한국자원리싸이클링학회 2005년도 추계정기총회 및 제26회 학술발표대회 고분자리싸이클링기술 특별심포지엄
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pp.308-313
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2005
실리콘 잉고트의 절단공정에서 발생하는 폐실리콘 슬러지는 실리콘과 실리콘카바이드 등의 유가자원이 함유되어 있으며, 이 중 실리콘 분말은 실리콘 화합물인 알콕시실란 등을 제조하는데 원료로 사용이 가능하다. 본 연구에서는 폐실리콘 슬러지로부터 분리, 합성된 사에 톡시실란(TEOS)을 원료로 이용하여 실리카 나노분말을 합성하였다. TEOS 원료물질을 외부 혼합형 이류체 노즐을 이용하여 미세액적으로 분무하고 화염 속으로 도입시키고 화염열분해 반응을 진행시켜 실리카 나노분말을 합성하였다. 합성된 실리카 나노입자의 특성은 투과형 전자현미경 및 BET에 의하여 입자형상 및 평균 입자크기가 분석되었다. 주요 공정변수인 분산공기의 압력, 반응가스의 조성을 변화시켜 실험한 결과 평균크기가 $9{\sim}68nm$인 실리카 나노분말을 제조하였다.
본 연구에서는 오토클레이브를 활용한 촉진양생 조건에서 실리카 원료의 반응 특성 및 이를 활용한 무기계 MiDF 콘크리트의 기초 특성을 검토하였다. 다양한 나노 물질의 반응성을 알아보기 위한 용출 특성 실험에서 오토클레이브 양생 시 Si 이온의 용출은 비결정질의 원료에서 더 높게 나타났다. 상수 분위기에서 오토클레이브 양생된 고형물은 비결정질 원료일수록 높은 질량 감소를 보였는데, 이는 이온의 용출량이 높기 때문으로 사료된다. $Ca(OH)_2$ 수용액 조건에서는 비결정질 원료가 많은 질량 증가를 보였는데, 이는 C-S-H의 생성에 기인한 것이다. 나노 실리카 재료가 MiDF의 특성에 미치는 실험에서 실리카 퓸은 대체율 5.5%까지 MiDF의 압축강도 증가와 흡수율 감소에 기여하였고, 비결정질의 고분말도 나노 실리카는 대체율이 증가함에 따라 압축강도는 저하하였지만 흡수율 감소에 기여하였다. 또한 나노 실리카를 첨가한 시험체는 기대와 달리 10,000nm 이하의 공극은 증가하였지만, 10,000~100,000nm 범위의 공극은 감소하는 것으로 나타났다. 이상의 결과를 통해 비정질의 나노 사이즈 실리카를 활용하여 MiDF 콘크리트의 공극 및 흡수율을 저감이 가능함을 알 수 있었다. 그러나 목표로 하였던 50~10,000nm 사이의 공극을 줄이기 위해서는 시멘트 매트릭스에 나노 재료를 더욱 잘 분산시키는 것이 필요할 것이며, 이에 관한 연구가 지속될 필요가 있다.
반월공단의 한복판에 자리잡고 있는 신흥규산(주)은 기능성 미분말 실리카의 제조기술 개발에 성공, 상용화작업을 진행하고 있다. 미분말 실리카는 규산소다를 원료로 하여 생산한 2차 제품으로 석유화학과 도료 잉크산업, 제지산업 등에서 특정한 기능을 살리기 위해 첨가되는 소재이다. 62년 설립된 신흥규산(주)은 65명의 가족을 거느린 중소기업으로 올해는 미분말 실리카와 크로마토그래피용 무기소재를, 내년엔 제지보류 향상용 마이크로실리카겔을 일본을 비롯한 아시아 전역에 수출할 계획을 세우고 있다.
다공성 실리카 게 분말은 저밀도, 고비표면적의 특성을 가지며 물리적, 화학적 성질이 우수하여 필름의 점착방지제, 페인트의 소광제, 맥주의 흡착제, 촉매의 담지체등 산업전반에 걸쳐 여러용도로 사용되고 있다. 이러한 다공성 실리카 겔 분말은 고상법, 기상법, 액상법등으로 제조할 수 있으며, 이 중에서 sodium silicate를 원료로 하는 액상공정은 다공성의 제어가 용이하고, 공정이 간단하며, 고순도의 균질한 실리카를 얻을 수 있는 방법으로 많이 사용되고 있다. 본 연구에서는 액상법(sol-gel method)를 사용하여 점착방지제, 소광제 등으로 사용되는 다공성 실리카 겔 미분말의 개발에 초점을 두어 연구하였다. 그리고, 겔 분말의 다공성 제어를 위하여 공정 각 단계에서의 겔 내부의 구조의 변화에 대한 연구와 함께 수화겔의 숙성이 기공특성에 미치는 영향, 건조조건의 기공특성에 대한 영향 등을 살펴보았다. 다공성 실리카 겔 미분말은 다음과 같은 공정에 의해 제조되었다. sodium silicate를 황산과 반응시켜 겔화하고 추가의 황산을 투입하여 미반응분의 Na를 제거한 후 pH 7이상의 알카리 영역에서 숙성하여 다공성을 지닌 실리카 수화겔을 제조하였다. 수화겔의 탈수, 세척, 건조 공정을 거쳐 건조겔을 제조하고, 1-20$\mu\textrm{m}$의 크기로 분쇄하여 최종 제품을 얻을 수 있었다. 최종 다공성 실리카 겔 분말은 비표면적 200-700$m^2$/g, 기공부피 0.5-2.5cc/g, 평균 입경 3-5$\mu\textrm{m}$, 백색도 95% 이상의 물성을 보였다. sodium silicate와 황산의 겔화 반응에 의해 생성된 수화겔은 수 nm크기의 일차입자들의 연속적인 network로이루어져 있으며, 일차입자크기가 너무 작기 때문에 내부의 기공들은 별로 존재하지 않는 상태이다. 2차 주가황산 투입에 의해 미반응의 알카리 이온들을 중화, 제거시킬 수 있으며, 겔의 다공성을 좌우하는 숙성단계에서 숙성 pH, 온도, 시간등의 인자에 의해 수화겔의 기공특성을 제어할 수 있다. pH 7이상에서 실리카의 용해도가 크고, 용해도의 입자크기 의존성이 크므로, 일자입자는 Ostwald-ripening에 의해 계속 성장할 수 있으며, 이때, 입자의 성장은 숙성 온도와 시간에 의존한다. 탈수, 세척공정에 의해 가용성 염인 Na2SO4를 제거하고, 건조조건을 변화시킴으로써 기공부피를 증가시키는 것이 가능하였으며, Fast drying을 사용하여 점착방지제에 적합한 기공부피를 갖는 실리카 건조겔을 제조할 수 있었다.
휘스커상의 뮬라이트의 생성온도와 속도는 출발물질로 사용되는 알루미나와 실리카의 화학적 순도, 입자크기 그리고 결정형태에 의존하며, 알루미나와 실리카의 조성비에 따라 생성되는 뮬라이트의 형태가 변한다. 각 원료에 대한 반응성을 관찰하기 위하여 출발원료인 Al(OH)$_3$, 비정질 SiO$_2$, AlF$_3$를 혼합 각각 단일조성과 2상 및 3상의 원료를 혼합 분쇄하여 분무건조한 조립분말을 5$0^{\circ}C$ 구간으로 나누어 상온에서 130$0^{\circ}C$까지 튜브 로에서 열처리하였다. Al(OH)$_3$와 AlF$_3$를 단독으로 열처리하였을 경우에는 안정한 상태로 열처리가 진행되었으나, 혼합하였을 경우에는 40$0^{\circ}C$ 이상의 온도에서 서서히 반응하였다. 각 온도구간에서 열처리한 시편은 미세구조 관찰과 상분석을 통하여 플루오르 토파즈와 휘스커상의 뮬라이트의 생성을 관찰하였으며, 생성된 휘스커 뮬라이트는 조립의 형상을 원형대로 보존하였으며, 조립의 강도를 측정하기 위하여, 초음파 분산기와, 초음파 Homgeniger를 이용하여 처리한 결과 대부분 원래의 형상을 유지하였다.
This paper evalutes properties of extruding cement panel using Ca-extracted convert slag and air-cooled blast furnace slag. Flexural strength of extruding cement panel has measured in air dry and autoclave curing as basic study for use as silicious source. As a result, when Ca-extracted converter slag replaces 25% in autoclave curing, flexural strength measures 13.1MPa better than panel control mix. In result of using air-cooled blast furnace slag, Ca-extracted air-cooled blast furnace slag dose not show increase of flexural strength.
In this paper, research for use possibility as silica source of waste concrete powder discharged from direct and indirect carbonation has progressed. For the research, properties on the extruding panel using waste concrete powder with high silica content is evaluated. As the results, compressive strength of specimen is increased 24% compared to control specimen when waste concrete powder replaced 50%, that is discharged from carbonation process, as silica source.
실리카와 폴리메틸실세스퀴옥세인(polymethylsilsesquioxane, PMSQ)은 화장품 원료로 널리 쓰이는 실리콘 분체이다. 본 연구팀은 각각 실리카와 PMSQ의 전구체로서 테트라에톡시실란(tetraethyoxysilane, TEOS)과 메틸트라이메톡시실란(methyltrimethoxysilane, MTMS)을 사용하여 졸-겔 법(sol-gel method)을 통해 실리카-PMSQ 복합분체를 합성하였다. 또한, 합성에 사용된 실란 단량체인 TEOS와 MTMS의 단순한 비율 조절만으로 복합분체의 형태 제어에 성공하였다. 실리카-PMSQ 복합분체는 구형, 라즈베리형, 도넛형, 총 3가지 형태를 띠었고, 공통적으로 사용감이 부드럽고 수분산에 용이하며 소프트 포커스 효과를 나타내었다. 복합분체의 형태에 따라서 사용감과 밀착력, 소프트 포커스 효과의 강도에 차이가 있었다. 라즈베리형 복합분체는 가장 강한 소프트 포커스 효과를 보였고, 도넛형 복합분체는 가장 강한 밀착력을 보였으며, 구형 복합분체는 가장 부드러운 사용감을 보였다. 본 연구 결과를 바탕으로, 실리카-PMSQ 복합분체를 원하는 형태로 간편하게 합성할 수 있을 것이다. 더 나아가, 목적에 맞는 복합분체를 선택하여 화장품에 적용할 수 있을 것이다.
프레스드 파우더의 주요 안정성 요인으로 경도와 낙하 안정도가 있다. 일반적으로 탈크가 포함된 프레스드 파우더의 경우 경도와 낙하 안정도를 고르게 충족시키며 사용감도 우수하지만 최근 탈크의 석면 이슈로 인해 대체를 원하는 고객들이 늘고 있다. 따라서 안정성을 유지하면서 사용감도 떨어지지 않는 탈크 프리 프레스드 파우더 제형의 개발이 시급하다. 본 연구에서는 탈크 프리 프레스드 파우더를 만들기 위한 최적의 원료 배합 비율을 찾기 위한 실험을 진행하였다. 파우더에 주로 사용되는 원료들의 특성을 확인하고 비율을 변화시켜 실험하여 명도와 경도를 측정하고 낙하 시험을 실시하였다. 천연 마이카 함량이 합성 마이카보다 많거나, 코팅된 실리카 대신 논 코팅 실리카를 사용할 경우 탈크가 포함된 내용물보다 경도와 낙하 안정도는 낮지만 명도는 유사하였다. 반대로 합성 마이카 함량이 천연 마이카 함량과 동일하거나 높을 경우, 코팅된 실리카 함량이 논코팅 실리카 함량과 동일하거나 높은 경우에 탈크가 포함된 내용물의 경도, 낙하 안정도와는 유사하였으나 명도는 낮게 측정되었다. 탈크가 포함된 내용물보다 경도는 높지만 낙하 안정성은 떨어지는 현상도 발견하여 경도와 낙하 안정성의 상관관계에 대해서는 추가적인 연구가 필요할 것으로 생각된다.
반도체 공정용 석영유리 도가니의 내측에 위치하는 투명층은 합성 실리카 분말을 원료로 사용하여 제조한다. 도가니의 투명층에는 다양한 원인에 기인하여 버블이 발생하는데, 버블은 도가니의 품질뿐만 아니라 실리콘 잉곳의 수율을 저하시키는 악영향을 미친다. 따라서 투명층의 원료인 합성 실리카 분말 역시 버블 생성 인자를 최소화하는 것이 주요 목표이다. 이에 따라 합성 실리카 분말의 경우, 실라놀 그룹, 탄소계 불순물, 그리고 기공이 충분히 제거되어야만 한다. 본 연구에서는 졸-겔법을 이용하여 합성 실리카 겔을 제조하고, 2단 하소공정에서 하소온도와 유지시간에 따른 탄소 함량과 비표면적의 변화를 살펴보았다. 1단계 하소온도는 500℃~600℃, 2단계 하소온도는 1000℃~1100℃에서 수행하였으며, 유지시간은 10분에서 최대 12시간까지 실시하였다. 1000℃에서 1시간 동안 하소한 분말의 탄소함량은 0.0031 wt.%를 나타내었으며, 1100℃에서 12시간 동안 하소한 분말의 비표면적은 16.6 m2/g을 나타내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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