양이온형 $d^0\;Cp_2M(R)(L)^+$ 착물과 무염기 $Cp_2M(R)^+$ 착물은 $Cp_2M(R)_2$화합물로부터 쉽게 합성할 수 있다. 이들 친전자성 착물에서는 여러가지 리간드 교환반응, 삽입반응, ${\beta}$-H 제거반응 및 ${\sigma}$-결합 복분해반응이 일어날 수 있다. 일반적으로 $Cp2M(R)(L)^+$ 착물은 불포화도와 전하가 크기때문에 중성의 $Cp_2M(R)(X)$나 $Cp_2M(R)_2$보다 반응성이 크며 $d^0\;{Cp_2}^*M(R)^+$ (M=제 3족과 란탄계) 착물과 여러가지 반응에서 유사한 거동을 보인다. $Cp_2MX_2$를 기초로하여 합성된 Ziegler-Natta 촉매에 의한 올레핀 중합에서 활성점이 $Cp_2M(R)^+$ 양이온이라는 여러가지 직접적인 증거가 발표되었다. 분리가능한 $Cp_2M(R)(L)^+$ 착물은 올레핀중합에서 높은 활성을 보이며, 유기합성의 관점에서 흥미있는 C-C 재조합반응과 같은 다른 여러가지 반응이 일어날 수 있는 기회를 제공한다.
In this study, the sulfonated SBS cation-exchange membrane was prepared by post-sulfonation. Degree of sulfonation(DS), water-uptake, ion exchange capacity and electrical resistance and conductivity of sulfonated SBS were investigated as a function of sulfonation time. The DS of sulfonated SBS membrane was increased with increasing the reaction time and concentration of sulfuric acid. The maximum value of DS was 24.0%. And also, the water uptake and ion exchange capacity of the sulfonated SBS membrane were increased as increasing the value of DS. The values of water uptake and IEC were 41.2% and 0.80 meq/g, respectively. The electrical resistance and conductivity of the membrane showed $23.6{\Omega}{\cdot}cm^2$ and $4.24{\times}10^{-4}S/cm$, respectively.
The adsorption of nickel(Ni) from sulfuric acid solution was carried out by ion exchange method. A series of batch tests in synthetic solutions were carried out using Lewatit Monoplus TP 220 resin. The following experimental parameters, such as temperature, shaking rate, reaction time, pH, resin dosage and concentration of nickel ions etc. were investigated to establish the effective optimum conditions of nickel adsorption. The solution pH(2.0~5.0) and shaking rate had little effects on the adsorption of nickel and adsorption time of 72hours was required to reach equilibrium. The experimental results show a good agreement with Feundlich isotherm and pseudo-second order reaction. The adsorption behavior of Ni obtained from synthetic solution was compared with that of waste electroplating solution. Elution of nickel from loaded resin increased with increase in $H_2SO_4$ concentration.
Titanium and [titanium+Na(K)] substituted 11${\AA}$ tobermorites solids synthesized under hydrothermal conditions at 180$^{\circ}C$ exhibit cation exchange properties toward heavy transition metal cations, such as Fe$^{2+},\;Zn^{2+},\;Cd^{2+}\;and/or\;Pb^{2+}$. The amount of heavy metal cations taken up by these solids was found in the order: Fe$^{2+}>Zn^{2+}>Cd^{2+}>Pb^{2+}$, and reached maximum at 10% [Ti+K]-substituted tobermorite. The total cation exchange capacity of the 10% Ti+Na (K) - substituted tobermorites synthesized here range from 71 to 89 meq/100 g, and 50-56 meq/100g for Ti-substituted only. Results indicated that 10% [Ti+K] substitution exhibit cation exchange capacity more 2.4 times than the unsubstituted-tobermorite. This is due to the increase of the number of active sites on the exchangers. The incorporation of Ti and/or [Ti+Na(K)] in the lattice structure of synthesized tobermorites is due to exchange of Ti$^{4+}{\Leftrightarrow}2Ca^{2+}\;and/or\;Ti^{4+}+2Na^+(K^+){\Leftrightarrow}3Ca^{2+}$, respectively. The mechanism of Ti and [Ti+Na(K)] incorporations in the crystal lattice of the solids during synthesis and the heavy metal cations uptaken by these solids is studied.
A literature review is made on the physical and chemical characteristics of clay minerals in acidic solutions from the mineralogical and hydrometallurgical viewpoints. Some of the important characteristics of clays are their ability to cation exchange, swelling, and incongruent dissolution in acidic solutions. Various clay minerals can take up metallic ions from solution via cation exchange mechanism. Generally, cation exchange capacity increases in the following order : kaolinite, halloysite, illite, vermiculite, and montmorillonite. In acidic solutions, the cation uptake such as copper by clay minerals is strongly inhibited by hydrogen and aluminum ions and thus is not economically significant factor for recovery of metals such as uranium and copper. In acidic solutions, the cation uptake is substial. Swelling is minimal at lower pH, possibly due to lattice collapse. Swelling may be controllable with montmorillonite type clays by exchanging interlayer sodium with lithium and/or hydroxylated aluminum species. The effect of add on clay minerals are : 1. Division of aggregates into smaller plates with increase in surface area and porosity. 2. Clay-acid reactions occur in the following order: (i) $H^+$ replacement of interlayer cations, (ii) removal of octahedral cations, such as Al, Fe, and Mg, and (iii) removal of tetrahedral Al ions. Acid attack initiates, around the edges of the clay particles and continued inward, leaving hydrated silica gel residue around the edges. 3. Reaction rates of (ii) and (iii) are pseudo-1st order and proportional to acid concentration. Rate doubles for every temperature increment of $10^{\circ}C$. Implications in in-situ leaching of copper or uranium with acid are : 1. Over the life span of the operation for a year or more, clays attacked by acid will leave silica gel. If such gel covers the surface of valuable mineral surfaces being leached, recovery could be substantially delayed. 2. For a copper deposit containing 0.5% each of clay minerals and recoverable copper, the added cost due to clay-acid reaction is about 1.5c/lb of copper (or 0.93 lbs of $H_2SO_4/1b$ of copper). This acid consumption by clay may be a factor for economic evaluation of in-situ leaching of an oxide copper deposit.
The hybrid cation exchange fibers using graft copolymer of styrene onto PE/PP with PET trunk polymers were synthesized by electron beam preirradiation. The degree of grafting showed 123% value at 80% concentration of styrene. And also, amount of sulfonyl group in the ion exchanger was showed 3.3 mmol/g at 70% concentration of styrene and their values were constant after 70%. The tensile strength for fibers was lower than trunk fibers, and their value of ion exchange fibers were also below than copolymer. It was $0.206kgf/mm^2$ value. The breakthrough time for Ca and Mg ions of hybrid cation exchange fibers were increased with the increase in the pH and temperature. The breakthrough of Mg was slower the mixture than single Mg solution. Adsorption rate constant for Ca, Mg ions and maximum ion exchange capacity were 0.012, 0.011 L/mg.h and 47.06, 42.83 mg/g, and also, activation energies were 2169 and 1534 J/mol, respectively.
The elution mechanism of rare earth elements in cation exchange resin which was substituted with $NH_4^+,\;Zn^{2+}\;or\;Al^{3+}$ as a retaining ion had been investigated. Rare earths or rare earths-EDTA complex solution was loaded on the top of resin bed and eluted with 0.0269M EDTA solution. When the rare earth-EDTA complex was adsorbed on the $Zn^{2+}\;or\;Al^{3+}$ resin form, retaining ion was complexed with EDTA and liberated rare earths was adsorbed in the resin again. Adsorbed rare earths in resin phase could be eluted by the complexation reaction with EDTA eluent. On $NH_4^+$ resin form, the rare earth-EDTA complex which had negative charge could not adsorbed on the cation exchange resin because the complexation reaction between $NH_4^+$ and EDTA was impossible. So the elution time was much shorter than in $Zn^{2+}\;or\;Al^{3+}$ resin form. When the rare earths solution was loaded on the $Zn^{2+},\;Al^{3+}$ resin form bed, rare earths was adsorbed in the resin and the retaining ion was liberated. Adsorbed rare earths in resin bed was exchanged by EDTA eluent forming rare earths-EDTA complex, and eluted through these processes. On $NH_4^+$ resin form, rare earths loaded was adsorbed by exchange reaction with $NH_4^+$. As the EDTA eluent was added, rare earths was liberated from resin forming negatively charged rare earth-EDTA complex and eluted without any exchange reaction. So the elution time was greatly shortened and there was no metallic ion except rare earths in effluent. When the $Zn^{2+}\;and\;Al^{3+}$ was used as retaining ion, the pH of efflent was decreased seriousely because the $H^+$ liberated from EDTA molecule.
Faujasite type zeolite synthesized from kaolin minerals was cation-exchanged and the catalytic activities of $1-Butene{\rightarrow}2-butene$ took place readily even on zeolites having no strong acid sites. The order of activity for isobutene formation was La > H > Zn > Na-faujasite, La-faujasite showing much higher activity. The same trend was observed for propylene formation except that both La-and H-faujasite showed comparable activity. The results seem to indicate that the activities for 1-buten cracking and isomerization on zeolite are directly related to the strength and concentration of the acid sites on zeolites.
The cation-exchange membrane which was sulfonated styrene-ethylene/buthlene-styrene(SEBS) block copolymer containing the high impact polystyrene (HIPS) was prepared via post-sulfonation and casting method using the epoxidized polybutadiene and divinylbenzene as crosslinking agents. Post-sulfonation was carried out with sulfuric acid as sulfonating agent and silver sulfate as initiator in the nitrogen atmosphere. The basic properties of membranes, degree of sulfonation (DS), water uptake, ion-exchange capacity (IEC), electrical resistance, and modulus have been examined. DS of membrane increased with increasing the sulfonation time. The maximum DS of membrane containing 10 wt% HIPS was 83.6 %. The water uptake and IEC of membranes gradually increased as increasing the DS. The maximum water uptake and IEC of membranes were 43.8 % and 1.14 meq/g, respectively. The lowest electrical resistance of membrane containing the 20 wt% HIPS was $83\;\Omega{\cdot}cm^2$. The electrical conductivity of membrane containing 10 wt% HIPS was $1.22\times10^{-4}S/cm$. The modulus of membrane increased with increasing DS and these values were 153 and $204\;kgf/cm^2$ before and after sulfonation, respectively.
To use the filter materials for reduction of carbonyl compounds in cigarette mainstream smoke, the bead type cation and anion exchangers were synthesized by the suspension polymerization of GMA and DVB followed by the subsequent functionalization with sodium sulfite and diethylamine, respectively. FT-IR/ATR was used to characterize functionalized copolymer formation by sulfonation and amination, and the morphology change of ion exchangers according to the adsorption of cigarette mainstream smoke were observed by SEM. Ion exchange capacity, functionalization yield and adsorption properties of carbonyl compounds in cigarette mainstream smoke were investigated. The highest functionalization yields and ion exchange capacity were obtained at 5 wt% DVB content in co-monomer. The adsorption amount of carbonyl compounds in cigarette mainstream smoke of anion exchanger was higher than that of cation exchanger because of its electron delocalization in carbonyl group. The adsorption efficiency was increased in the presence of moisture. This results indicated that the anion exchanger was applicable for cigarette filter material because of its large ion exchange capacity and rapid ion exchange reaction.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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