6Mo급 슈퍼 스테인리스강의 내식성은 여러 환경에서 여러 가지의 부식 시험 방법을 통해서 확띤되어 왔다. 이 합금이 보이는 탁월한 내식성 때문에 해수 설비 계통,정유 설비,원자력 발전소의 열교환기 등의 중요 재료로서 그 사용 용도가 급격히 증가하고 있다. 그런데 방사선의 영향을 받게 되는 설비에 금속 재료가 사용되는 경우,특히 경수로의 노내 구조물, 액체 금속로의 열교환기, 핵융합로의 제1벽 재료 등 에서는 합금 원소가 방사성 환경에 의하여 제거되는 현상이 나타난다. 따라서 본 연구에서는 이러한 상황을 미리 재료 제조 차원에서 모사하여 탄소량과 질소량의 함량 을 달리 한 6Mo급 슈퍼 스테인리스강을 제조하여 미세 조직, 기계적 성질 및 부식 특성의 변화에 대하여 연구하였다. 진공 고주파 유도 용해로를 이용하여 탄소량과 질소량이 각기 변화된 슈퍼 스테인리스강을 용해 한 뒤 아르곤 가스 분위기에서 $1180^{\circ}C$로 soaking하고 열간 압연을 행하였다. 열간 압연으로 표변에 생성된 산화 스케일을 불산과 질산의 혼합 용액으로 제거한 뒤 냉간 압연을 행하였다. 이 냉연 판재에 대하여 $1150^{\circ}C$로 소둔하여 각 실험에 사용하였다. 광학 현미경을 이용하여 미세 조직의 변화를 관찰하였으며, 상온과 고온($520^{\circ}C$)에서 인장 시험을 행하였으며, 경도 측정을 행하였다. 또한 양극 분극 시험과 비등 질산 침지 시험 및 비등 40% NaOH 용액에서의 일정 연신율 시험을 행하 였다. 탄소 함량이 증가할수록 항복 강도 및 인장 강도는 증가하고 있으며 연신율은 감 소하는 일반적인 경향을 보였으며 비등 질산 시험에서는 탄소량에 관계없이 매우 우수한 내식성을 쁘였다. 또한 비등 상태의 40% NaOH 용액에서의 응력 부식 균열 시험 결과, 탄소량이 증가할수록 부식 저항성이 증가하고 있는 것으로 평가되었다. 한 편 질소량이 증까할수록 결정립이 미세화되었으며 경도값이 상승하였다. 이들 합금 에 대한 양극 분극 시험 결과, 질소량의 변화가 탄소량의 변화보다 내식성에 큰 영향 을 미치고 있음을 알 수 있었다.
해양환경 중 많이 사용되는 철강재료들은 그 가혹한 부식환경에 대응하기 위하여 일반적으로 피복 도장방식법이나 음극방식법이 적용되고 있다. 여기서 음극방식법은 선박 및 해양구조물의 해중부 부식에 대해 가장 효과적인 방식법으로 알려져 있다. 한편, 이와 같이 해수 중 철강재에 음극방식을 적용할 경우, 피방식체인 그 강재 표면에 해수 중 용존된 산소의 음극환원 반응이 일어나며 국부적인 알카리 표면 조건을 형성시켜 $Mg(OH)_2$와 $CaCO_3$의 막을 석출시킨다. 이와같이 음극방식 중 형성된 전착물은 방식해야 될 표면적을 감소시켜 방식전류밀도를 감소시키는 효과가 있는 것으로 보고되고 있다. 이렇게 석출된 전착물은 음극표면에 부분적으로 형성되고, 여러 가지 환경 조건 등의 영향을 받아 그 피막의 형성 정도도 가늠하기 어렵기 때문에 음극방식 설계 시 그 정도에 따른 영향을 고려-반영하기가 곤란하다. 또한 이 전착물은 그 형성 메커니즘에 관한 해석이나 강도, 균일한 밀착성, 장기적인 방식효과 및 효율성 등이 아직 충분히 입증되어 있지 않은 실정에 있다. 따라서 본 연구에서는 해수 중 다양한 전착 프로세스에 의해 제작된 전착물의 기간별, 도장코팅 종류별 특성변화를 분석 및 평가하고, 전착물에 의한 희생양극 소모전류 변화 측정 분석을 통해 전착막을 균일하고 치밀하게 형성시키기 위한 최적의 조건을 찾고자 하였다. 또한 석출속도, 밀착성 및 내식특성을 향상시키기 위해 해수 중 기체를 용해시켜 제작한 막의 특성을 분석-평가하였다. 본 연구에 사용된 강 기판은 일반구조용강(KS D 3503, SS400)으로 ${\varnothing}42.7{\times}1,000mm{\times}4.0t$의 형상으로 제작하였다. 인가된 전류밀도는 1, 3 및 $5A/m^2$이고 도장 코팅 종류별 전착 석출물의 형성차이 비교 분석을 위한 실험은 선박 및 해양구조물에 많이 사용되는 Universal Epoxy 도료 2종을 선정하여 진행하였다. 또한 Steel Wire Mesh의 영향을 알아보기 위해 Mesh를 설치하여 실험을 진행하였다. 기간별-도장 종류별 외관관찰, 전착물의 두께 측정, SEM, EDS 및 XRD를 통해 막의 모폴로지, 조성원소 및 결정구조를 분석하였으며, 전착물의 내식성과 내구성을 평가하기 위해 테이핑 테스트(Taping Test) 및 전기화학적 양극분극 시험을 실시하였다. 희생양극 소모율에 대한 전착물의 영향을 확인하기 위해 외부전원을 인가하여 전착 피막을 형성시킨 강 기판에 희생양극을 연결하여 희생양극 소모효율 측정 시험을 진행하였다. 전착물의 석출량은 시간 및 전류밀도의 증가에 따라 비례하여 증가하였으며, 음극전류 인가 시 금속과 용액 계면 사이의 확산층에서 발생한 $OH^-$ 이온으로 인해 금속과 용액 계면 사이 pH가 부분적으로 증가하여 $Mg(OH)_2$ 화합물이 많이 생성되는 것으로 확인되었다. 또한 Mesh의 부착으로 평활하지 않게 형성된 미세한 굴곡구조 및 표면적 증가로 인하여 단계적으로 피복되는데 필요한 시간이 지연되면서 $CaCO_3$에 비해 $Mg(OH)_2$ 화합물이 상대적으로 증가한 것으로 사료된다. $CaCO_3$(Aragonite) 구조는 견고한 피막으로 치밀하고 화학적 친화력이 높아 우수한 밀착성을 보였으며 전착물의 영향으로 양극 전류가 감소하였고, 이로인해 방식전류 절감효과를 얻을 수 있을 것으로 기대된다.
최근 급속한 경제성장과 기술발달로 전기전자폐기물(WEEE)의 발생량이 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라, 전기전자폐기물의 처리에 대한 중요성 또한 높아지고 있다. 이중, 인쇄회로기판(PCB)의 경우, 유가금속을 다량 함유하고 있기 때문에 친환경적이고 경제적인 재활용 방법에 관한 다양한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 PCB스크랩으로부터 제조된 양극동의 전해정련 과정에서 발생한 양극슬라임을 활용하여 Ag 및 Au 회수를 위한 실험을 수행하였다. Ag의 경우, 3 M $HNO_3$, 100 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, 침전, 알칼리 용해, 환원 방법에 의하여 Ag를 회수하였다. Au의 경우, 양극슬라임의 질산 침출 잔사를 25% Aqua regia (왕수), 200 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, pH조정, 이온교환수지 흡착 및 탈착, 환원 방법에 의하여 Au를 회수하였다. 최종적으로 얻어진 Au, Ag의 순도는 99.99%로 확인되었다.
새로운 리튬 2차전지용 양극활물질인 Li[NiMnCo]O2를 간단히 합성할 수 있는 방법과 Si의 doping에 의해 그 특성을 향상하였다. 원하는 당량비의 Li, Ni, Co, Mn의 nitrate를 고순도의 에탄올에 용해하고 여기에 Si의 원료물질로서 poly(methyl phenyl siloxane)을 원하는 양(전체 전이금속 이온의 $2{\sim}10\;mol%$)만큼 첨가한 후 약 30분 정도 교반하였다. 이 용액을 약 $70{\sim}80^{\circ}C$ 정도의 온도에서 고점도의 진흙 상태가 될 정도로 가열하고 $450{\sim}500^{\circ}C$의 온도에서 약 5시간 정도 열처리 하여 유기물이 없는 상태의 전구체를 제조하였다. 이 전구체를 분말형태로 분쇄하고 $600{\sim}650^{\circ}C$ 정도의 온도에서 3시간, $900{\sim}950^{\circ}C$ 정도의 온도에서 5시간 연속적으로 열처리 하여 최종 활물질을 제조하였다. 이렇게 제조된 활물질은 175mAh/g 정도의 높은 비용량을 나타내었으며 4.5V 충전 조건에도 우수한 수명특성을 나타내었다. Si이 doping되지 않은 활물질에 비해 Si이 doping된 물질은 율특성, 수명특성에서 보다 우수한 특성을 나타내었는데 이것은 층상구조 활물질의 격자상수 증가와 impedance 증가 억제에 기인한 것으로 분석되었다.
리튬이온전지의 양극 전자전도도를 향상시키기 위하여 탄소제를 첨가할 때 기존의 혼합법과는 다르게 abrasive milling에 의하여 $LiCoO_2$ 양극 활물질에 흑연을 균일하게 분산시켜서 충방전시 용량감소를 줄이고자 하였다. 밀링 조건은 300 rpm, 10min으로 하였으며, 흑연 농도는 전기 전도성 향상과 용량의 관계를 고려해 볼 때, 1 wt% 경우가 가장 우수한 전극특성을 보여주었다. Abrasion법은 기존 혼합법에 비하여 10% 이상 capacity retention의 향상을 가져올 수 있었으며, 비가역적인 용량에 있어서도 초기 방전 용량의 효율도 높아 비가역 용량이 감소되는 효과를 얻을 수 있었다. 이는 첨가한 흑연이 균일하게 혼합되고 일부는 $LiCoO_2$ 표면에 코팅되어 전자전도도를 향상시키고 산화물인 활물질의 용해를 억제하기 때문으로 생각된다.
폐리륨이온전지의 재활용 일환으로 폐전지에서 분리한 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 Li과 Co룹 회수하기 위하여 침출거동올 조사하였다. 전 연구에서 얻은 최적조건에서 $LiCoO_2$를 1M 황산과 질산으료 침출하였을 때 Li과 Co의 침출율이 각각 70-80%, 40%로 Co의 침출율이 낮았다. 환원제를 첨가한 경우 Li과 Co의 침출율이 증가하였는데, 특히 $Na_2S_2O_3$ 및 $H_2O_2$ 와 같은 환원제에서 질산침출을 하는 경우 Li괴- Co의 용해가 거의 95% 이상 이루어졌다. 이는 환원제가 $Co^{3+}$를 $Co^{2+}$로 환원시켜 침출이 용이해졌기 때문으로 생각된다. 변수설험을 통하여 얻은 최적의 조건(광액농도 10g/l 반응온도 $75^{\circ}C$, 교반속도 400 rpm' 1.7 vol% $H_2O_2$)에서 폐리튬이온전지로부터 선별하고 열처리한 $LiCoO_2$ 분말을 침출 실험한 결과, Li과 Co의 침출율이 각각 99% 이상이었으며, 이는 충방전이 거듭되면서 양극활물질인 $LiCoO_2$이 화학적으로 활성화되었거나 Li의 탈착으로 겸정구조가 불안하기 때문으로 생각된다.
양극흙에서 금의 불균일 분포에 따른 영향을 배제하기 위해 금과 은 금속혼합물을 사용하여 염산과 산화제(질산, 과산화수소, 차아염소산나트륨)의 혼합용액, thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 염산에 산화제로 질산이나 과산화수소를 첨가한 용액에서 금은 모두 용해되었으나, 은의 침출율은 1% 정도이었다. Thiourea와 thiosulfate용액에서 금은 전혀 용해되지 않았다. 산성의 thiourea용액에 제 2철이온을 첨가하면 은의 침출율이 상승했으며 제 2철이온과 황산의 복합효과를 규명하기 위해서는 추가 연구가 필요하다.
리튬이차전지는 양극과 음극이 충전과 방전을 반복적으로 수행할 수 있는 구조를 가지고 있으며, 전극 내에서의 이온의 삽입 및 탈리가 용이하고 이들 과정이 진행되는 동안 전극의 구조가 안정하게 유지되어야 하는 전해질은 이온의 전달을 용이하게 하여야 한다. 전지에서 전극 내로 삽입되는 이온은 집전체를 통해 전극으로 들어온 전자와 전하중성을 이루어 전극 내에 전기 에너지를 저장하는 매개체가 된다. 리튬이차전지에서 전해액은 유기 전해액이 사용되고 있으며, 유기용매에 이온원으로서 용질인 리튬염을 용해시킨 것이지만 폭 넓은 환경조건하에서도 이온의 이동을 계속적으로 원활하게 하여 실용전지로서 충분한 역할을 하도록 만드는 중요한 재료이다. 본 논문에서는 전지에서 유기 전해액의 누액이 발생시 보호회로에 미치는 영향에 대해 소개하고자 한다.
핵융합로 제1벽 재료의 후보재로 고려되는 Fe-Cr-Mn계 스테인리스강을 진공 용해하여 이 합금의 미세 조직 및 기계적 성질 그리고 부식 특성에 미치는 Mn, W의 첨가 효과 및 소둔 열처리 온도의 효과에 대하여 실험하였다. 미세 조직 분석은 광학 현미경 관찰, XRD분석 등으로 행하였으며, 기계적 시험으로는 상온 인장 시험, 경도 시험 및 충격 시험을 행하였다. 그리고 부식 시험으로는 부식 환경을 염산과 황산으로 나누어 각 환경에서의 양극 분극 시험을 행하였다. Mn함량이 증가할수록 오스테나이트상이 증가하고 있으나, $\alpha$'마르텐사이트는 급격히 감소하는 대신$\varepsilon$마르텐사이트는 Mn함량이 20%일 때 최대간을 보인 뒤 감소하고 있다. Mn함량이 증가할 수록 또한 소둔 온도가 상승할수록 항복 강도, 인장 강도 및 경도는 감소하였으며 연신율은 증가하였다. 이러한 결과는 합금 중의 오스테나이트 및 마르텐사이트 조직의 함량과 밀접한 관련이 있는 것으로 판단된다. 한편 합금 중의 Mn함량이 증가할수록 부식 환경에 관계없이 부식 저항성의 변화는 크지 않은 것으로 나타났다. 그러나 W함량이 증가하면 환경에 관계없이 임계 전류 밀도를 감소시키나, 부동태 전류 밀도는 HCI환경에서는 감소시키고 H$_2$SO$_4$환경에서는 오히려 증가시키는 상반된 효과가 나타났다.
전기분해에 의한 부상현상을 이용하여 유류로 오염된 토양 세정 후 발생되는 유출수 중 유분 등을 분리하기 위한 적정 운전조건을 찾고자 하였다. 전기분해 반응조(200 $\times$ 10 $\times$15cm)에 혼합 계면활성제 (POE5 : POE14, 1:1) 1% 용액에 디젤을 1,000mg/L 농도로 용해시켜 실험하였다. 양극에는 티나늄 코팅전극, 음극으로는 스테인레스 스틸전극을 이용하였다. 반응시간은 62분( 반응: 60분, 부상시간: 2분) 이었으며 전압은 6V였다. 전해질 첨가에 의한 영향을 알아보기 위하여 실험한 결과, 전해질을 첨가하였을 경우 첨가하지 않았을 때보다 40% 정도의 효율이 증가하였다. 적정 전해질, 주입농도 및 반응시간을 알아보기 위하여 1N NaCl과 NaOH의 농도를 변화시켜 가면서 실험하였다. NaCl의 경우 더 좋은 효율을 나타내었다. 전해질의 농도는 0.2 - 1.0% 의 농도 범위에서 NaCl와 NaOH 모두 농도에 따라 순차적으로 효율이 증가하였다. 두 전해질 모두 0.4 - 1.0% 농도 범위에서 평형에 도달하는 시간은 20분으로 나타났다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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