육방정계 우르자이츠형의 산화아연은 n형 반도체로써 3.37 eV의 넓은 밴드갭 에너지와 60 meV의 큰 엑시톤 바인딩 에너지를 가진 물질이다. 가스센서, 발광 다이오드, 염료 감응 태양 전지, 염료오염의 분해 등의 넓은 범위에서 활용이 가능하다. 합성 시 마이크로파 수열합성법을 사용하게 되면 높은 수율, 빠른 반응속도, 에너지 절약의 장점이 있다. 아민첨가제는 수산이온 생성 및 킬레이트 효과로 인해 산화아연 입자 형상을 조정하는 역할을 한다. 본 논문에서는 전구체로는 질산아연육수화물을 사용하였고, 형상조정제로는 에탄올아민, 에틸렌디아민, 디에틸렌트리아민, 헥사메틸렌테트라민을 사용하였다. 수산화소듐을 사용하여 용액을 pH 11로 조정하였다. 합성된 산화아연은 별모양, 막대형, 꽃모양, 원추형의 다양한 형상을 확인할 수 있었다. 아민첨가제에 의한 물리 화학적 특성과 광학적 특성을 분석하기 위해 XRD, SEM, EDS, FT-IR, UV-vis 스펙트럼, PL 스펙트럼을 사용하였다.
Si/(Si + Al) 몰비를 30 몰%까지 변화시켜 제조한 SiO2-Al2O3 복합 산화물(SA) 상에 니켈을 함침법으로 제조한 촉매 상에서 에탄올의 아민화반응에 미치는 영향을 연구하였다. 제조된 촉매의 물리·화학적 특성을 알아보기 위하여 X-선 회절분석(XRD), N2 흡착분석, 이소프로판올 승온탈착(IPA-TPD), 에탄올 승온탈착(EtOH-TPD), 수소 승온환원(H2-TPR), H2 화학흡착, 투과전자현미경(TEM) 분석을 수행하였다. SA 복합 산화물 상에서 Si/(Si + Al) = 30 몰%가 될 때까지 지속적으로 산점이 증가하였다. 담지된 Ni 금속의 분산도, 비표면적 및 산 특성 등이 촉매 반응활성에 복합적으로 영향을 미쳤다. 산점 증가와 니켈 산화물의 낮은 환원 온도는 아세토니트릴 생성에 유리하게 작용하는 것으로 사료된다. 에탄올의 전환율 측면에서는 10 wt% Ni이 담지된 Si/(Si + Al) = 10 몰% 촉매가 가장 높은 전환율을 보였으며 이를 기준으로 화산형 형태를 나타냈고, Ni 금속 분산도와 경향이 일치했다.
에폭시 수지의 강인성 향상을 위하여 양말단에 아민 반응기를 가지는 PES-CTBN-PES triblock copolymer를 합성하여 이를 에폭시 수지의 강인화제로 사용하였으며 경화제로는 p-DDS(p-dichlorodiphenylsulfone)를 사용하였다. 또한 공중합체에 의한 물성 향상효과를 CTBN과 PES-NH$_2$의 블렌드에 의한 경우와 비교하였다. 강인화된 에폭시 수지의 물성은 강인성 및 굴곡특성을 측정하여 분석하였으며, 열특성은 DSC, TGA, 및 DMA에 의해 실시되었다. 그리고 강인화된 에폭시 수지의 강인성 향상 mechanism을 규명하기 위하여 파단면을 SEM으로 분석하여 상분리 거동을 고찰하였다. 높은 유리전이온도와 우수한 기계적 물성을 가지는 고성능 기능성 폴리설폰(PES-NH$_2$)과 상용 액상 고무 첨가제인 CTBN을 이용하여 합성된 공중합체를 강인화제로 사용함으로써 열안정성, 탄성률 및 내식성의 감소없이 에폭시 수지의 쳐대 단점인 강인성을 최적 수준으로 개선시킬 수 있었으며 공중합체의 에폭시 수지에 대한 우수한 용해도에 따른 가공성이 향상되었다.
선택적 환원시약인 사카르보닐 철산염(O)을 상압의 일산화탄소하 실온 및 60${\circ}C$에서 2,5헥산디온과 각종 일차아민과 반응시켜 대응하는 N-치환 2,5-디메틸 피로리딘 유도체를 좋은 수득율로 얻을 수 있었다. 또한 미리 합성된 5-nitro-2-hexanone과 벤즈알데히드는 사카르보닐 철산염의 존재하, 상압의 일산화탄소, 150${\circ}C$의 고압솥반응에서 N-qoswkf-2,5-디메틸 피로디딘이 보통 수득율로 얻어졌다. 이들 반응의 메카니즘도 검토 하였다.
광경화 아크릴고분자 필름에서 이온이동에 관한 연구를 하였다. 고분자에 결합된 아민기와 카르복실산 작용기의 함량을 조절하여 수소이온과 수산화이온의 이동에 적합한 필름을 제조하였다. 수소이온 이동 검출을 위해 p-methylred(PMR) 유도체를 사용하였고 수산화이온 검출을 위해 페놀프탈레인 유도체를 합성하여 각각 고분자에 도입하였다. 수소이온의 이동은 아민기의 함량이 많을수록 빠르게 진행되었고 수산화이온은 카르복실산의 함량이 높을수록 빠르게 이동하였다. 수소이온 이동은 필름표면과 내부로 빠르게 진행하였고 PMR 포함 필름의 흡수스펙트럼을 통해 관찰되었다. 산 용액에 감응하는 필름을 사용하여 색상변화의 가역성을 관찰하였고 연속 50회를 실시하는 동안 정확히 재현되었다. 구리(II) 이온은 카르복실산 작용기의 함량이 높은 필름에서 빠르게 이동하였다. 로다민이 도입된 필름에서 구리이온의 배위로 로다민의 고리열림 반응이 진행되었고 광흡수 및 발광특성 측정을 통해 구리이온의 이동을 추적하였다.
본 연구는 이산화탄소 흡수성능을 향상시키기 위하여 아미노산에 알칼리금속을 함침시키는 것이다. 사용된 아미노산은 글리신이었으며, 알칼리성분 추가에 따라 pH가 11까지 증가하였다. 시험제조한 아미노산 염은 회분식과 연속식 흡수공정에서 이산화탄소의 포집능을 평가하였다. 치환된 금속종류에 따른 이산화탄소 흡수량은 Sodium Glycinate (Na-Gly) ${\geq}$ Lithium Glycinate (Li-Gly) > Potassium Glycinate (K-Gly) 순으로 나타났다. 흡수반응온도에 따른 $CO_2$ 흡수량 시험결과, $20^{\circ}C$에서는 알칼리금속을 함침시킨 아미노산 염이 1차 아민보다 약간 낮은 흡수능을 보였으나, 연속식 흡수반응기에서는 10% $CO_2$ 흐름에 대하여 반응기 내부온도가 상승하면서($40^{\circ}C$, $60^{\circ}C$) 아미노산 염의 흡수량 증가폭이 아민에 비하여 상대적으로 크게 나타났다.
에너지화 열가소성 탄성체 제조에 사용될 수 있는 새로운 계열의 glycidyl azide polymer (GAP)을 모색하기 위해 전구체인 poly(epichlorohydrin) (PECH)에 친핵체인 아지드기와 알콕시 및 알킬 아민을 도입하여 4가지 GAP copolymer polyol을 합성하고 물성에 대하여 고찰하였다. 이 GAP copolymer 합성반응은 이종의 친핵체를 1단계 반응으로 동시에 치환하여 미반응 sodium azide가 남지 않는 친환경적이며 효율적인 합성법으로 평가할 수 있다. 역개폐 짝풀림(inverse gated decoupling) $^{13}C$ NMR 분석법과 Fourier transform infrared (FT-IR) 분석법으로 상대적 치환율을 정량적으로 분석하였으며 반응 진행도를 모니터링 하였다. 합성된 GAP copolymer의 유리전이온도와 분자량은 differential scanning calorimetry (DSC)와 gel permeation chromatography (GPC)로 분석하였다. 합성된 poly($GA_{0.8}-butoxide_{0.2}$), poly($GA_{0.7}-n-butylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-dipropylamine_{0.3}$), poly($GA_{0.7}-morpholine_{0.3}$)의 유리전이온도는 $-39^{\circ}C$에서 $-26^{\circ}C$ 범위의 값을 나타내었다.
제미널 비스포스폰에이트기를 포함하는 화합물들은 칼슘과 관련된 다양한 질병들 즉 Paget's disease, 악성칼슘과다증, 골다공증등에 약효가 있는 것으로 잘 알려져 있다. 이러한 화합물을 합성하기 위하여 먼저 methylvhyl ketone과 triethylphosphite를 가지고 5배 위된 옥사포스포린 화합물을 합성하였다. 이렇게 합성된 5배위 결합된 옥사포스프린을 bromination, 응용된 Westheimer반응, 그리고 가수분해를 통해서 Y-keto-bisphosphonates를 얻을 수 있었다. 그리고 이 Y-ketobisphosphonates 화합물들은 환원성아민화를 이용해서 N-알킬화된 Y-aminobisphosphonates로 전환하였다. 이렇게 합성된 2차아민 형태의 N-알킬화된 Y-aminobisphosphonates는 N-알킬화반응으로 3차아민을 만든 후 N,N디알킬화된Y-aminobisphosphonates 화합물로 합성할 수 있었다.
결정성 고분자/비결정성 고분자/충격보강재의 조합으로 이루어진 열가소성 삼성분계 블렌드의 미세구조 조절이 기계적 및 열적 거시물성에 미치는 영향을 살펴보았다. 결정성 고분자로는 나일론6를 비결정성 고분자로는 변성폴리페닐린 옥사이드(PPO)를 충격 보강재 로는 스티렌-에틸렌부틸렌-스티렌(SEBS) 삼중블록 공중합체를 사용하였고 비상용인 나일 론6와 변성 PPO 사이의 상용화를 위해 반능 상용화(reactive compatibilization)방법을 사용 하였다. 반응 사용화에 사용된 반응기로는 나일론의 말단기에 있는 친핵성기인 아민기와 반 응성이 높은 친전자성기인 무수말레인산(MAH)을 충격보강 고부 SEBS에 그라프트시켜 충 격보강 고무내의 SEBS-MAH의 함량을 증가시킴에 따라 처음에 PPO 분산상에 있던 고무 가 나일론 연속상으로 이동하는 현상을 관찰하였다. 이러한 충격보강 고부의 SEBS-MAH 함량 증가에 의한 PPO 분산상에서 나일론상으로의 이동이 내충격성의 향상 및 내열성의 저 하와 밀접한 관계가 있다는 것을 알았다.
일차아민과 반응하여 형광활성화합물을 형성하는 fluorescamine을 이용하여 어떤 시료중에 포함된 극미량의 trypsin inhibitor의 함량 또는 그 활성도를 측정하는 형광방법을 기술하였다. 세 가지 두류종실 즉 대두, 녹두 및 팥의 상대적 antitryptic activity 측정을 예로들어 본방법의 분석화학 우적수성을 여러 각도에서 검토하였던바, 효소반응속도론적 접근으로 이루어진 본방법은 동일한 접근으로 이루어진 기존의 흡광광도방법과 비교하여 측정감도는 대략 100배이상이였으며 casein과 같은 천연기질을 사용하는 경우에서는 실험과정이 보다 단순하여 빠른 방법으로 판정되었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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