새로운 열잠재성 개시제로서 N-crotyl-N,N-dimethyl-4-methylanilinium hexafluoroan-timonate (CMH) 촉매가 diglycidylether of bisphenol A (DGEBA) 에폭시 양이온 중합계의 열적, 유변학적 특성 및 열정성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. DSC에 의한 DGEBA/CMH 경화계의 열분석 결과, 본 경화계는 일정 온도까지 우수한 잠재성을 지닌 반응 기구임을 확인할 수 있었으며, 특히 개시제의 함량이 증가할수록 CMH의 높은 활성에 의해 DGEBA의 전환율 및 경화반응 속도가 증가하였다. 유변학적 특성은 레오미터를 사용하여 등온 조건 하, 저장 탄성율(G'), 손실 탄성율(G") 그리고 damping factor (tan $\delta$)를 구한 후 이들 데이터로부터 겔화 시간을 측정하였다. 실험 결과 경화 온도 및 CMH의 증가에 따른 활성의 차이로 인하여 에폭시 양이온 중합의 네트워크 구조 형성에 영향을 미쳐 겔화 시간이 단축됨을 알 수 있었다. 형성된 네트워크 구조의 열안정성은 TGA 분석을 통해 분해 활성화 에너지 및 열안정성 인자 등의 측정으로 고찰하였다.찰하였다.
본 연구에서는 전자기-열 연동 모사를 기반으로 한 고주파 유도경화 해석방법을 제안하였다. 고주파 유도가열 해석 시 온도에 따른 재료의 물성치 변화 및 냉각 요소를 고려한 유한요소해석 및 이를 S45C 시편을 이용한 고주파 유도경화 실험결과와 비교하였다. S45C 시편을 마이크로 비커스를 사용하여 경도를 측정하여 경화깊이를 확인하였고 이를 유한요소해석 결과와 비교하였다. 고주파 유도가열 해석결과 온도는 S45C의 A2변태점인 $750^{\circ}C$도 이상 가열되었으며, 급랭 시 $200^{\circ}C$이하였다. 유한요소해석결과와 실험에 의한 경화깊이 차이는 0.2mm 수준인 것을 확인할 수 있었다.
Rubber is used as a primary suspension component in a vehicle or a mechanical structure. The aim of this study is to establish a procedure for measuring the material properties of rubber and to analyze the differences of material properties of virgin rubber and heat aged rubber. The effect of mechanical conditioning was shown and included in the procedures of tensile. compression. simple shear. and pure shear tests. In addition. using engine oil was recommended for compression test in order not to have barrelling. Moreover, based on the material properties of vil·gin rubber and heat aged rubber. equations of C10 and IRHD were proposed as a function of heat aging temperature and time.
미세 조직은 SEM, FT-IR 스펙트라, 인장특성, 그리고 [NCO]/[OH]의 mole %, 입도분석에 의해 측정하였다. 친환경적인 NATM에 관한 관심이 고조됨에 따라 스테인레스같은 금속코팅에 더욱더 중요한 열경화 무용제 수지를 합성 하였다. 이 수지는 일반적 도료와 비교하여 매우 강도가 강하고 내구성이 매우 좋다. 폴리우레탄 수지는 폴리올, IPDI, 실리콘 계면활성제, 촉매, 충전제로 구성된다. 폴리우레탄 화합물은 가교제가 첨가된 수지가 가교제가 첨가되지 않은 수지보다 물성이 우수함을 나타냈다. 견고한 폴리우레탄 도료의 기계적 특성은 [NCO]/[OH]와 가교제가 증가함에 따라 강도가 증가하였다. 합성한 도료의 물성 향상은 스테인레스 산업뿐만 아니라 다양한 산업에서 폴리우레탄 고분자 수지가 강구조물의 보수보강에 많은 응용이 기대된다.
본 연구에서는 열잠재성 양이온 촉매인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)와 benryl-2,5-dimethylpyrazinium hexafluoroantimonate (BDPH)를 합성하였고, 이관능성 에폭시 수지(diglycidylether of bisphenol A, DGEBA)에 개시제로 1 wt.%의 촉매를 혼합하여 DSC, NIR TGA 그리고 DMA를 이용하여 경화거동과 열안정성을 알아보았다. 촉매의 잠재특성은 $100∼180^{\circ}$의 반응 온도에 따른 전환율을 near-IR로부터 조사하였다. NIR 분석으로부터, BPH에 의한 에폭시 수지의 전환율은 BDPH와 비교하여 높은 전환율을 나타내는 것을 확인할 수 있었다. 그리고 TGA 분석 결과, 초기 열분해 온도(IDT)와 적분 열분해 온도(IPDT)에 입각하여 DGEBA/BDPH 시스템의 열안정성이 DGEBA/BPH 시스템보다 상대적으로 낮은 값을 나타냈다. 이는 BDPH 구조의 입체 장애로 인해 BPH보다 열안정성 인자이 더 낮게 측정된 것으로 판단된다.
소형 UV 챔버 내부온도 및 챔버 내 체류시간이 Urethane Acrylate 의 경화속도에 미치는 영향을 조사하였다. UV 램프에 가해지는 Power를 60, 80, 100% 로 조절하여 UV 조사량 (UV dose)를 변경하였고 필름이 지나가는 챔버 내부의 가이드롤 (또는 패턴롤)에 냉각수를 투입하여 롤 자체의 온도에 변화를 주었다. 또한 코팅속도를 조절하여 챔버 내부에서의 체류 시간을 변경시켰는데 이들 조건들이 Urethane Acrylate 의 경화에 어떠한 영향을 미치는지를 알아보기 위하여 경화된 필름의 gel 분율을 측정, 비교하였다. 본 연구를 통해 Power가 증가 할수록 경화기 내부의 온도는 상승 하였으며 냉각수 투입에 따라 경화기 내부의 온도는 감소하였는데 이러한 경화기 내부의 온도변화는 UV 경화에 큰 영향을 미치지 않음을 알 수 있었다. 반면에 코팅속도가 증가할수록 경화필름의 gel 분율은 감소하였는데 이는 충분한 경화를 위해서는 경화기내부에서의 체류시간이 일정 이상이 되어야 함을 의미하였다. 한편, 체류시간에 따른 UV dose 측정 및 UV 램프주변의 열유동 해석을 통하여 램프주변의 온도분포 해석을 시도하였는데 이러한 결과들을 바탕으로 UV 경화기 구조 및 운전 조건이 UV 경화된 제품의 특성에 어떠한 영향을 미치는지 알 수 있었다.
본 논문에서는 HTPB/AP 계열의 추진제의 경화 온도를 변화시키는 Step 경화 방법으로 경화일 단축 연구를 진행하였다. 이 연구는 HTPB/AP 계열의 추진기관 제작 시 생산성 향상(제작기간 단축 및 치구회수율 증대)을 목적으로 한다. 정상 경화 대비 추진제의 기계적 물성을 비교하여 정상 경화 시 60℃ 5일 소요되는 경화일을 Step 경화로 4일(60℃ 1일 / 65℃ 3일)로 설정하였다. 경화일 단축을 적용 시 추진제 노화 특성을 알아보기 위해 Step 경화 후 후경화(Post-cure) 시험을 진행하였다. 이를 통해 기계적 물성 및 열팽창 계수를 측정하여 추진제의 후경화 특성을 분석하였다. 또한, Step 경화 후 가속 노화 시험을 진행하여 12주차 경과 후 인장시험을 수행하였다. 그 결과, Sm(bar)은 8 bar 이상, Em(%)은 40%이상으로 요구되는 우수한 기계적 물성을 가지는 것을 알 수 있었다.
열잠재성 개시제인 N-benzylpyrazinium hexafluoroantimonate (BPH)를 에폭시 수지에 페놀-노볼락 수지의 혼합비가 각각 0, 5, 10, 20 그리고 40 wt.%로 구성된 혼합물에 1 wt.% 첨가 시킨 후 혼합 조성비에 따른 경화 동력학, 열안정성 그리고 유변학적 특성에 관하여 연구하였다. 열잠재특성은 동적 DSC를 이용하여 반응 온도에 대한 전화량을 구하여 측정하였다. 본 양이온 BPH 시스템은 에폭시-페놀 경화 시스템의 열잠재성 개시제로서 유용하다는 것이 입증되었다. 페놀-노볼락 수지의 농도 증가는 브랜드 시스템의 잠재온도 감소와 경화 활성화 에너지($E_a$) 증가를 나타내었다. 브랜드 시스템의 열안정성과 유변학적 특성은 TGA와 rheometer를 사용한 등온 실험을 통하여 각각 조사하였다. 결과로서, TGA를 이용하여 구한 열안정성과 분해 활성화 에너지($E_t$) 그리고 rheometer에 의한 gel time과 가교 활성화 에너지($E_c$)는 페놀-노볼락 수지가 20~40 wt.% 조성범위에서 혼합될 때 증가하였다. 이는 페놀 수지내의 수산기 그룹, 에폭시 수지내의 에폭사이드환 그리고 BPH간의 3차원 가교 반응에 기인한다.
본 연구에서는 잠재성 양이온 개시제 (N-benzyl pyrazinium hexafluoroantiminate, BPH)를 이용한 에폭시/폴리우레탄 블랜드계의 혼합조성에 따른 경화거동과 유변학적 특성 그리고 기계적 물성 변화에 대하여 연구하였다. 블랜드계의 반응성은 DSC를 이용하여 반응 온도에 따른 전환률을 구하여 측정하였으며, 유변학적 특성은 레오미터를 이용한 등온 실험을 통하여 측정하였고, 가교 활성화에너지(Ec)는 겔화 시간과 경화 온도를 이용하여 Arrhenius 방정식으로 구하였다. 한편, 경화된 시편의 기계적 물성은 충격강도 실험을 통하여 측정하였다. 실험결과, 블랜드계의 열잠재성 촉매로 사용된 BPH는 어떤 공개시제 없이도 우수한 촉매 특성을 나타내었다. 본 블랜드계의 가교 활성화에너지 및 충격강도는 PU가 30 wt% 첨가되었을 때 최대를 나타내었는데, 이는 EP와 PU간의 수소결합으로 인한 치밀한 가교밀도의 증가 때문이라고 사료된다.
본 연구에서는 각각에 다른 연화점을 갖는 석유계 피치의 열 유변학적 특성을 연구하였으며, 이를 함침용 페놀수지에 석유계 피치를 첨가하여 B-stage 형태의 페놀수지/석유계 피치 혼합물을 제조하였다. 그 결과, 연화점이 다른 석유계 피치는 QI의 함량이 증가할수록 피치의 유동성이 감소하였고, 고체의 점탄성 특성을 나타내었다. 또한, 다른 연화점을 갖는 석유계 피치를 페놀수지에 첨가함으로써, 페놀수지의 경화거동과 열 유변학적 특성에 미치는 영향에 대해 고찰하였을 때, 다른 연화점의 석유계 피치를 첨가함에 따라 페놀수지의 경화속도 및 경화거동을 조절할 수 있었으며, 이 중 P-Pitch 2가 첨가된 페놀수지 혼합물의 경우 동일한 경화 온도조건에서 다른 혼합물에 비해 유동성이 높은 것을 확인할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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