Titanium hydride potassium perchlorate (THPP)는 항공우주분야에서 일반적으로 널리 사용되는 불꽃점화장치중 하나이다. 현 연구에서는 THPP에 수분 열 노화를 가했을 때, 연소과정에 끼치는 영향과 변화된 결과들을 실험적으로 밝혀내었다. 우선, Differential Scanning Calorimetry (DSC)와 isoconversional method를 적용하여 노화된 THPP 시료의 반응개시지연 및 최대반응속도의 저하를 확인하였다. 반응속도 파라미터는 첫 번째 반응에서 Viton에 의해 낮아지며 후에 잔류한 $KClO_4$의 영향으로 상승하는 경향을 보였다. 그리고 X-ray photoelectron spectroscopy (XPS)를 통해 노화된 THPP 시료에서 산화제 성분은 감소하고 연료산화효과가 두드러짐을 확인하였다. 또한 NASA Chemical Equilibrium with Applications (CEA)을 사용하여 얻은 이론발열량이 DSC로부터 구한 실험적 발열량과 비슷한 경향을 따르므로 실험적으로 구한 발열량 트렌드가 타당함을 검증할 수 있었다.
쿠션제조용; 마네킹 제조용 및 건축내장재용 폴리우레탄 봄의 열적특성을 조사하기 위하여 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning Calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogravimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도, 무게감량 등을 조사하였으며, 발화온도 측정방법 중 정온법을 이용하여 각 폴리우레탄 폼의 발화온도를 조사하였다. 이로부터 각 폴리우레탄 폼의 연소 조건에 따라 발생할 수 있는 유독성 가스를 가스분석기와 가스텍을 이용하여 조사하였다. 연구결과 시제품인 건축내장재용 폴리우레탄 폼의 분해개시온도가 다소 낮으며, 분해열이 매우 크게 나타났다. 발화온도는 $420^{\circ}$였다. 연소 시험시 $420^{\circ}$까지 무염연소의 형태를 가졌으며, $500^{\circ}$에서 유임연소가 발생하였다. 연소형태에 관계없이 연소온도의 증가에 따라 일산화탄소, 이산화탄소의 농도는 증가하였고, 유염연소를 나타내는 $500^{\circ}$에서 질소산화물이 10 ppm 이상 관찰되었다. 한편 유독성이 매우 강한 HCN의 경우 온도의 증가에 따라 크게 증가하였다.
석유 화학플랜트에서 다량 부산되는 가연성 고체인 EVA(ethyl vinyl acetate) 분진의 열적특성 및 산화제와의 혼촉 위험성을 조사하였다. 시차주사열량계(DSC, Differential Scanning calorimeter) 및 열중량 분석기(TGA, Thermogavimetric Analysis)를 이용하여 온도에 따른 발열개시온도 및 중량감소를 조사하였고, EVA 분진의 위험성을 살펴보고자 몇 가지 대표적인 산화제와 혼합하여 무게비에 따른 압력용기 내에서의 혼촉 위험성을 조사하였다. DSC 분석 결과 EVA 분진의 열분해에 따른 발열 peak가 220~$250^{\circ}$ 부근에서 나타나고 있으며, TGA 분석결과 EVA 분진의 분해온도는 250~$500^{\circ}$ 범위이다. 압력 용기 시험에 의한 산화제와 EVA 분진의 혼촉 위험성은 오리피스 직경이 감소할수록 증가하며, 승온속도가 증가할수록 증가한다. 또한 승온속도가 느린 경우에는 시료의 분해온도와 산화제의 분해온도가 비슷한 경우 혼촉 위험성이 크게 나타났으며, 승온속도가 빠른 경우에는 시료 및 산화제의 분해온도보다는 분자 내에 산소의 함유량이 높은 산화제가 혼촉 위험성이 크게 나타났다.
여러 조건에서 제조된 poly(ethylene terephthalate) 필름 시편들로부터 열처리 및 냉연신 조건이 시편의 물성에 미치는 영향을 조사하였다. 상온에서 만능시험기을 사용하여 미열처리 및 열처리된 시편들을 0.5에서 500 mm/min의 cross-head 속도로 단계적 연신을 행한 결과, 약 50, 72 및 $129^{\circ}C$에서 열처리된 시편들의 응력-변형 곡선에서는 응력 진동이 발생되지만, 약 $83^{\circ}C$에서 30분 동안 열처리된 시편의 응력-변형 곡선에서는 응력 진동이 발생되지 않음을 알 수 있었다. 시차 주사 열량기를 사용하여 $10^{\circ}C$/min의 승온 속도에서 열분석을 행하였고, 시편들의 유리전이온도, 결정화 피크, 용융 잠열, 결정화도를 측정하였다. 1 Hz의 주파수대에서 $1.5^{\circ}C$/min의 승온 속도로 multiple-function internal friction pendulum으로 시편들의 동적 기계분석도 수행하였으며, 미열처리, 열처리 및 연신 시편들의 순서대로 탄성계수 값이 증가함을 알 수 있었다.
상변환 물질(PCM)을 함유하는 폴리스티렌(PS) 입자는 미니에멀션 중합을 이용하여 제조하였고, 여러 제조 조건에 따라 제조된 고분자 라텍스는 평균 입자크기, 입자 분포 그리고 잠열 저장특성에 관하여 조사하였다. 제조된 PS 입자의 형태와 입자 특성은 각각 SEM과 입도 분석기에 의하여 측정하였다. 분석 결과, 생성된 라텍스 입자의 특성은 각 변수에 의하여 조절할 수 있었으며, 제조된 PS 입자는 나노크기의 안정한 구형의 입자가 생성되는 것을 관찰할 수 있었다. 이는 중합시 첨가된 공유화제는 단량체 입자간의 Oswald ripening과 유착을 억제시키기 때문인 것으로 판단된다. 또한 PCM을 함유하는 PS 입자의 열적 특성은 시차주사열량계(DSC)를 이용하였고, PS 입자의 용융-동결 싸이클에 의하여 열에너지 저장 및 방출 특성을 조사하였다. DSC 결과로부터, PCM을 함유하는 PS 입자의 최대 잠열량은 약 145 J/g으로 나타나는 것을 확인할 수 있었고, 이로부터 PCM을 함유하는 PS 입자는 열에너지 저장매체로서 우수한 잠재성을 갖는 것으로 판단된다.
활성탄은 주로 기체나 액체상의 흡착제로 사용되는 탄소질 재료이다. 휘발성 유기화합물의 흡착열 축적 및 산화 등에 의해 화재가 꾸준히 발생함에 따라 석탄과 야자껍질을 원료로 하는 분말 및 입상활성탄을 대상으로 폭발특성 및 열안정성을 평가하였다. 입도분석을 통해 분말활성탄은 입도범위 (0.4~3) ㎛를 가지는 것을 확인하였으며, 시차주사열량계와 열중량분석기를 사용하여 발열개시온도 및 분해거동 등의 열적 특성을 분석하였다. 부유분진에 대한 폭발위험성을 평가한 결과, 석탄계 및 야자계 분말활성탄 모두 St1 등급으로 폭발에 의한 위험성이 약한 분진으로 분류되지만 이는 상대적인 크기를 나타내는 것으로 폭발에 의한 위험성이 절대적으로 작음을 의미하는 것이 아니므로 피해저감을 위한 대책을 수립할 필요가 있다.
이무수물인 4,4'-(hexafluoroisopropylidene)-diphthalic anhydride(6FDA)에 bis(3-aminophenyl) sulfone(APS), bis[4-(3-aminophenoxy)-phenyl] sulfone(BAPS), 2,2-bis(4-aminophenyl)-hexafluoropropane(6FPD), 2,2-bis[4-(4-aminophenoxy)-phenyl]hexafluoropropane(6FBAPP), 2,2'-bis(trifluoromethyl)benzidine(TFDB) 및 1,4-phenylenediamine(PDA) 등 6종류의 디아민 단량체를 이용하여 폴리이미드(PI) 박막을 제조하였다. 이들 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용하여 전구체의 열적 이미드화에 따라 in-situ로 측정하였으며, 모폴로지 변화를 통해 해석하였다. 박막의 분자 배향성 및 질서도에 따라 잔류응력은 23.1에서 12.5MPa의 값을 보였으며, 사슬이 강직할수록 감소하였다. 열 특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열 중량 분석기(TGA) 및 열 기계 분석기(TMA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계를 이용하였다. 제조된 박막의 특성변화는 그 화학구조와 밀접한 관련이 있으며, 잔류응력과 광학 특성은 트레이드-오프(trade-off)됨을 확인할 수 있었다.
본 연구에서는 미세 전자 소자용 절연박막 및 차세대 플렉시블 디스플레이 기판으로서 사용이 기대되는 폴리이미드(PI)에 개환 복분해 중합(ring-opening metathesis polymerization)이 가능한 환형 말단 캡핑제(end-capping agent)인 cis-1,2,3,6-tetrahydrophthalic anhydride(CDBA)로 사슬 말단에 가교 반응이 된 가교형 폴리이미드를 합성하였다. 말단 캡핑제의 조성비에 따른 가교형 폴리이미드 박막의 잔류응력 거동은 thin film stress analyzer(TFSA)를 이용한 wafer bending mothod로 온도에 따라 연속적인 거동을 in-situ로 측정하였다. 열특성은 시차 주사 열량계(DSC), 열기계 분석기(TMA) 및 열 중량 분석기(TGA)를 이용하여 측정하였고, 광학 특성은 자외선/가시광선 분광광도계(UV-vis)와 색차계(spectrophotometer)를 이용하였으며, 네트워크 구조의 모폴로지(morphology) 변화를 통해 해석하였다. 말단 캡핑제의 조성비가 증가함에 따라 잔류응력은 27.9에서 -1.3 MPa로 초저응력 및 향상된 열 특성을 나타내었으나, 광학 특성은 감소됨을 보였다. 가교형 폴리이미드 박막의 우수한 특성 발현은 고집적도 다층 구조의 안정성 및 신뢰도가 요구되는 분야의 응용성이 확대될 것으로 기대된다.
본 연구에서는 epoxy (Diglycidylether of bisphenol-A, DGEBA)에 대한 nylon 6의 혼합비가 각각 0, 10, 20, 30, 40 wt%로 블랜딩한 혼합 수지를 시차 주사 열량계(DSC)와 열 중량 분석(TGA)을 사용하여 경화 동력학 및 열안정성에 관하여 연구하였다. 실험 결과, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 최대 발열 온도($T_{max}$)가 낮아지며, 경화 활성화 에너지($E_a$) 값은 감소하였다. 이는, nylon 6의 함량이 증가함에 따라 DGEBA와 결합이 빠르게 이루어져 최대 발열 온도에 영향을 미친다고 판단된다. DGEBA/nylon 6의 TGA 분석 결과 nylon 6의 함량이 증가할수록 열안정지수($A^*{\cdot}K^*$) 및 적분 열분해 진행 온도(IPDT)에 입각한 열안정성이 증가하였다. 이러한 결과는 내열성이 우수한 nylon 6가 DGEBA와 결합하여 DGEBA/nylon 6 내부에 유입되는 열을 흡수하고, 열전달 및 확산을 제어하여 열안정성 인자들의 값이 증가되는 것으로 판단된다.
본 연구에서는 PVC 수지에 첨가되는 고가의 충격보강제(MBS) 대신에 Phosphate, CaO등을 함유하고 있는 산업부산물인 부생석고(남해화학), Pb계의 복합안정제, $CaCO_3$ 등을 함유한 PVC 복합체의 역학적 성질을 혼합 성분비에 따라 측정하였다. 그 결과 석고의 양이 8.46wt%일때 기계적 물성이 향상되었다. 이는 PVC와 phosphate, CaO 등을 포함한 석고와의 상용성에 따른 결과로 생각된다. 열중량 분석(TGA)결과 약 $275^{\circ}C$에서 열분해를 시작하였고, 열분해 후 잔존량은 첨가되는 석고의 양에 비례했으며, 시차주사 열량계(DSC) 측정결과 $T_m,\;T_g$는 석고의 양이 8.46wt%일 때 각각 가장 높은 값과 낮은 값을 보여 열안정성이 증가하였다. 역학적 물성과 열안정성 측정 결과를 비교하면 석고의 양이 8.46wt%일 때 역학적 물성과 열 안정성이 모두 향상되었음을 알 수 있다. X-ray 회절 분석결과에서 석고와 PVC가 블렌드되어 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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