전방향족 에스테르계 열방성 액정중합체(LCP) 벡트라(Vectra)와 폴리카보네이트 (PC)를 무게비 30/70으로 구성한 고분자 블렌드를 확장되는 다이를 통하여 압출한후 압출쉬 트의 탄성 및 점탄성 특성을 만능시험기(UTM)와 동적기계적 스펙트로터(RDS)를 이용하여 측정하였다. 블렌드의 기계적 특성은 기지재인 PC의 ductility에도 불구하고 순수 LCP보다 도 더 brittle하였다. 그러나 탄성률이나 인장강도 모두 PC보다 훨씬 높게 나타나 보강효과 가 확인되었다. 이러한 보강효과는 복합계 내부에서 스스로 형성된 직경 2~10$\mu$m 정도의 거대 섬유소 그리고 거대 섬유소는 다시 직경 0.05$\mu$m 정도의 미세섬유로서 구성된 형태학 적 특성으로 설명될수 있었다. 한편 블렌드의 점탄성 거동은 마치 entanglement coupling이 높은 계의 특성과 비슷하였으며 시편의 위치에 따른 특성변화는 관찰되지 않았고 순수산 LCP의 점탄성 특성과 아주 유사하였다.
셀로비오스 말토오스 그리고 락토오스를 콜레스테릴 클로로포메이트 또는 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노일 클로라이드와 반응시켜 완전치환 콜레스테릴옥시카본화 그리고 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노화 이당류 유도체들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 특성들을 검토하였다. 모든 콜레스테릴옥시카본화 유도체들(CH1DSs)은 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하는 반면 모든 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노화 유도체들(CH8DSs)은 좌측방향의 나선구조를 지니며 온도상승에 의해 광학피치들(${\lambda}m's$)이 감소하는 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 모든 CH1DSs들은 CH8DSs들과 달리 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 콜레스테릴 그룹과 이당류 사슬을 연결하는 스페이서의 길이에 민감하게 의존함을 시사한다. CH8DSs들에서 관찰되는 액정 상의 열적 안정성과 질서도 그리고 ${\lambda}m$의 온도의존성은 콜레스테릴 그룹을 지닌 dimer들과 triplet 그리고 (8-콜레스테릴옥시카보닐)헵타노화 다당류들에 보고된 결과와 전혀 달랐다. 이들의 결과를 반복단위 몰당의 mesogenic 단위들의 수와 주사슬의 유연성의 차이와의 관련하에서 검토하였다.
세 종류의 아밀로오스 유도체들, 즉 에스터화도(DE)가 1.8에서 3의 범위에 있는 콜레스테릴옥시카본화 아밀로오스들(CAMs), DE가 0.3에서 3의 범위에 있는 (6-콜레스테릴옥시카보닐)펜타노화 아밀로오스들(PAMs), 그리고 완전치환 콜레스테릴옥시카본화 PAMs(CPAMs)들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성들을 검토하였다. $DE{\geq}2.6$인 CAM, DE=1.6인 PAM 그리고 모든 CPAMs는 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하는 반면 $DE{\geq}2.2$인 PAMs는 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. $DE{\geq}2.2$인 PAMs 그리고 (6-콜레스테릴옥시카보닐)펜타노일 DE(DS)가 1.0 이상인 CPAMs는 온도상승에 의해 광학피치들(${\lambda}_{m'}s$)이 감소하는 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 그러나 이들의 시료가 동일한 온도에서 나타내는 ${\lambda}_m$은 DS가 증가함에 따라 감소하였다. 한편, CAMs, DE=1.6인 PAM 그리고 DS=0.3인 CPAM은 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 콜레스테릴 그룹과 주사슬을 연결하는 스페이서의 길이와 DS에 민감하게 의존함을 시사한다. 아밀로오스 유도체들에서 관찰되는 콜레스테릭 상들의 열적 안정성 그리고 질서도는 DE 혹은 DS에 민감하게 의존하였다. 이들의 결과를 수소결합력, 주사슬의 가소화 그리고 주사슬로부터 곁사슬 그룹의 운동의 탈리의 차이와의 관련하에서 검토하였다.
세 종류의 히드록시프로필 셀룰로오스(HPC) 유도체들, 즉 에스터화도(DE)가 0.6에서 3의 범위에 있는 6-(콜레스테릴옥시카보닐)펜톡시프로필 셀룰로오스들(CHPEs), DE가 0.4에서 3의 범위에 있는 [6-4-{4'-(니트로페닐아조)펜옥시카보닐}] 펜톡시프로필 셀룰로오스들(NHPCs) 그리고 완전치환 6-(콜레스테릴옥시카보닐)펜타노화 NHPCs(CNHPCs)들을 합성함과 동시에 이들의 열방성 액정 특성들을 검토하였다. 모든 CHPCs 그리고 $DE{\leq}1.7$인 NHPCs는 쌍방성 콜레스테릭 상들을 형성하는 반면 6-(콜레스테릴옥시카보닐) 펜타노일 DE (DEC)가 1.6이상인 CNHPCs는 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 한편, $DE{\geq}2.4$인 NHPCs 그리고 $DEC{\leq}3$인 CNHPCs는 단방성 네마틱 상들을 형성하였다. HPC와 동일하게, $DEC{\leq}1$인 NHPCs는 온도상승에 의해 광학피치들(${{\lambda}_m}'s$)이 증가하는 우측 방향의 나선구조를 형성하는 반면 모든 CHPCs는 온도상승에 의해 ${\lambda}_m$들이 감소하는 좌측방향의 나선구조를 형성하였다. 이들 유도체와 달리, $1.4{\leq}DE{\leq}1.7$인 NHPCs 그리고 $DEC{\geq}1.6$인 CNHPEs는 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사 색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 셀룰로오스 사슬 그리고 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 mesogenic 그룹의 화학구조와 DE에 민감하게 의존함을 시사한다.
셀룰로오스 트리콜레스테릴옥시카보네이트(CCE0)와 셀룰로오스 트리(콜레스테릴옥시카보닐)알카노에이트들(CCEn, $n=2{\sim}8$,10, 스페이서중의 메틸렌 단위들의 수)의 열 및 광학 특성을 검토하였다. CCE0는 쌍방성 콜레스테릭 상을 형성하는 반면 모든 CCEn은 단방성 콜레스테릭 상들을 형성하였다. $n=3{\sim}8$인 CCEn은 온도상승에 의해 광학피치들(${\lambda}_m's$)이 감소하는 좌측방향의 나선구조를 지닌 콜레스테릭 상들을 형성하였다. 한편, CCE0 그리고 n=2 혹은 10인 CCEn은 콜레스테릭 상의 전 범위에서 반사색깔을 나타내지 않았다. 이러한 사실은 콜레스테릴 그룹에 의한 나선의 비틀림력은 콜레스테릴 그룹과 주사슬을 연결하는 스페이서의 길이에 민감하게 의존함을 시사한다. CCEn에서 관찰되는 액정 상의 열적 안정성과 질서도 그리고 ${\lambda}_m$의 온도의존성은 n에 민감하게 의존하였다. 이들의 결과를 주사슬의 가소화, 곁사슬 그룹의 배열 그리고 분자들의 입체형태의 차이들의 견지에서 검토하였다.
고탄성, 고강도의 특성을 가지고 있는 열방성 액정고분자인 Vectra(LCP)와 무정형 poly(${\varepsilon}-caprolactam$) (PA)의 합금에서 LCP의 함량이 10parts 미만에서는 LCP의 네마틱 상의 유리전이온도가 $4{\sim}5^{\circ}C$ 정도 낮은 족으로 이동되나 그 이상의 함량에서는 유리전이온도의 이동을 볼 수 없는 것으로 보아 부분적인 상용성만 나타나게 됨을 확인하였다. PA/LCP 합금에서 LCP의 함량을 증가시켜 주기위해 N-g1ycinylmaleimide(GMI)를 합성한 다음 이를 methylmetacrylate(MMA)와 공중합시켜 poly(glycinylmaleimide-co-methylmetacrylate)[poly(GMI-co-MMA)]공중합체를 합성하고 이를 상용화제로 사용하였으며 이를 사용하는 경우 LCP 30parts 이상을 혼합하여도 혼화성이 있음을 알 수 있었고 이들 합금의 상용성은 합금의 각종 혼합비율에 따른 열적 특성과 rheological 특성을 측정하여 확인하고 고속충격특성과 굴곡강도 및 탄성율을 측정하였다.
주사슬에 방향족 고리와 펜타메틸렌 그룹을 포함하고 있는 반유연성 폴리에스터가 direct polycondensation 에 의하여 합성되었다. 합성된 중합체의 구조는 $^1H$-NMR과 FT-IR에 의해, 상전이거동에 대해서는 DSC, TGA 및 직교된 편광현미경에 의하여 관찰되었다. 합성된 중합체의 고유점성도 ($\eta_{inh}$)는 0.46에서 1.30 dL/g 사이의 값으로 측정되었고, 분자사슬 중 강직사슬그룹의 선형성이 클수록 용융전이온도 ($T_m$)는 높았으며, 용해도 조사에 사용된 유기용매에 대한 용해도는 감소되었다. 그리고, 중합체들 중 P-H, P-mH, P-4H는 넓은 비등방성 영역에서 열방성 네마틱 액정상을 나타내었으나 P-R, P-C, P-2B는 액정상을 나타내지 않았다.
주사슬에 나프탈렌고리와 테트라메틸렌 및 헥사메틸렌 유연격자를 가지면서 트라이어드메소겐을 갖는 새로운 열방성 방향족 액정 폴리에스테르(TLCP)를 용액중합법에 의하여 합성하였다. TLCP의 함량을 달리하는 TLCP/PEN in situ 복합재료를 용융방사하여 연신비가 각각 다른 단섬유를 제조하고 그들의 열적, 기계적 특성 및 모폴로지를 조사하였다. 합성된 TLCP는 네마틱 액정중합체였으며 고체상에서 액정상으로의 전이 온도는 249 ℃였다. 블렌드내의 TLCP 도메인들은 매트릭스 고분자인 PEN에 잘 분산 되었으며 어떠한 거대 상 분리 현상도 보여 주지 않았다. TLCP 함량의 증가에 따른 블렌드내 PEN의 cold crystallization 온도가 낮아진 것으로 보아서 TLCP가 PEN에 대한 조핵제 역할을 하였음을 알 수 있었다. 블렌드 섬유내의 TLCP의 도메인 크기는 대략 40 ~ 50 nm정도의 미세한 크기였으며 매트릭스와의 사이에 좋은 계면 접착력을 보였다. 또한 cold 및 hot-drawing 과정을 거친 낮은 draw ratio(DR)에서는 거의 fibril이 형성되지 않았지만, 높은 DR에서는 잘 발달된 fibril들을 보여 주었다. TLCP의 강화효과로 인하여 10 wt% TLCP/ PEN 블렌드 섬유의 초기 모듈러스는 270 %, 인장강도는 235 %의 증가를 보여주었다. 반면에 신장률은 DR의 증가와 함께 감소 하였다.
선상의 액정 다이머 동족체들인 ${\alpha},{\omega}$-비스(4-니트로아조벤젠-4'-카보닐옥시)알칸들(NATWESn, n = 2~8, 10, 유연격자 중의 메틸렌 단위들의 수)을 합성함과 동시에 이들의 열적 거동을 검토하였다. 모든 다이머들은 쌍방성 네마틱 상들을 형성하였다. 다이머들의 네마틱 상에서 액체 상으로의 전이온도들, 그리고 상 전이시의 엔트로피 변화는 n의 함수로서 커다란 홀수-짝수 효과를 나타냈다. 이러한 거동은 유연격자의 홀수-짝수의 변화에 의한 유연격자의 평균적인 형태변화의 견지에서 합리적으로 설명된다. NATWESn이 나타내는 네마틱 상의 열적 안정성과 질서도, 그리고 홀수-짝수의 크기는 니트로아조벤젠 그룹을 폴리메틸렌 유연격자를 통하여 에테르 결합으로 도입시켜 얻은 대칭 다이머들의 결과들과 거의 유사한 반면 모노메소겐 화합물들인 4-{4'-(니트로페닐아조펜옥시}알카노일 클로라이드들, 그리고 곁사슬형 액정 고분자인 폴리[1-{4-(4'-니트로페닐아조)펜옥시카보닐알카노일옥시}에틸렌]들의 결과들에 비해 판이하였다. 이들의 결과를 Imrie에 의한 'irtual trimer model'의 견지에서 검토하였다.
50% terephthaloyl chloride(TPA)와 50%(1-phenylethyl) hydroquinone(PEHQ)으로부터 합성된 열 액정폴리에스터 poly(1-phenylethyl-p-phenylene-terephthalate)의 chalk conformation 및 packing 상태를 X-선 회절법을 이용하여 해석하였다. 단위세포상수는 a=12.77 A, b=10.17 A(unlque axis), c=12.58 A (fiber axis), β=90.1°, 그리고 공간군은 P2l 이고 단사정계이며 Z:4 이었다. 미세구조는 주쇄상의 Phenyl-COO 그리고 COO-Phenyl 평면간의 그리고 주축과 측쇄간의 torsion angle 들을 중심으로 37개의 회절반점에 대해 Linked Atom Least Square(LALS) 방법을 이용하여 해석하였으며, 1-phenylethyl 치환체는 ortho-와 met a위치에 각각 확률적으로 0.5의 가중치를 부여함에 의해 구조적으로 모델링 되었다. 주쇄상의 Phenyl-COO그리고 Phenyl-COO평면간의 torsion angle은 각각 -6.1°와 65.6°로 주어졌으며 결국 주축상의 Phenol 평면들은 서로 59.5°로 엇갈려 주축을 형성하고 있음을 알 수 있었다. (단 ester, COO-, 기는 평면으로 가정되었다.)
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[게시일 2004년 10월 1일]
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