Self-standing $TiO_2$ nanotube arrays were fabricated by potentiostatic anodic oxidation method using pure Ti foil as a working electrode and ethylene glycol solution as electrolytes with small addition of $NH_4F$ and $H_2O$. The influences of anodization temperature and time on the morphology and formation of $TiO_2$ nanotube arrays were investigated. The fabricated $TiO_2$ nanotube arrays were applied as a photoelectrode to dye-sensitized solar cells. Regardless of anodizing temperature and time, the average diameter and wall thickness of $TiO_2$ nanotube show a similar value, whereas the thickness show a different trend with reaction temperature. The thickness of $TiO_2$ nanotube arrays anodized at $20^{\circ}C$ and $30^{\circ}C$ was time-dependent, but on the other hand its at $10^{\circ}C$ are independent of anodization time. The conversion efficiency is low, which is due to a morphology breaking of the $TiO_2$ nanotube arrays in manufacturing process of photoelectrode.
The present study focused on the synthesis of Bi-Te-Se-based powder by an oxide-reduction process, and analysis of the thermoelectric properties of the synthesized powder. The phase structure, chemical composition, and morphology of the synthesized powder were analyzed by XRD, EPMA and SEM. The synthesized powder was sintered by spark plasma sintering. The thermoelectric properties of the sintered body were evaluated by measuring its Seebeck coefficient, electrical resistivity, and thermal conductivity. $Bi_2Te_{2.7}Se_{0.3}$ powder was synthesized from a mixture of $Bi_2O_3$, $TeO_2$, and $SeO_2$ powders by mechanical milling, calcination, and reduction. The sintered body of the synthesized powder exhibited n-type thermoelectric characteristics. The thermoelectric properties of the sintered bodies depend on the reduction temperature. The Seebeck coefficient and electrical resistivity of the sintered body were increased with increasing reduction temperature. The sintered body of the $Bi_2Te_{2.7}Se_{0.3}$ powder synthesized at $360^{\circ}C$ showed about 0.5 of the figure of merit (ZT) at room temperature.
Joining of NiO-YSZ to 316 stainless steel was carried out with B-Ni2 brazing alloy (3 wt% Fe, 4.5 wt% Si, 3.2 wt% B, 7 wt% Cr, Ni-balance, m.p. 971-$999^{\circ}C$) to seal the NiO-YSZ anode/316 stainless steel interconnect structure in a SOFC. In the present research, interfacial (chemical) reactions during brazing at the NiO-YSZ/316 stainless steel interconnect were enhanced by the two processing methods, a) addition of an electroless nickel plate to NiO-YSZ as a coating or b) deposition of titanium layer onto NiO-YSZ by magnetron plasma sputtering method, with process variables and procedures optimized during the pre-processing. Brazing was performed in a cold-wall vacuum furnace at $1080^{\circ}C$. Post-brazing interfacial morphologies between NiO-YSZ and 316 stainless steel were examined by SEM and EDS methods. The results indicate that B-Ni2 brazing filler alloy was fused fully during brazing and continuous interfacial layer formation depended on the method of pre-coating NiO-YSZ. The inter-diffusion of elements was promoted by titanium-deposition: the diffusion reaction thickness of the interfacial area was reduced to less than 5 ${\mu}m$ compared to 100 ${\mu}m$ for electroless nickel-deposited NiO-YSZ cermet.
Yttrium oxide is one of the most thermo-dynamically stable materials, so that it is generally used as a dispersoid in many kinds of dispersion strengthed alloys. In this study, a nickel-base superalloy is strengthened by dispersion of yttrium oxide particles. Elemental powders with the composition of Ni-22Cr-18Fe-9Mo were mechanically alloyed(M.A.) with 0.6 wt% $Y_2O_3$. The MA powders were then HIP(hot isotactic press)ed and hot rolled. Most oxide particles in Ni-22Cr-18Fe-9Mo base ODS alloy were found to be Y-Ti-O type. The oxide particles were uniformly dispersed in the matrix and also on the grain boundaries. Tensile test results show that the yield strength and ultimate tensile strength of ODS alloy specimens were 1.2~1.7 times higher than those of the conventional $Hastelloy^{TM}$ X(R), which has the same chemical compositions with ODS alloy specimens except the oxide particles.
In this study, p-type $(AgSbTe_2)_{15}(GeTe)_{85}$: TAGS-85 compound powders were prepared by gas atomization process, and then their microstructures and mechanical properties were investigated. The fabricated powders were of spherical shape, had clean surface, and illustrated fine microstructure and homogeneous $AgSbTe_2$ + GeTe solid solution. Powder X-ray diffraction results revealed that the crystal structure of the TAGS-85 sample was single rhombohedral GeTe phase, which with a space group $R_{3m}$. The grain size of the powder particles increased while the micro Vickers hardness decreased with increasing annealing temperature within the range of 573 K and 723 K due to grain growth and loss of Te. In addition, the crystal structure of the powder went through a phase transformation from rhombohedral ($R_{3m}$) at low-temperature to cubic ($F_{m-3m}$) at high-temperature with increasing annealing temperature. The micro Vickers hardness of the as-atomized powder was around 165 Hv, while it decreased gradually to 130 Hv after annealing at 673K, which is still higher than most other fabrication processes.
Mass production-capable $Li_2MnSiO_4$ powder was synthesized for use as cathode material in state-of-the-art lithium-ion batteries. These batteries are main powder sources for high tech-end digital electronic equipments and electric vehicles in the near future and they must possess high specific capacity and durable charge-discharge characteristics. Amorphous silicone was quite superior to crystalline one as starting material to fabricate silicone oxide with high reactivity between precursors of sol-gel type reaction intermediates. The amorphous silicone starting material also has beneficial effect of efficiently controlling secondary phases, most notably $Li_xSiO_x$. Lastly, carbon was coated on $Li_2MnSiO_4$ powders by using sucrose to afford some improved electrical conductivity. The carbon-coated $Li_2MnSiO_4$ cathode material was further characterized using SEM, XRD, and galvanostatic charge/discharge test method for morphological and electrochemical examinations. Coin cell was subject to 1.5-4.8 V at C/20, where 74 mAh/g was observed during primary discharge cycle.
Ti(C,N) solid solutions in hot-pressed Ti($C_{x}N_{1-x}$) (x=0.0, 0.3, 0.5, 0.7, 1.0) and 40TiC-40TiN-20Ni (in wt.%) cermet were characterized in this study. For hot-pressed Ti(C,N)s, the lattice parameters and hardness values of Ti(C,N) were determined by using XRD (X-Ray Diffraction) and nanoindentation. The properties of hot-pressed Ti(C,N) samples changed linearly with their carbon or nitrogen contents. For the TiC-TiN-Ni cermet, the hardness of the hard phase and binder phase were determined by nanoindentation in conjunction with microstructural observation. The measured hardness values were ${\sim}8.7$ GPa for the binder phase and ${\sim}28.7$ GPa for the hard phase, which was close to the hardness of hot-pressed Ti($C_{0.7}N_{0.3}$).
The indentation technique has been one of the most commonly used techniques for the measurement of the mechanical properties of materials due to its experimental ease and speed. Recently, the scope of indentation has been enlarged down to the nanometer range through the development of instrumentations capable of continuously measuring load and displacement. In addition to testing hardness, the elastic modulus of submicron area could be measured from an indentation load-displacement (P-h) curve. In this study, the hardness values of the constituent phases in Ti($C_{0.7}N_{0.3}$)-NbC-Ni cermets were evaluated by nanoindentation. SEM observation of the indented surface was indispensable in order to separate the hardness of each constituent phase since the Ti($C_{0.7}N_{0.3}$)-based cermets have relatively inhomogeneous microstructure. The measured values of hardness using nanoindentation were ${\sim}20$ GPa for hard phase and ${\sim}10$ GPa for binder phase. The effect of NbC addition on hardness was not obvious in this work.
This manuscript reports on compared color evolution about phase transformation of ${\alpha}-FeOOH@SiO_2$ and ${\beta}-FeOOH@SiO_2$ pigments. Prepared ${\alpha}$-FeOOH and ${\beta}$-FeOOH were coated with silica for enhancing thermal properties and coloration of both samples. To study phase and color of ${\alpha}$-FeOOH and ${\beta}$-FeOOH, we prepared nano sized iron oxide hydroxide pigments which were coated with $SiO_2$ using tetraethylorthosilicate and cetyltrimethyl-ammonium bromide as a surface modifier. The silica-coated both samples were calcined at high temperatures (300, 700 and $1000^{\circ}C$) and characterized by scanning electron microscopy, CIE $L^*a^*b^*$ color parameter measurements, transmission electron microscopy and UV-vis spectroscopy. The yellow ${\alpha}$-FeOOH and ${\beta}$-FeOOH was transformed to ${\alpha}-Fe_2O_3$ with red, brown at 300, $700^{\circ}C$, respectively.
A novel route to prepare Nd-Fe-B magnetic particles by utilizing both spray drying and reduction/diffusion processes was investigated in this study. Precursors were prepared by spray drying method using the aqueous solutions containing Nd salt, Fe salt and boric acid with stoichiometric ratios. Precursor particles could be obtained with various sizes from 2 to $10{\mu}m$ by controlling concentrations of the solutions and the average size of $2{\mu}m$ of precursors were selected for further steps. After heat treatment of precursors in air, Nd and Fe oxides were formed through desalting procedure, followed by reduction processes in Hydrogen ($H_2$) atmosphere and with Calcium (Ca) granules in Argon (Ar) successively. Moreover, diffusion between Nd and Fe occurred during Ca reduction and $Nd_2Fe_{14}B$ particles were formed. With Ca amount added to particles after $H_2$ reduction, intrinsic coercivity was changed from 1 to 10 kOe. In order to remove and leach CaO and residual Ca, de-ionized water and dilute acid were used. Acidic solutions were more effective to eliminate impurities, but Fe and Nd were dissolved out from the particles. Finally, $Nd_2Fe_{14}B$ magnetic particles were synthesized after washing in de-ionized water with a mean size of $2{\mu}m$ and their maximum energy product showed 9.23 MGOe.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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