회암사지에서 출토된 3점의 금탁에 대한 성분조성과 미세조직을 분석하여 조선초기 금탁(琴鐸)을 제작하기 위한 주조방법과 가공처리 기술에 대해 살펴보았다. 분석결과 구리, 주석, 납을 주성분으로 하며, 그 비율은 평균 85 : 8 : 7로 나타났다. 주성분인 구리, 주석, 납을 제외한 10개의 원소가 0.3% 이하의 적은 양으로 검출되어 비교적 잘 정련된 구리소재가 사용되었음을 알 수 있다. 또한 검출된 10개의 미량 원소 중 황과 철은 공급된 구리소재의 원광석으로 황동광이나 휘동광 등 황이 포함된 광석일 가능성을 보여준다. 주조방법으로 사형주조법이 적용되었으며, 방법은 먼저 주물사로 틀을 만들고, 여기에 거푸집을 종 모양대로 세워놓고 구리-주석-납을 용해시킨 청동 주물을 정수리에서 하륜부 방향으로 부어 본체를 만들었다. 형태가 완성된 뒤에는 표면 가공을 위한 추가적인 열처리 없이 가질 작업을 통해 표면을 정리하였다. 모든 가공처리 공정이 마무리된 뒤에는 정수리 부분에 풍판을 연결시키기 위해 철제 연결고리를 끼우고, 그 부분에만 용해된 청동 주물을 부어 고정시켰다. 금탁의 표면에 음각된 명문의 새김법은 축조각과 모조각 기법이 각각 다르게 사용되었고, 획순과 서체에서 차이가 나는 점에 비추어 명문 조각에는 다수의 장인이 동원된 것으로 보인다. 청동기 제작기술의 변천과정을 입증할 만한 사료나 이와 관련된 연구 성과물이 매우 부족한 현 실정에서 제작 연대와 제작 주체가 명확한 금탁에 대한 과학적인 조사연구는 향후 청동기 제작기술 체계의 전반적인 흐름을 이해하는 데 있어서 중요한 자료이다.
본 연구에서는 대표 악취물질로 분류되는 황화수소(hydrogen sulfide, $H_2S$)를 처리하기 위해 3원계의 금속이온 물질이 담지된 활성탄의 제조조건 최적화에 대한 연구를 수행하였다. $H_2S$ 흡착성능 증진을 위한 금속이온 물질로는 $H_2S$ 흡착성능 증진 물질인 KI를 기반으로 Li 및 Fe 또는 3원계(K, Li, Fe)로 조합 시 성능 증진을 확인하였으며, 이는 XRD 분석을 통해 각 활성 물질의 $H_2S$와의 반응 또한 결합에 의한 것으로 판단하였다. 흡착제의 열처리시 질소를 이용한 경우 공기에 비교하여 흡착 성능이 약 3배 이상 증가하였다. 최적 흡착제의 최대 흡착량 상수($q_m$)값은 97.07로써 기존 K 기반 첨착활성탄 대비 6배의 흡착성능이 나타났으며, 물질전달속도와 흡착속도 간 평형에 의해 객관적인 흡착량($0.3g\;g^{-1}$ 이상)이 확보됨을 확인하였다. 입자 크기에 따른 흡착제 성능 차이를 확인한 결과, 성능의 구배는 존재하나 시약급 활성탄 입자 크기를 가지는 활성탄의 개질 시에도 성능 증진이 뚜렷함을 확인하였다. 상대습도가 비교적 높은 60, 100%에서도 흡착성능이 존재함을 확인하였으며, 이를 통해 스크러버 후단과 같은 습도가 높은 실 공정에도 적용 가능할 것으로 판단된다.
본 논문에서는 불소가 함유된 상용 폴리이미드를 사용하여 빗살형 전극을 갖는 정전용량형 습도센서를 제작하고 특성 측정 및 분석을 수행하였다. 먼저 상용 폴리이미드의 성분 분석을 위해 실리콘 웨이퍼 상에 패턴닝을 하고 열처리 공정을 수행한 후 EDS 분석을 수행하였다. 분석 결과 탄소(C) 62.48 Wt%, 산소(O) 9.38 Wt% 그리고 불소(F) 성분이 평균 8.44 Wt% 포함되어있는 것을 알 수 있었다. IDT구조에 대한 설계값을 토대로 제작된 습도센서의 면적은 $1.56{\times}1.66mm^2$이며, 전극의 넓이와 전극간 폭은 동일하게 각각 $3{\mu}m$, 센서의 감도를 높이기 위해 전극 수를 166개, 길이를 1.294mm로 제작하였다. 제작된 센서에 대한 기본특성 측정 결과 감도는 24 fF/%RH, 선형 특성 < ${\pm}2.5%RH$ 그리고 히스테리시스는 < ${\pm}4%RH$로 나타났으며, 주파수 특성은 10kHz, 20kHz, 50kHz, 100kHz에서 습도변화에 따른 용량값 변화를 측정한 결과 주파수가 증가할수록 동일 습도에서 용량값은 작아지는 것을 확인할 수 있었으며 10kHz와 100kHz의 습도변화에 따른 용량값 편차는 평균 0.3pF으로 측정되었다.
RF 마그네트론 스퍼터링 공정에 의해 Ga-doped ZnO 박막이 O2 및 Ar 분위기 하에서 증착 조건에 따라 합성되었으며, N2 분위기에서, 600℃에서 급속열처리(RTA)를 실시하였다. 증착된 ZnO : Ga 박막에 대해 두께를 측정하였고, XRD 패턴 분석에 의해 결정상을 조사하였으며, FE-SEM, AFM 이미지에 의해 박막의 미세구조를 관찰하였다. O2 및 Ar 분위기 기체 종류별로 형성된 박막들의 증착 조건에 따라 X-선 회절 패턴의 (002)면의 세기는 상당한 차이를 나타냈다. O2 조건에서는 Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 강한 세기의 회절피크가 관찰되었다. O2 및 Ar 조건에서는 Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는 다소 약한 세기의 (002) 면의 피크만을 나타내었다. FE-SEM image에서는 박막의 표면입자의 크기는 두께가 증가함에 따라 입자크기가 다소 증가하는 것으로 관찰되었다. O2 및 Ar 분위기 조건 하에서, Ga doping이 이루어진 다층박막의 경우에서는, 비저항은 6.4 × 10-4Ω·cm을 나타냈고, O2 분위기 조건하에서, Ga doping이 이루어진 단일 박막의 경우에서는 저항값이 감소하였고, Ga-doped ZnO 박막의 두께가 2 ㎛로 증가하면서 저항이 감소하였으며, 1.0 × 10-3 Ω·cm의 비교적 낮은 비저항 값을 나타내었다.
최근 반도체 소자의 소형화는 물리적 한계에 봉착했으며, 이를 극복하기 위한 방법 중 하나로 반도체 소자를 수직으로 쌓는 3D 패키징이 활발하게 개발되었다. 3D 패키징은 TSV, 웨이퍼 연삭, 본딩의 단위공정이 필요하며, 성능향상과 미세피치를 위해서 구리 본딩이 매우 중요하게 대두되고 있다. 본 연구에서는 대기중에서의 구리 표면의 산화방지와 저온 구리 본딩에 티타늄 나노 박막이 미치는 영향을 조사하였다. 상온과 200℃ 사이의 낮은 온도 범위에서 티타늄이 구리로 확산되는 속도가 구리가 티타늄으로 확산되는 속도보다 빠르게 나타났고, 이는 티타늄 나노 박막이 저온 구리 본딩에 효과적임을 보여준다. 12 nm 티타늄 박막은 구리 표면 위에 균일하게 증착되었고, 표면거칠기(Rq)를 4.1 nm에서 3.2 nm로 낮추었다. 티타늄 나노 박막을 이용한 구리 본딩은 200℃에서 1 시간 동안 진행하였고, 이후 동일한 온도와 시간 동안 열처리를 하였다. 본딩 이후 측정된 평균 전단강도는 13.2 MPa이었다.
일방향응고로 제조된 니켈기 초내열합금 CM247LC의 다양한 온도 및 응력조건에서 크리프 특성에 대해 고찰하였다. 열처리 후 일부 공정조직이 남아 있었으며 비교적 균일한 육면체의 γ'이 수지상 내부와 수지상간 영역에서 관찰되었다. 상대적 저온인 750℃의 고응력 크리프 영역에서는 1차 크리프 동안 많은 변형이 발생하였으나 고온으로 갈수록 3차 크리프 구간이 크리프 변형시간의 대부분을 차지함을 알 수 있었다. 저온 고응력에서는 부분 전위가 γ'으로 진입하며 적층결함을 γ'내에 생성시켰으며 초기 크리프 변형속도가 증가하는 부분이 있었으나 850℃ 이상의 온도에서는 γ' 내부에서 적층결함이 관찰되지 않았으며 이는 적층결함에너지의 온도의존성 때문인 것으로 판단된다. 고온이어서 확산속도가 빠른 950℃와 1000℃에서는 γ'의 래프팅이 관찰되었다. 온도가 좀 더 낮은 850℃에서는 변형기구가 응력에 따라 다르게 나타나서 상대적으로 크리프 시간이 긴 저응력에서만 래프팅이 관찰되었다.
본 연구에서는 바나듐광 염배소-수침출 과정을 거쳐 얻어지는 바나듐 함유 수용액으로부터 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 침전시켜 회수할 때, 수용액에 존재하는 다른 성분의 이온들이 바나듐 회수에 미치는 영향을 알아보았다. 바나듐 함유 수용액은 pH가 13 정도인 강알칼리 용액으로서, 암모늄메타바나데이트 침전효율을 높이기 위해서는 수용액 pH를 9 이하로 낮춰야 한다. 그러나 황산으로 수용액 pH를 조절하는 과정에서 알루미늄 이온은 바나듐과 같이 공침되기 때문에 알루미늄 이온을 먼저 제거시켜야 한다. 본 연구에서는 소듐실리케이트를 사용하여 알루미늄-실리케이트 화합물 형태로 침전시킴으로서 알루미늄을 제거하였으며, 이 과정에서 바나듐 손실을 최소화하는 조건에 대하여 알아보았다. 알루미늄 제거 후, 황산을 이용하여 수용액 pH를 9 이하로 조절하는 과정에서 수용액의 실리케이트 성분을 침전시켜 제거하였다. 이 때 황산의 농도와 첨가속도가 바나듐 손실에 큰 영향을 미치며, 가급적 25% 묽은 황산을 사용하여 천천히 첨가함으로서 바나듐 손실을 최소화 하였다. 알루미늄 제거 그리고 수용액 pH 조절 과정을 통하여 얻은 바나듐 수용액에 3 당량의 염화암모늄을 첨가하여 상온에서 침전시킨 결과, 전체적으로 81% 이상의 바나듐을 암모늄메타바나데이트로 회수할 수 있었다. 회수된 암모늄메타바나데이트를 세척한 후 550℃에서 2시간 열처리하여 98.6% 순도의 오산화바나듐을 얻을 수 있었다
전이금속 칼코젠화물은 소듐 이차전지의 음극재로서 높은 이론 용량을 가지나 충·방전 과정에서 큰 부피 팽창으로 인해 짧은 수명 특성을 보이며, 낮은 전기전도도로 인해 출력 특성을 저하시킨다는 문제가 있다. 이를 해결하기 위해, 본 연구에서는 분무열분해와 후 열처리 공정을 통해 다공성의 CNT ball과 (Ni,Co)Se2 나노결정이 복합된 구조체를 합성하였으며, 이를 소듐 이차전지의 음극에 적용시켜 전기화학적 특성을 평가하였다. 합성된 소재는 분무열분해 동안 Polystyrene(PS) 나노비드의 분해로 인해 다공성 구조를 형성하여 충방전 과정에서 발생하는 부피팽창을 효과적으로 수용하였으며, CNT 소재와의 복합화를 통해 전기화학적 성능을 향상시킬 수 있었다. 이로 인해 다공성 구조의 (Ni,Co)Se2-CNT 복합소재는 0.2 A g-1의 전류밀도에서 698 mA h g-1의 높은 초기 방전용량을 보였으며, 100 사이클 후 400 mA h g-1의 방전용량을 유지함을 보였다.
실리콘/탄소(SiC) 복합체는 실리콘의 높은 이론 용량과 탄소 소재의 높은 전기 전도성을 동시에 만족할 수 있어 실리콘 기반 음극의 상용화를 위한 새로운 음극 소재로서 주목받고 있다. 그러나 SiC 활물질의 반복적인 부피 변화에 따른 지속적인 전해질 소모와 용량 감소는 여전히 해결되어야 하는 문제로 여겨진다. 이러한 문제를 해결하기 위해 본 연구에서는 열적 가교 반응을 통해 네트워크 구조를 형성하는 4,4'-methylenebis(cyclohexyl isocyanate) (H12MDI) 기반의 수분산 폴리우레탄 바인더(HPUD)를 제안한다. 가교된 HPUD (CHPU)는 SiC 음극의 건조 공정 중 간단한 열처리를 통해서 가교제인 triglycidyl isocyanurate (TGIC)의 epoxy 고리 개환 반응을 활용하여 제조되었다. 뛰어난 기계적 특성 및 접착 특성을 가지는 CHPU 바인더를 사용한 SiC 음극은 우수한 율속 및 장기 수명 특성을 나타낼 뿐만 아니라, SiC 음극의 부피 팽창 또한 효과적으로 완화시키는 것으로 확인되었다. 본 연구 결과는 가교 구조를 가지는 환경친화적인 바인더가 다양한 실리콘 기반 음극에 활용될 수 있음을 시사한다.
본 연구는 유/무기 나노복합체를 이용한 PAN계 탄소섬유 토우(PAN-based carbon fibers tow) 기반의 유연 전극 제작 및 이를 활용한 비효소 전기화학 센서 개발에 대한 것으로, 전도성 고분자 polyaniline (PANI)와 금속 산화물 CuO을 유/무기 나노복합체 소재로 사용하였으며 글루코스를 전기화학 센서 타겟으로 적용하였다. 전극 제작을 위해 시판된 CFT는 열처리를 통한 사이징(sizing) 제거와 전기화학적 산화에 의한 표면 활성화의 전처리 공정을 거쳐 사용되었다. 유/무기 나노복합체는 전기화학적 중합 및 증착법을 통해 전처리된 CFT 표면 위에 순차적으로 합성되어 최종 CFT/PANI/CuO NPs 전극이 제작되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극의 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 분석되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극은 전도성 고분자과 금속 산화물의 접목에 의해 전기 전도도 향상 및 우수한 전자 전달, 감응시간 단축, 비표면적 증가 등 개선된 전기화학적 특성과 증가된 감도, 넓은 선형 농도 구간, 높은 선택도 등 향상된 글루코스 센싱 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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