금속질화물 박막은 대표적인 고경도, 고내열성 박막이다. 박막의 두께는 기계적물성과 밀접한 상관관계가 있으며, 두께의 관리와 제어는 매우 중요하다. 3조 2배열의 증발원을 이용하여 Cathodic vacuum arc deposition(CVAD)법으로써 금속질화물 박막을 제조하였으며, 평균 두께 $4.38{\mu}m$, 표준편차 ${\pm}11.5%$ 박막들을 제조할 수 있었다. 증발원과 증발원 사이의 중첩이 되는 지점에 장착된 시편보다 각각의 증발원에서 평행한 위치에 장착된 시편에 코팅된 박막이 두꺼웠다.
본 연구에서는 다양한 두께와 색조를 가진 레진 -나노세라믹 CAD-CAM block(RNB)의 시편을 이용하여 광중합 시 시편을 투과하는 광자의 수와 시편을 통과하는 빛의 양에 영향을 미칠 수 있는 반투명도 지수를 측정하고, 시편 하방의 이원중합 레진시멘트의 미세경도 측정을 통해 그 중합적 특성을 파악하였다. Lava Ultimate (3M/ESPE, St. Paul, MN, USA) 세라믹 시편을 A1, A2, A3색조 (HT (high translucency)와 LT (low translucency))로 각각 1, 2, 3, 4 mm 두께로 제작하였다 (n = 3). Photodiode detector (M1420, EG&G PARC, Princeton, NJ, U.S.A.)를 통해 시편을 통과하는 광자의 수를 측정하였고 spectrophotometer (SpectroPro-500, Acton Research, Acton, MA, U.S.A.)를 이용하여 시편의 반투명도 지수를 측정하였다. Stainless steel mold (6 mm 직경, 1 mm 두께)를 제작하여 이원중합 레진시멘트(Rely X ARC, 3M/ESPE, St. Paul, MN, USA)를 제조사의 지시대로 조작하여 적용 후 Mylar strip를 얹은 뒤 주입된 레진시멘트가 완전히 덮일 수 있도록 각 실험군의 시편을 위치시키고 광조사기로 40초간 광중합 하였다. 이후 24시간 동안 $37^{\circ}C$에 보관 후 미세경도를 측정하였다. 광자의 수는 HT, LT군에서 모두 세라믹 시편의 두께가 증가함에 따라 유의하게 감소하였고, A1 군이 A2군과 A3군에 비해 유의하게 적은 감소를 보였다 (p<0.05). 반투명도 지수는 HT, LT 그룹에서 시편의 두께가 증가함에 따라 유의하게 감소하였고 A1군이 A2군과 A3군에 비해 높은 값을 나타냈다 (p<0.05). HT, LT그룹 각각 두께가 증가함에 따라, 색조가 증가함에 따라 미세경도는 감소하였으며, 1 mm군과 4 mm군, 그리고 A1군과 A3군에서는 통계적으로 유의하게 감소하였다 (p<0.05).
폐 처리된 스토론튬(Sr) 페라이트를 사용하여 GHz 대역용 전파흡수체를 개발하였다. 도전손실재인 카본의 첨가에 따른 전파흡수능의 변화와 시편 제작시 제작온도 변화에 따른 전파흡수능의 변화를 조사하였다. 이와 같은 실험을 실시하여 스토론튬(Sr) 페라이트 : 실리콘 (slicone)고무 : 카본 (carbon)=80 : 13.6 : 6.4 wt%인 시편을 7$0^{\circ}C$에서 제작하여 두께 2mm인 시편에 대하여 9.4 GHz에서 -24 dB, 두께 3mm인 시편에 대하여 5.5 GHz에서 -23 dB인 우수한 전파흡수체를 개발하였다.
본 연구에서는 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 가볍고 내구성이 뛰어난 Al을 다양한 공정 조건에서 냉연 강판에 코팅하여 코팅층의 밀도 측정으로부터 치밀도를 알아보았다. 99.95% 순도의 Al 타겟을 사용하여 강판(냉연강판)과 실리콘 웨이퍼 시편에 증착시켰다. 시편은 알코올과 아세톤으로 초음파 세척을 하였으며 진공용기에서 펄스 전원 공급 장치를 이용하여 플라즈마 청정을 약 30분간 실시하였다. 시편 청정이 끝나면 ${\sim}10^{-6}$ Torr 까지 진공 배기를 실시하고, Ar 가스를 진공용기 내로 공급하여 ${\sim}10^{-3}$ Torr로 진공도를 유지하면서 스퍼터링으로 박막 코팅을 실시하였다. 전자석에 전류를 인가하지 않은 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 81%이며 전자석에 역방향 3 A의 전류를 인가시킨 시편의 Al 코팅층 밀도는 bulk 밀도의 약 94%를 보였다. Al 코팅층의 SEM 분석 결과, 스퍼터링 파워 증가에 따라 Al 코팅층 조직에 기공이 많아지고 두께가 증가하는 경향을 보였다. 또한 전자석의 순방향 전류가 증가하면 박막의 두께가 증가하고 치밀도가 낮아지는 반면 전자석의 역방향 전류가 증가할수록 Al 코팅층의 조직은 치밀해졌으며 전자석 전류를 역방향 3 A로 고정하고 스퍼터링 파워를 변화시켜 Al을 코팅하면 타겟 인가전압 1.5 A에서 가장 치밀한 Al 코팅층 조직을 얻을 수 있었다. 가장 치밀한 조직을 갖는 $1.57{\mu}m$의 Al 코팅층은 염수분무 시작 후 약 48시간 후에도 적청이 전면적의 5% 이내로 발생하였다. 마그네트론 스퍼터링법을 이용하여 냉연강판에 Al을 증착하였고 치밀한 조직의 박막을 형성함으로써 냉연 강판의 내식성을 향상할 수 있는 공정기술을 개발하였다.
DC마그네트론 스퍼터링방법으로 공정조건을 변화시키며 종착된 구리박막의 미세구조를 분석하였다. 폴리이미드위에 두께 50nm의 Cr박막을 증착한 뒤 두께 500 nm 또는 1000nm의 Cu 박막을 아르곤 압력을 5, 50, 100 mtorr로 변화시키며 증착하였으며 박막의 미세구조는 범용 SEM과 고분해능 SEM, TEM을 사용하여 관찰하였다. 스퍼터링 압력이 증가할수록 열린 계면이 더 많이 관찰되었다. 5 mtorr에서 형성된 박막의 표면은 균일하고 치밀한 구조인 반면에 높은 압력에서 증착된 시편에는 많은 미세 균열이 관찰되었다. 50, 100 mtorr에서 증착된 시편은 박막 두께의 영향도 관찰되어 500nm의 경우에 비해 두께가 $1{\mu}m$인 두꺼운 박막에서 더 법고 큰 균열이 발견되며 균열의 수도 증가하였다. 고분해능 SEM과 TEM으로 관찰한 결과 5 mtorr에서 증착된 시편의 특정 미세 형상은 하나의 결정립이며 주상정이 잘발달된 50, 100 mtorr에서 증착된 시편에서는 1개의 주상정 내부에 여러개의 결정립이 존재하였다. 증착압력이 증가할수록 구리박막의 결정립 크기가 감소하였는데 이는 구리원자의 표면 확산이 방해 받았기 때문이다.
본 연구에서는 아크방전을 이용한 질화 티타늄의 합성 과정 중에서, 시편 청정 공정변수를 변화시킴에 따라 계면에서의 미세조직 변화와 코팅층의 물성을 평가하였다. 아크 소스에 장착된 타겟은 $120mm{\Phi}$, 99.5 %의 티타늄 타겟을 사용 하였고, 시편과 타겟 간의 거리는 약 30 cm이며, 시편은 SUS를 사용하였다. 시편을 진공용기에 장착하고 진공배기를 실시한 후 Ar 가스 분위기에서 시편에 전압을 인가한 후 아크를 발생시켜 약 5분간 시편 청정을 실시하였다. 이 시편 청정 과정에서 시편 인가전압을 0~1,000 V로 변화시켰고 시편 정청이 끝나면 시편에 인가된 전압을 차단하고 코팅하였다. 질화 티타늄의 두께는 약 $3{\mu}m$로 동일하게 코팅하였다. 시편 인가전압 변화에 따라 시편청정 공정 시 계면에서 티타늄층이 코팅되거나 모재 내부까지 침투하는 현상을 관찰하였다. 시편청정 공정변수 변화에 따른 질화 티타늄의 코팅을 통해 계면의 미세조직과 성분의 변화를 주사전자현미경, 투과전자현미경 이미지와 에너지 분산분광기 (Energy Dispersive Spectroscopy ; EDS)를 통해 확인하였으며 나노인덴터를 이용해 경도, 탄성계수 등의 물성변화를 측정하였다. 본 연구에서 얻어진 결과를 이용하여 시편 청정 공정 제어를 통한 다양한 물성변화가 가능 할 것으로 예상된다.
다양한 건축시설 및 생활제품에 적용하기 위한 기능성 항균강화유리개발을 위해 국산 소재들의 항균력을 조사하여, 특정농도에서 99% 이상의 항균력을 갖는 은, 구리, 아연으로 강화유리 시편을 제작하였다. 은, 구리, 아연을 Ethylene glycol + Glycerol로 분산시킨 시편의 항균력은 모두 99% 이상으로 측정되었고, Ethylene glycol과 Glycerol을 단독으로 사용했을 때는 항균력이 감소되었다. 표면분석기를 사용하여 세척에 의한 결합된 금속소재의 두께 변화를 측정한 결과, 물을 포함한 다양한 종류의 세제로 세척한 시편에서는 표면에 도포된 소재의 두께가 1% 미만으로 감소하였지만, 염기성 세제에서는 약 10%의 표면두께 감소가 확인되었다. 또한, 시편의 인체 안전성을 확인하기 위해, MTT 분석법을 통한 세포독성실험을 수행하였고, 항균물질들이 도포된 시편에서의 세포독성은 대조군과 비교하였을 때 거의 나타나지 않았다. 마지막으로, 시제품의 항균력이 99% 이상임을 Bacterial Live/dead kit을 이용하여 확인하였고, 공인인증기관의 필름밀착법으로 다시 한 번 시제품의 항균력을 검증하였다. 결국, 본 연구에서는 국산소재들의 항균력을 검증과 함께 이를 이용한 고기능성 항균효과 갖는 강화유리를 개발하였다.
페로브스카이트 구조의 (Ba,Sr,Ca)$TiO_3$ 분말에 $Dy_2O_3$ 불순물을 첨가하여 첨가량에 따른 영향을 연구하였다. 시편의 제작은 Screen-printing을 이용하여 후막으로 제작하였으며, 구조적인 특성과 전기적인 특성을 관찰하였다. XRD 회절 분석을 통하여 $Dy_2O_3$가 첨가된 모든 시편에서 이차상이 없는 전형적인 페로브스카이트 구조를 나타내었다. 시편의 미세구조를 관찰한 결과 grain size는 $Dy_2O_3$ 첨가량이 증가 할수록 감소하였으며, 기공은 증가하는 것을 알 수 있었다. 후막의 두께는 $Dy_2O_3$ 첨가량에 영향을 받지 않았으며 평균 두께는 $69{\mu}m$이었다. 큐리 온도는 $Dy_2O_3$ 첨가량에 따라 감소하였으며, 유전 손실은 상온 이상에서 1%이하로 크게 감소하였다.
콘크리트 구조물이 지진 등으로 손상을 입었을 때 그 내부 상태를 파악하는 일은 구조물의 안전성 판단에 필요한 중요 과정중 하나이다 손상도 파악에 사용되는 비파괴 검사 방법 중 레이더법은 현재 콘크리트 부재의 두께와 매립된 철근 및 공동 탐사에 적용되고 있다 레이더법은 다른 비파괴 검사 방법에서와 마찬가지로 측정된 신호의 처리와 해석에 따라 그 결과가 좌우된다 . 이논문에서는 상용 레이더 시스템에서 얻어지는 화상 데이트터를 개선하는 방법을 개발하여 철근이 매립된 콘크리트 시편에 적용하였다 실험에 사용된 기편의 크기는 1,000mm(길이)$\times$600mm (폭) $\times$140mm(두께) 이고 철근의 매립깊이는 표면으로부터 철근 중심까지 60mm 이다 레이더 실측 실험에서 철근의 수평배근 간격을 60 90, 120, 150 mm 로 변화시켜 간격탐사가능성을 시험하였다 결과적으로 상용 시스템에 비해 샹상된 판별효과를 나타냈으며 배근 간격이 90, 120, 150mm 인 시편에서 그 간격을 정확히 찾아내었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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