In this study, we found that it is important to have a specific management of standards which are the $12{\pm}3{\mu}m$ of plating thickness and $2{\pm}1%$ of tuning. To verify these standards, we checked the plating thickness and density of tuning through marginal valuation of each and checked size of a plating particle, adhesion of solder and condition of reflow after a section chief.
공침법으로 제조된 비정질 $PbTiO_{3}$전구체의 결정화거동과 구조적 변화를 XRD, 라만스펙트럼, TEM, RDF등으로 조사하였다. 전구체는 이온안정제로 $H_2O_2$혹은 $NH_4NO_3$를 사용하여 제조된 질산납과 사염화티탄의 혼합수용액으로부터 $45^{\circ}C$, pH 9에서 제조되었다. 이온안정제로 $H_2O_2$를 사용한 경우보다 $NH_4NO_3$를 사용하여 제조된 공침물이 더 낮은 온도에서 결정화가 시작되며 결정화의 활성화에너지도 더 작은 값을 가진다. 비정질의 공침물은 transient phase를 거쳐 결정 $PbTiO_{3}$로 변태된다. 비정질 상태의 평균 원자거리는 열처리온도의 증가에 따라 감소한다.
졸겔 및 공침법으로 제조된 티탄산 납 분말의 형태를 하소온도와 하소시간의 함수로 조사하였다. 질산 납과 사염화 티탄의 혼합용액을 사용하여 40-43℃ 및 9.0-9.7 pH에서 PbTiO3 전구체를 제조하였으며, 350-1000℃에서 1-10시간동안 공기중에서 이들을 히소시켰다. 하소온도와 시간의 증가에 따라 입자의 크기가 증가하고 응집이 심화되었다. 졸겔법으로 제조된 분말을 700℃에서 히소시킬 때, 초기에 형성된 침상형 혹은 각주 형의 입자들은 하소가 진행됨에 따라 다면체형으로 변한뒤, 모서리가 둥근 다면체형 입자로 성장하였다. 공침법으로 제조된 분말은 결정화 과정중에 형태가 변화되지 않았다.
물중에 ppb 정도로 존재하는 구리, 납, 카드뮴 및 아연을 동시에 정량하기 위하여 디티존-클로로포름 抽出法으로 농축하여 短形波폴라로그래피法으로 측정하는 방법을 검토했다.디티존鹽으로 클로로포름層에 추출된 이들 이온을 , 디티존보다 약간 과량의 수은(II)이온을 함유하는 염산으로 역추출한 후 支持電解質로서 염화칼륨을 가하고 순수한 클로로포름으로 두번 씻은 다음 短形波폴라로그램을 기록한다. 이 방법으로 구리, 납 및 카드뮴은 3ppb까지, 아연은 14ppb까지 상대오차 10%이내로 할 수 있었다.
지식경제부 기술표준원이 수도관, 오 배수관, 토목용 하수관으로 광범위하게 사용되는 PVC(폴리염화비닐)관의 품질과 위생기준을 강화해 지난 해 7월 1일부터 납 안정제와 가소제 등의 사용을 금지하고, 위생성 및 장기내구성 등의 품질기준이 강화된 흰색 PVC관을 상 하수도관으로 사용토록 했으나 아직도 이를 제조하거나 시공하고 있어 주의를 촉구하고 나섰다. 이에 따라 PVC관을 수도관, 오 배수관으로 시공하고 있는 설비건설업계의 주의가 요망된다.
Effects of cathodic overvoltages on the electrodeposition of lead from electrolyte containing lead chloride, ammonium acetate and sodium succinate was investigated at 20$^{\circ}C$. The use of organic additives, phenol and gelatin was found effective to inhibit the growth of dendritic crystals. At the carthodic overvoltages higher than 0.2V, the lead deposit becames less compact even in the presence of organic additives. The applications of agitation and pulse current promoted compact and shiny deposits.
습도는 대기중에 분포되어있는 물 분자의 양으로 사람이 살아가는데 있어 막대한 영향을 주는 환경적 요소중 하나이다. 산업적 가스의 순도에 막대한 영향을 끼치기도 하고, 반도체 산업에서 불량률과도 밀접한 관련이 있다. 또한, 식품학이나 기상학, 농사와도 밀접한 관련이 있어서 습도를 측정하는 것은 중요시 되고 있다. 이를 위해서 많은 물질들이 사용되고, 연구되었다. 산화 구리, 산화 아연, 산화 납 등의 산화금속 물질들이나 전도성 고분자, 실리콘 기반의 물질들이 주로 사용되고 있는데, 그 중 산화 금속이 쉬운 합성 방법과 낮은 단가, 명확한 작동 원리로 인해 널리 사용되고 있다. 산화 아연의 경우 넓은 direct band gap energy와 우수한 내화학성으로 인해 주로 사용되는데 그 중 1차원 물질인 nanowire의 경우 비등성 구조와 높은 비표면적을 갖는 특성으로 인해 산화 아연의 nanowire 구조가 많이 사용된다. 본 연구에서는 열처리 공정을 이용하여 산화아연의 nanowire 구조를 합성하였고, 합성된 nanowire는 양쪽의 미세전극을 직접적으로 연결하여 간편한 방식으로 소형 소자를 만들 수 있다는 장점이 있다. 열처리 공정 이전에 전기도금 방식을 이용하여 아연층을 증착 하였다. 전기도금 조건은 0.1 M의 염화 아연과 1 M의 염화 칼륨으로 구성된 용액에 -1.1 V를 인가하였다. 합성된 아연층은 열처리 공정에 의해 산화아연의 nanowire 구조체로 변환되고, SEM (scanning electron microscope)를 통해 표면 형상을 관찰 하였고, XRD (X-ray diffraction)을 통해 미세구조를 확인하였다. -1 V부터 1 V 범위의 전압을 흘려주어 형성된 소자의 전기적 특성을 확인하였고, 1 V를 인가하였을 때, 습도 변화에 따른 센서 소자의 저항변화를 통해 습도 센서로서의 특성을 확인 하였다.
전기로 제강분진 중에는 아연(Zn), 납(Pb)등과 같은 유가금속들이, 다양한 화합물(산화물 또는 염화물 등)의 형태로 다량 함유되어 있다. 전기로 제강분진 내에 함유되어 있는 이들 유용금속원소들을, 가장 효율적이며 안정적으로 회수할 수 있는 대표적인 방법으로서는 Rotary Kiln Process가 있다. Rotary Kiln Process는 전기로 제강분진에 환원제(Coke, 무연탄)와 석회석(염기도 제어용)을 첨가하여 성형한 후에 가열함으로서, 아연성분을 조산화아연(Crude Zinc Oxide : 60% Zn)의 형태로 회수하는 방법으로 오래전에 이미 상용화되었으며, 지금도 공정 및 설비의 단점을 개선하기 위한 연구개발을 지속적으로 수행하고 있다. 현재 국내에서도 전기로 제강분진을 재활용하여 조산화아연을 생산하는 다수의 상용화공장들이 가동되고 있다. 조산화아연 중에는, 아연성분 외에도 다양한 기타의 성분원소들(Pb, Cd, Sn, In, Fe, Cl, F 등)이 산화물, 염화물, 알칼리 화합물 등의 형태로 함께 혼재되어 있다. 그러므로 조산화아연을 건식 또는 습식아연제련용 원료로서 그대로 사용하게 되면 조산화아연에 함유된 이들 불순물 성분들이 미치는 악영향으로 인하여, 아연제련과정에서 많은 문제점들이 발생하므로. 따라서 이들 불순물 성분원소들을 가능하면 모두 제거하기 위한 건식 또는 습식정제공정이 추가로 필요하다. 따라서 본 연구에서는 조산화아연의 건식휘발 정제공정에서 발생되어 백필터에 포집된 아연(Zn) 및 납(Pb)을 함유한 2차분진(2nd Dust)으로부터 아연(Zn)과 납(Pb)을 효율적으로 분리하고, 더욱 부가가치를 높이기 위하여 Zn-cementation법으로 이들 성분원소들을 금속탄산염의 형태로 분리회수할 수 있는 공정기술에 대하여 기초적인 연구를 수행하였다.
해수중 ppb 정도의 카드뮴, 구리, 납, 아연 및 수은 정량을 위한 용매추출-원자흡광법 및 환원기화법에 의한 무염원자흡광법을 검토했다. 용매추출 때의 최적 pH는 pH4-7였으며 용매로는 MIBK가 가장 효율이 좋았으며 킬레이트제로는 DDTC가 APDC보다 추출율 및 기타 조건이 유리했다. 즉 $1\iota$ 해수를 사용하여 pH4-5에서 DDTC-MIBK로 추출하여 아세칠렌-공기불꽃 중에 흡입시켜 흡광도를 측정하는 방법으로 해수시료를 분석한 결과 정밀저는 표준편차로 카드뮴 0.058 ppb, 구리 0.084 ppb, 납 0.44ppb였다, 아연은 $1\iota$ 시수를 사용했을 때는 블랭크값이 녀무 크게 나오고 그 정밀도가 극히 좋지 않았다. 시수량을 200ml로 했을 때는 비교적 정밀도가 좋았으며 표준편차로서 2.49 ppb였다. 수은은 시수 500ml을 황산-과망간산칼리움 분해법으로 분해시켜 염화제1주석으로 수은을 환원기화시켜 흡광도를 측정했으며 그 정밀도는 0.005 ppb였다. 이상의 방법으로 측정할 수 있는 각 금속의 정량감도는 카드뮴 $0.08\;ppb/\%$, 구리$0.15\;ppb/1\% $, 납 $0.6\;ppb/1\%$, 아연 $1.2\;ppb/1\%$, 수은 $0.01\;ppb/1\%$였다. 채수후 분석시까지의 시수보관에 따른 각 금속의 농도변화는 시수$1\iota$에 대해 질산 10ml 정도 넣어 pH 1.5 부근으로 하며 플리에칠렌병에서 보관한 결과 카드뮴, 구리, 납, 수은은 30일정도 까지는 안정하였으며 아연은 불규칙한 심한 변동을 보였다.
전기 도금법으로 제조한 백금흑의 형상과 적외선 흡수특성을 XRD, SEM, IR 분광기를 사용하여 조사하였다. 금(Au)이 입혀진 알루미나 유리기판 위에 pH 1.0∼1.5에서 1∼5분동안 백금층을 입혔는데, 염화백금과 아세트산 납으로 제조한 용액을 전해액으로 사용하였다. 전류밀도가 20∼50 mA/㎠일 때 백금흑은 수지상으로 성장하여 "나무"와 같은 형태를 보였다. 백금흑의 면적밀도가 1.3mg/㎠ 이상일 때 10μm의 적외선에서 측정한 수광효율은 90% 이상이었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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