고정층 반응기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 커피 잔류물이 함유된 폐종이컵의 열분해 및 촉매 열분해를 진행하였다. 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 무촉매 열분해에서는 많은 양의 오일이 가스 및 촤와 함께 형성되었다. HZSM-5와 HY 촉매의 사용에 따른 추가적인 분해 반응에 의해 오일의 양은 줄고 가스의 양은 증가하였다. HZSM-5와 HY의 산촉매 특성 때문에 커피 잔류물이 함유된 종이컵의 촉매 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기 분석은 생성오일 중 방향족 화합물의 선택도를 증가시켰다. HY보다 강한 산세기와 중간 기공을 가진 HZSM-5의 특성으로 인해, HZSM-5상에서 커피 잔류물이 함유된 종이컵을 촉매 열분해한 경우 HY를 사용한 경우보다 휠씬 더 많은 양의 방향족 화합물이 생성되었다.
고무가황체는 고분자인 천연고무 및 합성고무에 여러 가지 유기첨가제를 배합하여 만든다. 이와 같은 배합고무의 분석은 여러 가지 다른 성질을 갖는 다양한 첨가제들로 인하여 많은 전처리 과정을 거쳐야 하므로 그 분석이 용이하지 않다. 이를 극복하기 위하여 열분해 가스크로마토그래피질량분석법(Pyrolysis Gas Chromatography-Mass Spectrometry)을 이용하여 고무가황체 중의 유기 고무약품들의 직접분석을 시도하였다. 점착제인 쿠마론-인덴수지(coumarone-indene resin $C-90^{TM}$), 접착제인 알킬페놀 레조시놀 포름알데히드 수지, 가류지연제 등의 고무첨가제의 열분해과정 및 열분해체들의 질량스펙트럼들을 확인하였고 이를 통하여 복잡한 구성 성분으로 이루어진 가황고무 중에서 이들 배합제의 직접분석이 가능하였다.
열중량 분석기와 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석기를 이용하여 폐플라스틱 필름의 열분해 특성연구를 수행하였다. 열중량 분석 결과, 최근 사용량이 증가된 녹말 첨가 바이오 플라스틱의 영향으로 폐플라스틱 필름의 열분해는 $200^{\circ}C$에서 $370^{\circ}C$ 사이의 녹말 분해구간과 $370^{\circ}C$에서 $510^{\circ}C$ 사이의 PS, PP, PE와 같은 플라스틱계열의 고분자 분해구간을 가지는 것을 확인할 수 있었다. Revised Ozawa method를 이용한 동역학 분석 결과 폐플라스틱 필름의 열분해 반응 활성화 에너지는 녹말과 플라스틱계열 고분자의 다른 분해 반응에 의해 급격하게 변화되었다. 파이롤라이저-가스크로마토그래피/질량분석 결과 폐플라스틱 필름에 포함된 각 고분자의 열분해 부산물인 levoglucosan (녹말), terephthalic acid (PET), styrene monomer/dimer/trimer (PS), methylated alkenes (PP), alkadiene/alkene/alkane으로 구성된 triplet 피크 (PE)가 나타남을 확인할 수 있었다. 또한 고분자 첨가제로 사용되는 프탈레이트 성분도 검출되었다.
피난의 열 이성화반응 생성물에 관한 연구를 위하여 열분해 조건을 가스크로마토그래피와 질량분석기에 장치된 전기로형 및 curie-point 열분해기를 이용하여 실험을 행하였다. 그 결과, 최적 조건하에서 전기로형보다는 curie-point 열분해기에 의해서 피난으로부터 주 이성화 생성물인 citronellen (70%)을 얻었다. 본 연구에서 열분해 최적 조건은 $590^{\circ}C$, 4 Sec이고, 확인된 열분해 주 생성물은 citronellene, m-Menth-6-ene, m-Menth-1-ene, 1-Methyl-4(1-methyl-ethylidene) cyclohexane이었다.
본 실험은 오일샌드에 함유된 역청을 회수함에 있어 유동층 열분해 실험을 통한 역청 회수의 적합성을 확인하기 위하여 수행하였다. 본 실험에 사용된 캐나다 Alberta 오일샌드는 역청을 11.9%를 함유하고 있으며 열분해 공정을 통하여 회수한 열분해 오일은 오일샌드에 함유되어 있는 역청에 비하여 경질화되는 특성을 갖는다. 본 실험을 위하여 높이 170 cm의 반응기를 설치하였으며 1 atm, $500^{\circ}C$의 반응 조건 하에서 연속 운전 실험을 실시하였고 유동화 가스는 $N_2$를 사용하여 $1.62U_{mf}$ 조건에서 오일샌드의 열분해 반응특성을 연구하였다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 결과 역청의 전환율은 87.76%이며 액체 생성물은 74.45%, 가스 생성물은 13.31%의 결과를 얻었다. 오일샌드 유동층 열분해 실험 중 발생하는 열분해 가스는 실시간 가스분석기를 사용하여 $H_2$, $O_2$, CO, $CO_2$, $CH_4$, NO를 분석하였으며 탄화수소 $C_1-C_4$의 분석은 가스크로마토그래피를 사용하여 분석하였다. 열분해 오일은 회수하여 원소분석, 발열량 분석, 중금속 분석과 아스팔텐(asphaltenes) 분석을 실시하였으며 SIMDIS 분석을 통하여 열분해 오일의 특성을 분석하였다. 분석 결과 나프타(naphtha)는 11.50%, 중간유분(middle distillation)은 44.83%, 중질유(heavy oil)는 43.66%의 결과를 얻었다. 이는 역청과 비교하여 나프타와 중간유분 함량이 높은 경질화된 열분해 오일이 회수되었음을 알 수 있다.
자동차 페인트는 안료층과 도색된 페인트층의 색상, 도막층의 배열 및 화학적 성분에 의해 구별되어 질 수 있다. 법과학 시료로 채택된 페인트 도막의 미세편에 의한 뺑소니 차량의 성공적인 확인은 표준시료의 포괄적인 수집 및 전처리 과정 없이 직접 분석하는 기법이 무엇보다 중요하다. 열분해 가스크로마토그래피는 고분자 시료뿐만 아니라 법과학적 시료의 정성 및 정량분석을 수행하는데 정확하고 신뢰성 있는 방법으로 널리 이용되고 있다. 본 실험실은 국내에서 선호도가 높은 각 자동차 회사의 4개 색상 73종에 대해 Curie Point Pyrolyzer(JHP-3) 및 Capillary Column(Ultra Alloy-5)이 장착된 가스크로마토그래프를 이용하여 실험을 진행하였다. 이 분석방법은 용의차량의 페인트와 유류된 페인트의 비교뿐만 아니라 자동차의 제조회사, 차종검객까지 확인하는 데에 이용이 가능하였다.
Rubber particles emitted from automobile tire tread by abrasion were collected by Andersen sampler with atmospheric dusts. The samples of atmospheric dusts at each stage were analysed for rubber particles by Curie point pyrolysis-gas chromatography with Apiezon grease L column. Pyrolysis was done at 740$^circ$C for 5 seconds. In the pyrogram, NR rubber (bus and truck tire tread) was determined by isoprene peak, and SBR rubber (passenger car tire tread) was determined by styrene peak simultaneously. The size distribution of rubber particles was proportioned with the size of rubber particles. The concentrations of NR and SBR rubber were 0.23 $\mug/m^3$ and 1.31 $\mug/m^3$, respectively, in the atmospheric dusts which were collected from the street in front of Yonsei University on April 1986. The ratio of tire tread rubber in the atmospheric dusts was about 0.63%.
본 연구에서는 내전극 정전결합 유동가스형 반응장치를 이용하여 플라즈마 중합 스 티렌 박막을 제작하고 적외선분광스펙트럼, 열분해가tm크로마토그래피, 시차주사열량계 및 겔투과성 크로마토그래피의 분석을 통하여 중합조건이 분자구조 및 분자량 분포에 미치는 영향을 조사하였다. 위의 결과로부터 개시 모노머의 화학적 특성과는 다른 고도로 가교된 박막이 생성되었으며, 방전압력, 방전전력 및 가스의 유량 등의 중합조건 조절에 의해 분자 구조, 가교도, 분자량 분포 등의 제어가 가능함이 판명되었다. 따라서 내전극 정전결합 유동 가스형 반응장치에 의해 수행된 플라즈마중합법은 중합조건의 조절에 의해 센서의 감지막, 광도전성 소자 및 포토 레지스트 등에 응용가능한 기능성 유기박막의 제작에 좋은 특성을 나타내는 것을 알 수 있었다.
옻칠은 천연도료로써 기원전 1~2세기부터 한반도에서 사용되었으며 접착제로도 활용되었다. 이러한 접착제로써의 기능은 고문헌과 실제 출토되는 유물에서 찾을 수 있으며, 아교, 밀가루, 어교 등을 혼합하여 사용했다는 사실을 확인할 수 있다. 본 연구는 첨가물을 혼합한 칠의 정성분석을 통하여 칠분석 및 혼합재료에 대한 분석가능성을 확인해보고자 하였다. 첨가물을 혼합한 칠에 대한 정성분석 결과, EGA분석을 통해 옻, 찹쌀풀, 아교의 열분해 온도를 확인하였다. 이를 바탕으로 Py-GC/MS 분석을 통해 생칠 시료의 경우 우루시올 곁사슬(R기)에서 유래된 열분해 산물을 확인하였으며, 찹쌀풀과 아교 각각 글루코오스와 아미노산에서 유래된 물질로 추정되는 성분이 검출되었다. 본 연구를 통해 옻과 첨가물별 최적의 열분해 온도를 확인하였으며, 열분해 산물에 대한 기초 정성분석 값을 제시하였다. 첨가물 혼합 비율별 정성분석을 실시하여 실제 유물에서 관찰되는 칠 접착제 분석 가능성을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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