타이어 라벨링제 도입으로 인한 친환경 타이어 개발의 요구로 타이어산업에서 사용되고 있는 기존 산화아연의 문제점 개선을 위하여 나노산화아연과 나노기공 실리카와의 복합체 합성에 대한 연구를 진행하였다. 본 연구에서는 타이어의 트레드(tread) 부분에 적용될 기존의 고무 보강재인 카본블랙을 대체하기 위한 실리카와 나노산화아연의 복합체를 합성하기 위하여, 일정량의 나노기공 실리카를 함유하고 재질 상으로는 나노기공 실리카와 산화아연을 물리적 결합을 통하여 hysteresis 손상을 줄이면서 트레드의 탄성을 증대시키기 위해 내마모성능의 향상을 목표로 실험을 진행하였다. 이를 위하여 복합체와 고무 조성물과의 컴파운딩 시 낮은 활성도와 분산안정성 저하의 문제점 개선하고자 숙성시간(Aging time)과 몰 비 그리고 반응물의 반응 순서에 따라 미치는 영향에 대해 조사하였다. 0.03몰 비의 산화아연과 숙성기간 10일의 조건의 실리카에서 가장 작은 평균입도(약 50.5 nm)와 안정적인 분산성을 보였고, 약 $649m^2/g$의 높은 비표면적을 나타내었다.
본 연구에서는 화학적 구조가 다른 thiuram 계 촉진제인 TMTD (tetramethyl thiuram disulfide), thiazole 계 촉진제인 MBTS (2,2-dithiobis(benzothiazole)), sulfenamide 계 촉진제인 CBS (n-cyclohexyl benzothiazyl-2-sulfenamide)를 사용하여 각각의 촉진제가 실리카가 충전된 천연고무의 가황 특성에 미치는 영향을 비교 평가하였다. TMTD는 상대적으로 빠른 가류 속도와 높은 최대 토크값($T_{max}$), 우수한 기계적 물성을 보였고 MBTS는 상대적으로 중간 정도의 가황 시간과 낮은 $T_{max}$, 기계적 물성을 보였다. 마지막으로 CBS는 느린 가황 시간을 나타낸 반면 상대적으로 우수한 $T_{max}$와 기계적 물성을 나타냈다. 유사한 가황 특성 경향은 카본블랙이 충전된 천연고무 컴파운드에서도 찾아볼 수 있었다.
전기 및 전자산업의 발달과 더불어 규석 관련 제품에 대하여 고기능성 초미립 분말이 요구되고 있으며, 한편으로는 취급과 활용성이 우수한 형상인 구형 분말을 요구하고 있다. 본 연구에서는 평균 입도 1.0$\mu\textrm{m}$이하의 규석 초미립 분말 제조기술 개발과 유기용매 및 계면활성제 등을 첨가하여 형상이 구형인 기능성 분말과 항균, 항곰팡이 효과가 우수한 교질 상태의 실리카를 제조하여 기능성 재료 및 코팅용 실란 등에 활용이 가능하도록 물리적 단순공정을 통하여 평균 입도 1.0$\mu\textrm{m}$이하의 초미립 규석분말을 제조함으로써 고무, 타이어, 토너, 도료, EMC(epoxy molding compound) 등의 충전제, 이형제, 연마재 등으로 활용이 가능하게 하였으며 제조된 규석 초미립 분말은 분산성이 양호하도록 spray dryer 방법으로 건조하여 각 제품에 알맞은 적용이 용이하도록 하였다.
천연자원 보존의 일환으로서 폐타이어, 폐플라스틱 재료 등에 대한 재활용 연구가 활발히 진행되고 있다. 따라서 본 연구의 목적은 폐유리를 시멘트 대체재료로서 개발하기 위한 것이다. 이를 위하여, 먼저 보통강도 및 고강도 콘크리트 각각에 대해서 폐유리 분말의 혼입률을 변화시킨 콘크리트를 제조한 다음 그것의 압축강도 시험을 통하여 폐유리 분말의 최적 혼입률을 도출하였다. 또한, 최적 혼입률에 의하여 제작된 보통강도 및 고강도 콘크리트 각각에 대해서 압축, 인장 및 휨강도와 탄성적 성질 등 역학적 특성을 구명하였다. 한편, 시멘트 속의 알칼리와 폐유리 속에 다량 함유된 실리카 성분은 서로 반응하려는 경향이 있기 때문에, 현재 모프타르봉 시험 방법(KS F 2546)에 의한 알칼리.실리카 반응 시험을 진행하고 있다. 본 실험연구 결과로부터 폐유리 분말을 혼입한 콘크리트는 실리카흄 콘크리트보다 작업성은 다소 우수하며, 강도특성은 유사한 것으로 나타나, 폐유리 분말에 대해서 경제적이고 환경친화적인 콘크리트 혼화재로서의 가능성을 입증하였다.
본 연구에서는 화학적 구조가 다른 thiuram계 tetramethyl thiuram disulfide (TMTD), dipenta methylene thiuram tertasulfied (DPTT), thiazole계 2-mercapto benzothiazole (MBT), 2,2'-dithiobisbenzothiazole (MBTS), sulfenamide계 n-cyclohexyl benzothiazyl-2-sulfenamide (CBS), n-oxydiethylene benzo-thiazyl-2-sulfenamide (NOBS)를 사용하여 각각의 촉진제가 실리카가 충진된 천연고무의 가황 특성 및 기계적 물성에 미치는 영향을 비교 평가하였다. TMTD는 상대적으로 빠른 가류 속도와 높은 최대 토크값($T_{max}$), 우수한 기계적 물성을 보였고 MBT, MBTS는 상대적으로 중간 정도의 가황 시간과 $T_{max}$, 기계적 물성을 보였다. 마지막으로 NOBS는 느린 가황 시간과 낮은 기계적 물성을 나타낸 반면 중간 값의 $T_{max}$를 나타냈다.
유기화 클레이(organically modified layered silicates)가 보강된 SBR 나노 복합체를 라텍스법(latex method)에 의해서 제조하였다. 유기화 MMT는 dodecylamine으로 유기화한 DA-MMT와 dimethyldodecylamine으로 유기화한 DDA-MMT의 두 가지를 제조하였다. 유기화 클레이의 층간거리와 분산도를 확인하기 위하여 XRD와 TEM촬영을 하였다 Na-MMT, DA-MMT, DDA-MMT의 XRD 회절 패턴을 분석한 결과 Na-MMT는 $2{\theta}=7.2^{\circ}$로써 층간거리가 $12.3{\AA}$, DA-MMT는 $2{\theta}=5.1^{\circ}$로 층간거리가 $17{\AA}$를 나타내었으며, DDA-MMT의 경우, 회절 피크는 $2{\theta}=4.8^{\circ}$로써. 층간거리는 $18.4{\AA}$으로 나타났다. 이는 DDA-MMT와 DA-MMT가 각각 5 phr 첨가된 SBR 나노 복합체의 TEM 결과에서도 확인할 수 있었다. SBR 나노 복합체에 filler system (carbon black/silica/OLS)을 적용 후 시편을 제조하였다. 제조된 시편의 동적 점탄성 평가 (DMTA)는 $-20^{\circ}C{\sim}80^{\circ}C$ 사이에서 이루어졌으며, loss factor (tan $\delta$)의 거동을 확인하였다. 그 결과, 타이어 트래드용 컴파운드를 대상으로 할 경우, 카본블랙과 실리카의 혼용비가 35:25일 때, 빗길 제동특성과 연비특성을 대변하는 $0^{\circ}C$와 $50{\sim}60^{\circ}C$에서의 tan $\delta$가 가장 우수함을 알 수 있었다. 또한 이 시스템에 실리카의 일정 부분을 DDA-MMT($0{\sim}10phr$)로 대체할 경우, $0^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 높아지는 반면, $50{\sim}60^{\circ}C$의 tan $\delta$값은 감소하였다.
근래 고성능 친환경 타이어의 개발요구에 의하여 경제성(낮은 회전 저항)과 안전성(wet traction) 및 내마모성면에서 균형있는 특성을 가지는 타이어 트레드 고무의 합성 제조 기술이 중요하게 대두된다. 이를 위하여 다양한 기능성 용액중합 SBR의 개발과 함께 고무/충전제 간의 상호작용 증진 기술이 학술적으로나 산업적으로 활용되고 있다. 본 고에서는 기존의 카본블랙 고무와 함께 최근 green tire로서 각광 받는 실리카 충전 고무에서 충전제와 상호반응이 가능한 화학적 변성 SBR과 커플링제를 이용한 고성능 타이어 트레드 고무의 합성 제조 기술에 대하여 최근 연구 방향과 함께 작용 메카니즘에 대하여 고찰하였다.
Seo, Gon;Kim, Do-Il;Kim, Sun Jung;Ryu, Changseok;Yang, Jae-Kyoung;Kang, Yong-Gu
Elastomers and Composites
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제52권2호
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pp.114-130
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2017
여러 종류의 고무 제품을 가정과 산업 현장에서 오래전부터 사용하여 왔기 때문에 고무 제품의 기능을 당연시하나, 고무만의 독특한 점탄성 기능에 근거한 충격 흡수 기능과 수축과 변형 능력을 다른 재료에서 찾기 어려워 고무 제품의 활용 분야가 점차 더 넓어지고 있다. 고무 제품의 사용 여건이 다양해지고 기능을 제고해야 할 필요성이 높아지면서 고무 물성을 보강하는 충전제가 고무 제품의 기계적 물성 제고뿐 아니라 고무 제품의 특수 기능을 보장하고, 생산성을 높이며, 수명을 늘리는 첨가제로서 더욱 중요해졌다. 충전제에 의한 고무의 물성 보강은 고무와 충전제의 종류, 첨가량과 가황반응 등 제조 방법과 조건에 따라 크게 달라져서 보강 효과를 간단하게 설명하기 어렵다. 지금까지 제안된 보강 기구와 보강 효과를 종합한다. 1) 고무 사슬과 충전제 사이에 친화력이나 수소결합에 의한 이음, 고무 사슬과 충전제 알갱이 사이의 화학결합, 또는 충전제 알갱이 표면이나 알갱이 사이에 고정된 이음끈 등에 의해 고무 사슬이 충전제 표면에 고정(immobilized)되고, 2) 고정된 고무 사슬이나 이음 구조, 또는 화학결합을 중심으로 고무 사슬들이 서로 얽히면서 고무 사슬의 움직임이나 변형이 제한되어 보강 효과가 나타난다. 3) 충전제 첨가량이 많으면 충전제 알갱이끼리 또는 충전제 알갱이-고무 사슬이 이어지면서 만드는 이음 구조도 고무 사슬의 움직임과 변형을 억제하여 보강 효과를 증진시킨다. 4) 충전제와 고무 사슬의 접근과 주변 고무 사슬의 얽힘으로 생성된 충전제-고무 결합체가 고무 물성을 보강하고 에너지 분산을 촉진하며 변화에 대한 저항을 증폭시켜 보강 효과를 증진한다. 5) 충전제 알갱이가 나노 크기로 아주 작아서 고무 사슬과 접촉할 수 있는 면적이 넓어져 고무-충전제 결합체가 많이 생성되고, 고무 사슬이 얽힐 수 있는 이음끈이 많으면 충전제 표면에서 고무 사슬의 농도가 높아져 보강 효과가 커진다. 종래에는 고무의 물성 보강은 인장성질과 내마모성의 증진에 초점이 맞추어져 있었지만, 사용 목적과 사회적 요구에 따라 보강 대상이 달라지고 있다. 승용차용 타이어에서 트레드 고무의 접지력과 구름저항을 동시 개선하기 위한 보강용 충전제로 실리카를 사용한다. 충전제가 단순 기능 보강에서 특수 기능의 보강으로 사용 목적이 다양해지면서, 충전제는 이제 고무 제품의 단순한 첨가제 수준을 넘어서 고무 제품의 용도를 넓히고 기능을 높이는 필수적인 물질로 발전하고 있다. 카본블랙과 실리카 등 전통적인 충전제 외에 탄소나노튜브나 그래핀 등의 새로운 충전제의 활용, 표면처리와 화학적 가공으로 판상 점토의 보강 기능 제고, 고무 내에서 충전제의 상태와 이들의 보강 기능에 대한 연구가 더욱 활발해지리라 전망한다.
본 연구는 황과 가교 촉진제의 함량이 달리 적용된 acrylonitrile styrene-butadiene rubber (AN-SBR)/silica 컴파운드가 타이어 트레드 컴파운드의 특성에 미치는 영향에 대해 연구하였다. 실험 결과, 가교제 및 가교촉진제의 함량이 증가할수록 가교 반응성이 증대되어 가교속도 및 컴파운드의 가교도가 상승하였다. 또한 내마모 특성 뿐만 아니라 경도, 모듈러스와 같은 컴파운드의 기계적 특성은 높은 가교도에 기인하여 향상되었다. 동적 점탄 특성에서는 가교도의 증가와 함께 유리전이온도 ($T_g$)가 상승하여 $0^{\circ}C$ 영역에서의 tan ${\delta}$ 값이 향상되었고, $60^{\circ}C$ 영역에서의 tan ${\delta}$ 값이 감소되었다. 초기 가교 속도 ($t_1$)는 $60^{\circ}C$의 tan ${\delta}$ 값과 선형적인 관계를 나타내었다. 이는 가교제의 증량으로 초기 가교 속도 ($t_1$)가 빨라져 조기에 가교가 시작됨으로써 filler network 의 발달을 억제시킨 결과에 따른 것으로 판단된다. 이러한 결과는 AFM (atomic force microscopy)을 통하여 열처리된 컴파운드의 표면 관찰에서도 확인할 수 있었다. 따라서, 빠른 초기 가황 반응에 기인한 실리카의 re-agglomeration 감소는 $60^{\circ}C$에서의 tan ${\delta}$를 결정하는 매우 중요한 변수임을 알 수 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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