• 제목/요약/키워드: 열처리 시간

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플라즈마 용사된 $ZrO_{2}$-단열 코팅층의 특성 및 열처리에 따른 접합강도변화 (Characteristic and Adhesive Strength Change by Heat Treatment of the Plasma Sprayed $ZrO_{2}$- Thermal Barrier Coatings(TBC))

  • 김병희;서동수
    • 한국재료학회지
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    • 제8권6호
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    • pp.505-512
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    • 1998
  • 플라즈마 용사법을이용하여 AISI 316 스테인레스 금속모재에 0.1mm 두께의 $NiCrAlCoY_{2}O_{3}$금속 결합층과 0.3mm 두께의 $ZrO_{2}(8wt%Y_{2}O_3$) 세라믹층으로 구성된 이층 단열코팅층을 제조하였다. 코팅층의 미세조직, 금속결합층의 산화를 고찰하였으며, $900^{\circ}C$에서 등은 시험과 열반복시험 후, 접합강도시험을 통하여 코팅층의 단사정 상은 열처리시간이 길어질수록 약간 증가하였다. 또한 비변태성 t'의 c/a는 용사상태에서 1.0099이였으며, 100시간 열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후에는 1.0115로 약간 증가하였다. 그리고 용사층 의 접합강도는 열처리 시간이 길어질수록 감소하였다. 등온열처리 후, 파괴는 주로 세라믹층에서 일어났으며, 반복 열처리되 시편에서는 10회 이후 대부분 금속결합층/세라믹층의 계면에서 일어났다.

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Self-forming Barrier Process Using Cu Alloy for Cu Interconnect

  • 문대용;한동석;박종완
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2011년도 제40회 동계학술대회 초록집
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    • pp.189-190
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    • 2011
  • Cu가 기존 배선물질인 Al을 대체함에 따라 resistance-capacitance (RC) delay나 electromigration (EM) 등의 문제들이 어느 정도 해결되었다. 그러나 지속적인 배선 폭의 감소로 배선의 저항 증가, EM 현상 강화 그리고 stability 악화 등의 문제가 지속적으로 야기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 Cu alloy seed layer를 이용한 barrier 자가형성 공정에 대한 연구를 진행하였다. 이 공정은 Cu 합금을 seed layer로 사용하여 도금을 한 후 열처리를 통해 SiO2와의 계면에서 barrier를 자가 형성시키는 공정이다. 이 공정은 매우 균일하고 얇은 barrier를 형성할 수 있고 별도의 barrier와 glue layer를 형성하지 않아 seed layer를 위한 공간을 추가로 확보할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, via bottom에 barrier가 형성되지 않아 배선 전체 저항을 급격히 낮출 수 있다. 합금 물질로는 초기 Al이나 Mg에 대한 연구가 진행되었으나, 낮은 oxide formation energy로 인해 SiO2에 과도한 손상을 주는 문제점이 제기되었다. 최근 Mn을 합금 물질로 사용한 안정적인 barrier 형성 공정이 보고 되고 있다. 하지만, barrier 형성을 하기 위해 300도 이상의 열처리 온도가 필요하고 열처리 시간 또한 긴 단점이 있다. 본 실험에서는 co-sputtering system을 사용하여 Cu-V 합금을 형성하였고, barrier를 자가 형성을 위해 300도에서 500도까지 열처리 온도를 변화시키며 1시간 동안 열처리를 실시하였다. Cu-V 공정 조건 확립을 위해 AFM, XRD, 4-point probe system을 이용하여 표면 거칠기, 결정성과 비저항을 평가하였다. Cu-V 박막 내 V의 함량은 V target의 plasma power density를 변화시켜 조절 하였으며 XPS를 통해 분석하였다. 열처리 후 시편의 단면을 TEM으로 분석하여 Cu-V 박막과 SiO2 사이에 interlayer가 형성된 것을 확인 하였으며 EDS를 이용한 element mapping을 통해 Cu-V 내 V의 거동과 interlayer의 성분을 확인하였다. PVD Cu-V 박막은 기판 온도에 큰 영향을 받았고, 200 도 이상에서는 Cu의 높은 표면에너지에 의한 agglomeration 현상으로 거친 표면을 가지는 박막이 형성되었다. 7.61 at.%의 V함량을 가지는 Cu-V 박막을 300도에서 1시간 열처리 한 결과 4.5 nm의 V based oxide interlayer가 형성된 것을 확인하였다. 열처리에 의해 Cu-V 박막 내 V은 SiO2와의 계면과 박막 표면으로 확산하며 oxide를 형성했으며 Cu-V 박막 내 V 함량은 줄어들었다. 300, 400, 500도에서 열처리 한 결과 동일 조성과 열처리 온도에서 Cu-Mn에 의해 형성된 interlayer의 두께 보다 두껍게 성장 했다. 이는 V의 oxide formation nergyrk Mn 보다 작으므로 SiO2와의 계면에서 산화막 형성이 쉽기 때문으로 판단된다. 또한, V+5 이온 반경이 Mn+2 이온 반경보다 작아 oxide 내부에서 확산이 용이하며 oxide 박막 내에 여기되는 전기장이 더 큰 산화수를 가지는 V의 경우 더 크기 때문으로 판단된다.

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Self-formation of Diffusion Barrier at the Interface between Cu-V Alloy and $SiO_2$

  • 문대용;박재형;한동석;강유진;서진교;윤돈규;신소라;박종완
    • 한국진공학회:학술대회논문집
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    • 한국진공학회 2012년도 제42회 동계 정기 학술대회 초록집
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    • pp.256-256
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    • 2012
  • Cu가 기존 배선물질인 Al을 대체함에 따라 resistance-capacitance delay와 electromigration (EM) 등의 문제들이 어느 정도 해결되었다. 그러나 지속적인 배선 폭의 감소로 배선의 저항 증가, EM 현상 강화 그리고 stability 악화 등의 문제가 지속적으로 야기되고 있다. 이를 해결하기 위한 방법으로 Cu alloy seed layer를 이용한 barrier 자가형성 공정에 대한 연구를 진행하였다. 이 공정은 Cu 합금을 seed layer로 사용하여 도금을 한 후 열처리를 통해 $SiO_2$와의 계면에서 barrier를 자가 형성시키는 공정이다. 이 공정은 매우 균일하고 얇은 barrier를 형성할 수 있고 별도의 barrier와 glue layer를 형성하지 않아 seed layer를 위한 공간을 추가로 확보할 수 있는 장점을 가지고 있다. 또한, via bottom에 barrier가 형성되지 않아 배선 전체 저항을 급격히 낮출 수 있다. 합금 물질로는 초기 Al이나 Mg에 대한 연구가 진행되었으나, 낮은 oxide formation energy로 인해 SiO2에 과도한 손상을 주는 문제점이 제기되었다. 최근 Mn을 합금 물질로 사용한 안정적인 barrier 형성 공정이 보고 되고 있다. 하지만, barrier 형성을 하기 위해 300도 이상의 열처리 온도가 필요하고 열처리 시간 또한 긴 단점이 있다. 본 실험에서는 co-sputtering system을 사용하여 Cu-V 합금을 형성하였고, barrier를 자가 형성을 위해 300도에서 500도까지 열처리 온도를 변화시키며 1시간 동안 열처리를 실시하였다. Cu-V 공정 조건 확립을 위해 AFM, XRD, 4-point probe system을 이용하여 표면 거칠기, 결정성과 비저항을 평가하였다. Cu-V 박막 내 V의 함량은 V target의 plasma power density를 변화시켜 조절 하였으며 XPS를 통해 분석하였다. 열처리 후 시편의 단면을 TEM으로 분석하여 Cu-V 박막과 $SiO_2$ 사이에 interlayer가 형성된 것을 확인 하였으며 EDS를 이용한 element mapping을 통해 Cu-V 내 V의 거동과 interlayer의 성분을 확인하였다. PVD Cu-V 박막은 기판 온도에 큰 영향을 받았고, 200도 이상에서는 Cu의 높은 표면에너지에 의한 agglomeration 현상으로 거친 표면을 가지는 박막이 형성되었다. 7.61 at.%의 V함량을 가지는 Cu-V 박막을 300도에서 1시간 열처리 한 결과 4.5 nm의 V based oxide interlayer가 형성된 것을 확인하였다. 열처리에 의해 Cu-V 박막 내 V은 $SiO_2$와의 계면과 박막 표면으로 확산하며 oxide를 형성했으며 Cu-V 박막 내 V 함량은 줄어들었다. 300, 400, 500도에서 열처리 한 결과 동일 조성과 열처리 온도에서 Cu-Mn에 의해 형성된 interlayer의 두께 보다 두껍게 성장했다. 이는 V의 oxide formation energy가 Mn 보다 작으므로 SiO2와의 계면에서 산화막 형성이 쉽기 때문으로 판단된다. 또한, $V^{+5}$이온 반경이 $Mn^{+2}$이온 반경보다 작아 oxide 내부에서 확산이 용이하며 oxide 박막 내에 여기되는 전기장이 더 큰 산화수를 가지는 V의 경우 더 크기 때문으로 판단된다.

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열처리 조건에 따른 폴리(에틸렌 테레프탈레이트)의 열적 특성 및 결정화 거동 (Thermal Properties and Crystallization Behaviors of Poly(ethylene terephthalate) at Various Annealing Conditions)

  • 류민영;배유리
    • 폴리머
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    • 제27권2호
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    • pp.113-119
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    • 2003
  • 폴리(에틸렌 테레프탈레이트) (PET)의 열처리 조건들 즉, 상대 습도, 온도 그리고 시간 등에 따라 나타나는 PET의 열적 특성과 결정화 거동에 대해서 연구하였다. PET샘플에 열처리를 수행한 후 수분 함유량, 유리 전이온도($T_g$), 그리고 결정화 온도($T_{\propto}$) 등의 변화를 조사하였다. 그리고 열처리된 PET시편에 대해서 결정화를 시키고 결정화도에 따른 열변형 온도(HDT)를 측정하였다. 또한 사출 성형으로 제작된 PET샘플의 열처리 후 잔류 응력의 완화를 편광 필름을 통하여 조사하였다. 열처리 시의 상대 습도, 온도, 그리고 시간이 증가함에 따라 PET샘플 내의 수분 함유량은 최대 6000 ppm이상 까지 증가하였다. $T_g$$T_c$는 시편 내에 수분 함유량이 증가할수록 감소하였다. PET샘플의 결정화도는 수분의 함유량이 증가함에 따라 증가되었다. 그러나 같은 양의 수분 함량에서 결정화도는 열처리의 조건에 따라 다르게 나타났다. PET샘플 내의 잔류응력의 완화는 열처리 조건에 따라 다르게 나타났으며, PET샘플 내에 잔류 응력이 감소할수록 최대 결정화도는 증가하였다.

MgO 절연막을 갖는 자기 터널 접합구조에서의 급속 열처리 효과 (Rapid Theraml Annealing Effect on the Magnetic Tunnel Junction with MgO Tunnel Barrier)

  • 민길준;이경일;김태완;장준연
    • 한국자기학회지
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    • 제25권2호
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    • pp.47-51
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    • 2015
  • 이 연구에서는 DC스퍼터링(DC Magnetron Sputtering)방식으로 제작 된 MgO 터널 장벽층을 갖는 자기터널접합을 급속 열처리 방식(Rapid Thermal Annealing)을 이용하여 열처리 공정 중의 구조적, 조성적 변화 및 스핀 수송 특성의 변화를 연구하였다. 본 연구를 통하여 급속 열처리 방식이 기존 일반적인 열처리 방식에 비하여 높은 터널링자기저항비를 얻을 수 있다는 것을 발견하였다. 또한, 열처리 시간의 단축을 통하여 Mn, Ta, Ru 등의 내부물질의 인접한 층으로의 확산을 억제할 수 있다는 것을 알 수 있었다. 유의미한 데이터를 수집하기 위하여 다양한 열처리 온도 조건과 시간조건에서 급속 열처리를 실시 한 후 자기 터널 접합의 전, 자기적 특성을 관찰하였다. 이러한 특성 변화는 향후 보다 우수하고 안정적인 자기적 특성과 열적 안정성을 갖는 자기터널접합 제작을 위해 다양하게 응용될 수 있다고 생각된다.

$AlCl_3$$NiCl_2$ 화합물 분위기를 이용한 LPCVD 비정질 실리콘 박막의 고상결정화 (Solid phase crystallization of LPCVD amorphous Si films using $AlCl_3$ and $NiCl_2$ atmosphere)

  • 엄지혜;안병태
    • 한국재료학회:학술대회논문집
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    • 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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    • pp.61-61
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    • 2003
  • 다결정 실리콘 박막은 박막 트랜지스터와 실리콘 태양전지등에 응용되며, 비정질 실리콘을 재결정화 하여 얻어지는 다결정 실리콘 박막이 주로 이용되고 있다. 비정질 실리콘 박막을 금속 원소와 접촉시킨 상태에서 열처리할 경우 결정화 온도가 낮아지고 결정화에 필요한 열처리 시간이 짧아지게 된다. 금속을 실리콘 박막 표면에 가하는 방법은 진공증착법등으로 비정질 실리콘 박막 위에 금속원소 층을 형성하는 방법이 주로 이용되었다. 본 연구에서는 AlCl$_3$와 NiCl$_2$ 금속화합물 분위기에서 LPCVD 비정질 실리콘 박막을 열처리하여 결정화 거동을 관찰하였다. 금속화합물과 결정화할 비정질 실리콘 박막을 각각 다른 온도로 가열해 줄 수 있는 노를 이용하여 열처리를 시행하였다. AlCl$_3$와 NiCl$_2$ 분말을 혼합하여 소스로 이용한 경우 48$0^{\circ}C$ 5시간 열처리로 결정화가 완료되었으며, 박막 전체에 걸친 균일도와 재현성이 우수하였다. AlCl$_3$와 NiCl$_2$를 이용한 결정화 초기 상태에는 박막 전면에 걸쳐 등근 형태의 결정립이 균일한 핵 생성으로 나타났다. 이와 같은 결과는 Al과 Ni이 고상결정화에 동시에 작용하면서 나타난 것으로, Al이 가해진 비정질 실리콘으로 인해 결정화 속도가 빨라지고 결함이 작은 결정립을 얻을 수 있었으며, Ni로 인해 결정화의 균일성과 재현성을 높일 수 있었다.

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퍼멀로이 박막의 형성과 자기 특성에 미치는 무전해도금 조건 및 열처리의 영향 (Effects of Electroless Plating Conditions and Heat Treatment on The Morphology and Magnetic Properties of Permalloy Thin Films)

  • 양성훈;박종완
    • 한국재료학회지
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    • 제6권10호
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    • pp.1007-1016
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    • 1996
  • 무전해도금법에 의한 퍼멀로이 박막의 도금 최적조건 규명 및 자기적 특성 향상을 위하여 퍼멀로이 박막의 미세구조 및 자기적 특성 등을 연구하였다. 소지는 알루미나를 사용하였으며, 환원제는 boron을 포함하는 Ni-Fe-B도금막이 형성되는 DMAB(dimethylamine borane)를 사용하였다. 도금시 인가된 도금막이 무자장하에서 도금된 도금막과 비교하여 기공이 적고, 조밀한 막이 형성됨을 SEM을 통하여 확인하였다. 도금속도는 온도, pH, DMAB 농도가 증가할수록 증가하였다. 도금막에 함유되는 boron의 함량은 pH가 감소할수록, 온도와 DMAB농도가 증가할수록 증가하였다. 도금막 보자력값은 30$0^{\circ}C$에서 1시간 열처리하였을 때 약 4.5Oe로 감소하였고, 포화자기유도값은 3-5kG 정도 증가하였다. 이때 포화자기유도값은 자장하에서 도금된 후 열처리한 도금막이 무자장하에서 도금된 후 열처리한 도금막에 비하여 1.7kG 정도 높았다. 또한 열처리 후의 도금막이 열처리 전의 도금막에 비하여 기공이 적고 조밀한 도금막을 형성함을 볼 수 있었다.

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고상 에피택셜 성장에 의한 PtSi 박막의 형성 (The Formation of Epitaxial PtSi Films on Si(100) by Solid Phase Epitaxy)

  • 최치규;강민성;이개명;김상기;서경수;이정용;김건호
    • 한국진공학회지
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    • 제4권3호
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    • pp.319-326
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    • 1995
  • 초고진공에서 Si(100)-2X1 기판 위에 Pt를 약 100$\AA$의 두께로 증착한 후 in-situ로 열처리하는 고상에피택셜 성장법으로 PtSi 박막을 형성시켰다. XRD와 XPS 분석 결과 $200^{\circ}C$로 열처리한 시료에서는 Pt3Si, Pt2Si와 PtSi의 상이 섞여 있었으나 50$0^{\circ}C$로 열처리한 시료에서는 PtSi의 단일상만 확인되었으며, 형성된 PtSi 박막은 주상구조와 판상구조의 이중구조를 나타내었다. 기판 온도를 $500^{\circ}C$로 유지하면서 Pt를 증착한 후 $750^{\circ}C$에서 열처리한 경우에는 판상구조를 갖는 양질의 PtSi 박막이 에피택셜 성장되었다. HRTEM분석 결과 에피텍셜 성장된 PtSi와 기판 Si(100)의 계면은 PtSi[110]//Si[110], ptSi(110)//Si(100)의 정합성을 가졌다. 판상구조를 갖는 PtSi상의 에피택셜 방향은 기판과 열처리 온도에는 의존하나 열처리 시간에는 무관한 것으로 나타났다.

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니켈-티타늄 와이어의 열처리에 따른 부하-변위 특성 변화 (Effects of heat treatment on the load-deflection properties of nickel-titanium wire)

  • 장수호;김광원;임성훈
    • 대한치과교정학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.349-359
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    • 2006
  • 니켈-티타늄 합금은 높은 spring-back성질, 초탄성 효과, 형상기억 효과 등의 장점을 가지고 있으나 성형이 어렵다는 단점을 가지고 있다. 본 연구에서는 니켈-티타늄 와이어의 굴곡을 위한 열처리 시에 나타나는 부하-변위 곡선의 변화 및 상전이 온도 변화와 같은 물성 변화 양상을 조사하고자 하였다. 수종의 니켈-티타늄 와이어를 열처리를 시행하지 않은 군, 전기저항 열처리 장치를 이용하여 와이어 단면적에 따라 제조회사에서 권장하는 전류를 기초로 하여 $00.016"\;{\times}\;00.022"$ (5 A, 7 sec), $0.018"\;{\times}\;0.025"$ (6 A, 7 sec) 그리고 $0.0215"\;{\times}\;0.028"$ (7 A, 8 sec) 와이어를 열처리만 시행한 실험군, 열처리를 시행하여 굴곡을 부여한 실험군 그리고 열처리 시간을 1초 증가시켜 굴곡을 부여한 실험군으로 분류하여 3점 굴곡 실험과 시차주사열량측정을 하여 다음과 같은 결과를 얻었다. $0.016"\;{\times}\;0.022"$, $0.018"\;{\times}\;0.025"$ 그리고 $0.0215"\;{\times}\;0.028"$ 니켈-티타늄 와이어에서 굴곡을 부여하지 않고 열처리만 시행한 실험군이 열처리를 시행하지 않은 대조군에 비해 부하-변위 곡선이 상방 이동되어 초탄성 현상에 의한 평탄역(loading and unloading plateau)의 힘이 더 증가되었다. $0.016"\;{\times}\;0.022"$, $0.018"\;{\times}\;0.025"$ 그리고 $0.0215"\;{\times}\;0.028"$ 와이어에서 열처리만 시행한 실험군이 열처리를 시행하지 않은 군보다 더 낮은 austenite finish ($A_f$) 온도를 보였다. $0.018"\;{\times}\;0.025"$$0.0215"0.028"$ 와이어에서 열처리를 시행하여 굴곡을 부여한 실험군은 열처리만 시행한 실험군과 열처리를 시행하지 않은 대조군에 비해 부하-변위 곡선이 상방 이동되었으며, 열처리 시간을 1초 증가시켜 굴곡을 부여한 실험군에서 가장 높은 부하-변위 곡선을 나타냈다. $0.018"\;{\times}\;0.025"$ 그리고 $0.0215"\;{\times}\;0.028"$ 와이어에서 $A_f$ 온도는 열처리 시간을 1초 증가시켜 굴곡을 부여한 실험군에서 가장 낮게 관찰되었고 열처리를 시행하여 굴곡을 부여한 실험군, 열처리만 시행한 실험군 그리고 열처리를 시행하지 않은 대조군 순으로 높게 관찰되었다. 이상의 결과를 종합할 때, 임상에서 니켈-티타늄 합금 와이어에 굴곡을 부여하기 위해 열처리하는 경우 초탄성 특성은 유지될 수 있으나, 부하-변위 곡선의 상방 증가가 나타나므로, 와이어에 의한 교정력이 증가될 수 있음에 유의하여야 한다.

발효한 더덕 차의 열처리에 의한 항산화 활성 및 품질특성 (Antioxidant Activities and Quality Characteristics of Fermented Codonopsis lanceolata Tea according to Heating Processes)

  • 이지연;김병극;박홍제
    • 한국식품영양학회지
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    • 제26권4호
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    • pp.693-699
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    • 2013
  • 본 연구는 독특한 식감과 풍미로 인하여 가공성이 낮은 C. lanceolata의 응용성을 높이기 위해 발효차를 제조하고, 열처리가 미치는 영향에 대하여 이화학 특성 및 항산화력 분석을 통하여 확인하였다. 열처리 온도 및 시간이 증가함에 따라 pH는 감소하는 경향을 보였으나, 갈색도, 탁도, 환원당, 총 폴리페놀 및 총 플라보노이드 함량은 유의한 수준으로 증가하는 경향을 보였다. 특히 200$^{\circ}C$ 15분 열처리한 시료의 총 폴리페놀 함량은 713.71mg/100ml로 대조구에 비해 약 4.5배 증가하였다. 항산화력 측정 결과, DPPH radical 소거능, FRAP 및 환원력에서 열처리 온도 및 시간이 증가함에 따라 항산화력이 뚜렷하게 증가되는 경향을 나타냈다. DPPH radical 소거능에서 $200^{\circ}C$ 15분 열처리한 시료의 경우, 85.40%로 대조구 45.17%에 비해 약 2배 이상 증가되었으며, FRAP 및 환원력 또한 $200^{\circ}C$ 15분 열처리한 경우, 대조구에 비해 약 2~3배 이상 증가하였다. 열처리에 따른 관능검사 결과, 열처리 온도 및 시간이 증가함에 따라 선호도 역시 높게 나타났다.