 약 1,531~l,357 mg/kg, 탈착량은 약 1,526~1,306 mg/kg으로 일정하였다.
본 연구에서는 염화제1철을 2,4-디히드록시살로펜과 조합하여 2,4-디히드록시살로펜-염화철을 합성하였다. 이 복합체를 자외선-가시광선 분광법, IR 분광법으로 분석하였고, 천연의 송아지 흉선 DNA (ct-DNA)와 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 상호작용을 자외선-가시광선 분광법, 형광분광법, 열변성 분석법, 점성측정법을 이용하여 조사하였다. 분광학적 적정실험으로 밝힌 2,4-디히드록시살로펜-염화철과 ct-DNA 사이의 결합상수는 $(1.6{\pm}0.2){\times}10^3\;M^{-1}$이었다. 형광분광분석을으로 브롬화 에티디움의 DNA 결합이 2,4-디히드록시살로펜-염화철에 의하여 저해되는 것을 관찰하였다. 이 저해효과는 2,4-디히드록시살로펜-염화철의 농도에 따라 선형의 Stern-Volmer 방정식을 따른다. 열변성 실험으로 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 DNA의 녹는점을 약 $4.3^{\circ}C$ 증가시킨다는 것을 관찰하였다. 이 결과들은 2,4-디히드록시살로펜-염화철이 대부분 ct-DNA의 큰고랑과 상호작용한다는 모델을 잘 설명하여 준다.
폐리튬인산철 전지의 양극재로부터 리튬을 효율적으로 회수하기 위하여 활발하게 연구 중이며, 이는 리튬 자원의 지역 편재성 및 가격 변동성을 해소하고 환경오염 문제를 해결할 수 있다. 폐리튬인산철 전지로부터 리튬을 침출 및 회수하기 위하여 동형치환 침출 공정을 사용하였다. 상대적으로 저렴한 염화철 에칭액을 침출제로 사용하여 LFP의 Fe2+를 동형 치환하여 리튬을 침출하였다. 또한 추가적인 첨가제 및 추출제 없이 염화철 에칭액만을 사용하였으며, 염화철 에칭액을 LFP 이론적 몰 비 대비 0.7배, 1.0배, 1.3배, 그리고 1.6배로 하여 리튬의 침출율을 비교하였다. LFP 몰 비 대비 1.3배의 조건에서 약 98%로 가장 높은 리튬 침출율을 보였고 이후 침출액은 NaOH를 투입하여 pH 조절을 통하여 철을 제거하였다. 철이 제거된 용액으로부터 탄산리튬을 합성하였고, 그 분말 특성을 확인하였다.
엣칭용 염화제2철 용액중의 효과적인 니켈제거에 관해 연구하였다. 전해철괴 또는 폐새도우마스크 철편을 사용하여 염화제2철을 염화제1철로 환원시킨후 용액중의 $Ni^{2+}$를 전해철 분말로 환원 석출시켰다. 최적의 실험조건하에서 초기 니켈의 농도가 1.0%일 때 니켈제거율은 99%이었고 초기 니켈의 농도가 0.1%일 때 니켈제거율은 98%이었다. 염화제2철의 환원반응 중에 생성된 수산화철의 종류 및 입자크기를 XRD와 SEM으로 분석하였다.
염화 제 2철용액에 의한 구리황화광의 침출액을 모사하기 위해 $FeCl_3$-$FeCl_2$-$CuCl_2$-CuCl-NaCl-HCl-$H_2O$의 조성을 지닌 합성용액을 제조하였다. 합성용액에서 염화철과 염화구리의 농도를 0.1에서 1 m까지 변화시키며 성분의 농도변화에 따른 $25^{\circ}C$에서 용액의 pH와 전위의 변화를 측정하였다. 염산의 농도가 일정한 조건에서 CuCl의 농도를 증가시키면 용액의 pH는 증가하였다. 그러나 염산과 CuCl의 농도가 일정한 조건에서 다른 용질의 농도를 증가시키면 수소이온의 활동도계수가 증가하면서 용액의 pH는 감소하였다. CuCl의 농도를 증가시키면 염화 제 1구리이온이 안정해지는 방향으로 반응이 진행하나 $FeCl_3$은 반대의 효과를 나타냈다.
한국결정성장학회 1997년도 Proceedings of the 13th KACG Technical Meeting `97 Industrial Crystallization Symposium(ICS)-Doosan Resort, Chunchon, October 30-31, 1997
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pp.7-11
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1997
직경 3.5 cm, 길이 1.5 m 의 석영관 내에서 염화제1철 증기를 수소로 환원하여 철 초미립자를 제조하였다. 염화제1철의 증발조건, 염화제1철 증기와 수소의 혼합방법, 반응물의 예비가열온도, 반응온도, 염하제1철의 농도, 반응기내 체류시간이 생성된 철 입자의 크기 및 크기분포에 미치는 영향을 조사하였다. 철 입자의 평균직경은 40-88 cm 이고, 기하표준편차는 1.4 정도로 나타났다. 철 입자들은 자기적 성질에 의해 서로 연결되어 체인을 형성하였으며, 전자회절분석 결과 단결정이었다. 평균입경 55nm 철 입자들의 항자력은 900 Oe, 포화자화값은 130 emu/g 이었다.
본 연구에서는 염화 제2철 수용액의 재생 공정에 주로 쓰이고 있는 철환원법을 대체하기 위한 방법으로, 액-액 용매 추출법을 사용하여 수용액 내에 잔존해 있는 중금속인 Fe와 Ni을 분리 회수하는 공정을 개발하였다. Lab 실험을 통해 우선 염화 제2철 수용액으로부터 선택적으로 염화 제2철만을 추출할 수 있는 용매조건을 개발하였고, 그 결과를 사용하여 액-액 추출공정의 상업화 추진을 위한 pilot 공정 및 장치를 개발하였다. 또한 pilot test를 통하여 추출단과 역추출단의 단수를 결정할 수 있었고, 양산 공정에 적용할 수 있는 공정 데이터를 확보하였다.
고정층 반응기에서 PVC를 염화제로 사용하여 일메나이트 광석 중 철을 선택적으로 제거하기 위한 염화반응에 대하여 조사하였다. 철의 제거율에 미치는 PVC첨가량과 반응온도의 영향에 대하여 조사하였다. 철의 제거율은 PVC 첨가량과 온도가 증가할수록 상승하였다. PVC에서 생성된 HCl가스와 반응한 후의 시편 표면에는 많은 기공이 관찰되었다. 이러한 기공에 의해서 일메나이트 입자의 중앙부분에 있는 철과 반응할 수 있었던 것으로 생각된다. 선택적 염화반응을 속도론적 모델에 의해 조사한 결과 입자 계면에서의 화학반응에 의해서 율속되는 것으로 생각된다. PVC를 사용한 일메나이트의 선택적 염화반응에서 활성화 에너지는 20.47 kJ/mol로 계산되었다.
염화철(Ferrous Choloride) 증기의 고온 수소환원 반응을 통한 미립질 철분말의 생성속도에 대한 이론적인 해석돠 실험을 수행하였다. 철분말의 생성기구는 염화철이 증발하여 생성된 증기와 운반가스인 알곤을 혼합하여 반응부로 유입시키고 수소에 의한 고온환원반을을 통하여 철분말과 함께 부산물인 염화수소(HCI) 가스를 얻게 된다. 생성된 반응부 후미에 설치한 유기용매 포집기를 이용하여 회수하였으며, 염화수소는 가성소다 수용액에 흡수시키고 이를 적정함으로써 초기 반응물인 염화철의 전환율을 계산하였다. 반응속도식의 반응물에 대하여 1차반응(1st-order reaction)이고 염화철 증가와 운반체인 알곤가스가 평형상태일 때의 속도상수는 $k=7,879exp(-53,840/RT)\textrm{dm}^3/mole.sec$으로 표시되며, 이때의 활성화에너지는 53.84kJ/mole이었다. 철분말의 TEM 사진에 의하면 입도범위는 $0.1~1.0{\mu\textrm{m}}$이며, 반응온도 및 가스유량에는 크게 영향을 받지 않는것으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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