해수 하에서 경시 변화에 따른 경질 폴리우레탄 폼(PUF)의 물성 변화를 알아보기 위해 방향족 폴리에스테르 폴리올, 지방족 폴리에스테르 폴리올과 지방족 폴리에테르 폴리올 함량에 따라 경질 폴리우레탄 폼을 합성하였다. 해수 하에서 PUF의 물성변화를 고찰하기 위해 만능시험기, 시차 주사 열량계, 경도 측정기, 적외선 분광계를 이용하였다. 방향족 폴리에스테르 폴리올의 함량이 증가함에 따라 해수 하에서 경시 변화에 따라 PUF의 압축강도와 경도의 감소폭은 증가하였다. 해수 하에서 PUF의 유리전이온도는 증가하였는데 적외선 스펙트럼 분석 결과 우레탄과 우레아의 피크는 감소하고, 알로파네이트와 바이우렛의 피크는 증가한 것을 알 수 있었다. 해수 하에서 PUF는 가교도가 증가하여 폼이 brittle하게 형성됨에 따라 유리전이온도가 증가하였지만 가수 분해로 인하여 기계적 물성이 저하된 것으로 사료 된다.
본 연구에서는 토크 측정과 고압 시차주사 열량계를 이용하여 pyrrolidone, caprolactam, acrylamide 계열 수용성 고분자들의 하이드레이트 저해 성능을 평가하였다. 실험 결과, 세 종류의 고분자가 모두 동역학적인 하이드레이트 생성억제제 효과를 나타내는 것으로 확인되었으며, 특히 0.5 wt% polyvinylcaprolactam (PVCap)의 경우 34.4분의 하이드레이트 유도 시간, 15.9 K의 subcooling 성능을 보이며 12.3 분, 6.0 K의 순수 물 시스템보다 월등한 저해 성능을 나타내었다. 0.5 wt% polyvinylpyrrolidone (PVP)의 경우 중간 정도의 저해 성능을 보였으며, polyacrylamide-co-acrylic acid partial sodium salt (PAM-co-AA)의 경우 각각 0.5 wt%와 5.0 wt%의 농도에서 미미한 하이드레이트 저해 성능을 보였다. 반면에 생성된 하이드레이트 입자의 성장속도와 생성 양에서는 PAM-co-AA가 PVCap과 더불어 가장 월등한 저해 효과를 나타내었다. 또 다른 주요 성능 평가 요소 중 하나인 토크 변화의 경우에는 PVCap이 평균 토크 6.4 N cm로 가장 좋은 성능을 보였으며, 0.5 wt%의 PAM-co-AA 시스템이 평균 7.2 N cm의 값으로 그 뒤를 이었다. 고압 시차주사 열량계를 이용한 수용성 고분자 물질의 저해 성능 평가 실험의 결과는 autoclave 실험의 결과와 유사하였다. PVCap을 첨가한 경우 하이드레이트가 생성되기까지의 유도시간이 가장 길어서 저해성능이 뛰어난 것을 확인하였다.
현미 전분의 고유점도는 일반계와 통일계 사이에 유의적인 차이가 없었다. 시차주사열량기에 의한 전분의 호화개시온도는 통일계보다 2$^{\circ}C$ 정도 높았고, 호화온도의 범위는 일반계가 통일계보다 유의적으로 컸으나 호화엔탈피는 유의적인 차이가 없었다. 호화에 필요한 수분함량과 아닐링 처리에 의한 호화성질은 서로 유의적인 차이를 보이지 않았다. 호화에 필요한 수분함량은 일반계의 경우 호화온도 범위와 부의 상관을, 통일계 경우에는 고유점도와 부의 상관을 보였다. 전분의 고유점도는 일반계와 통일계 모두 호화 엔탈피와 정의 상관을 보였다.
열적 특성은 에너지 물질 분야에서 중요한 특성 중 하나로, 에너지 물질 분해 시 분해열을 방출하기 때문에 DSC(시차 주사 열량계, Differential Scanning Calorimetry)를 자주 사용하고 있다. 승온속도를 달리한 DSC 측정의 경우, 용융과 같은 열역학적 변화로 인해 물질의 열적 측정에 방해를 준다. 또한 kg 단위로 예측하기 때문에 mg 단위 때와는 다른 공간상의 열 변화의 변수가 생긴다. 이번 연구에서는 이 문제점을 해결하는 방안으로, 등온 조건으로 한 DSC(Differential Scanning Calorimetry) 기초 데이터로 ATKS thermokinetic 프로그램을 이용하여 열적 노화 특성을 예측한다. 그리고 g 단위로 측정하는 ARC(Accelerating Rate Calorimetry)의 데이터를 이용하여 열적 노화 특성을 예측하고 결과를 비교 할 것이다.
해수 하에서 경시변화에 따른 경질 폴리우레탄 폼의 물성변화를 알아보기 위해 이소시아네이트 인덱스를 변화시키며 경질 폴리우레탄 폼(PUF)을 합성하였다. 해수 하에서 이소시아네이트의 인덱스가 90, 100, 130, 150으로 증가함에 따라 PUF의 인장강도는 각각 10%, 3%, 7%, 4%씩 감소하였고, 압축강도는 각각 7%, 6%, 5%, 4%씩 감소하였다. PUF의 물성저하를 규명하기 위해 PUF의 기공을 확인한 결과 기공의 변화는 없었다. 해수 하에서 PUF의 유리전이온도($T_g$), 인장 모듈러스는 증가하였는데 적외선 스펙트럼 분석결과 우레아, 알로파네이트, 바이우렛이 증가하는 것을 알 수 있었다. 해수 하에서 PUF는 가교도 증가하고 이로 인해 폼이 brittle하게 형성되어 $T_g$의 증가에도 불구하고 기계적 물성이 저하된 것으로 사료된다. 해수 하에서 PUF의 물성변화를 고찰하기 위해 만능시험기, 시차 주사 열량계, 주사 전자 현미경, 적외선 분광계를 이용하였다.
$Na^+$-사포나이트(saponite, SPT) 필름의 유연성을 향상시키기 위해 수용성 고분자인 폴리(비닐 알코올)(poly(vinyl alcohol); PVA)을 다양한 함량(0~10 wt%)으로 사용하여 용액 삽입방법을 통해 SPT 하이브리드 필름을 제조하였다. 본 논문에서는 SPT 하이브리드 필름의 열적 광학적 성질, 모폴로지, 및 가스 투과성 등을 조사하였다. PVA 농도에 따른 SPT 하이브리드 필름의 성질들은 X-선 회절도(XRD), 전계방사형 주사전자현미경(FE-SEM), 시차주사 열량계(DSC), 열중량 분석기(TGA), 열기계 분석기(TMA), 자외선-가시광선(UV-vis.) 흡광도기, 및 산소투과($O_2$TR) 측정기 등을 통해 조사하였다. SPT 하이브리드 필름의 성질들은 PVA의 무게% 농도에 따라 많은 영향을 받았으며, 적은 양의 PVA도 SPT 하이브리드 필름의 유연성을 증가시키기에 충분하였다.
추청벼, 조생통일벼, IR 36등 세 품종의 쌀에 셀룰라제(cellulase) 처리가 팽윤력, 용해도, 아밀로그래프, differential scanning calorimetry (DSC), 가용성 탄수화물 용출 및 밥의 경도 등에 미치는 효과에 대하여 시험하였다. 효소처리에 의하여 세 품종의 쌀에서 모두 팽윤력과 용해도가 증가하였으며 아밀로그램 점도는 모두 감소하였다. 시차 주사 열량계(DSC)를 이용한 밥의 노화 시험에서는 효소 처리의 뚜렷한 효과가 없었다. 효소처리한 쌀의 가용성 탄수화물의 겔 크로마토그래피에서 분자량 10,000미만의 세포벽 분해산물이 확인되었다. Rheometer로 측정한 밥의 경도는 효소처리한 모든 품종의 쌀에서 감소하였다.
급냉응고된 Al-3.51wt%Li-0.34wt%Zr 합금의 시효거동을 시차주사열량계(DSC)에 의한 열분석 방법으로 조사하였다. DSC에 의한 비열측정 결과 $\delta$’의 석출에 의한 발열반응과 $\delta$, $\beta$ 및 복합석출상의 석출에 의한 발열반응을 확인하였으며 $\delta$’ 및 $\delta$의 재고용에 의한 2개의 흡열반응을 확인하였다. 7$0^{\circ}C$ 저온시효시 $\delta$’의 석출에 의한 발열반응 이전에 흡열반응이 나타났으며 이것은 $\delta$’ 석출 이전에 $\delta$’ 전구생성물이 형성되었음을 의미한다. DSC 곡선상에 나타난 발열과 흡열곡선을 해석하여 얻은 $\delta$’상 석출과 재고용의 활성화에너지값은 각각 83KJ/mol과 98KJ/mol로서 Al-Li 2원계 및 Al-Li-Mg에 비해 높은 값을 나타내엇으며, 시효에 의한 강화가 일어나 DSC에 의한 비열변화 조사결과 나타난 $\delta$’상 석출 완료 시효조건점 (21$0^{\circ}C$, 1시간)에서 최고경도값(Hv 160)을 나타내었다.
사성분계 랜덤 공중합체인 poly(butylene glutarate-co-adipate-co-succinate-co-terephthalate)(PBGAST)를 합성하고 $^1H-NMR$ 분광분석법, 시차주사열량분석법(DSC) 및 X-선회절법 등을 시행하였다. PBGAST 공중합체의 융점거동과 결정화거동은 반응조건 뿐 만 아니라 공중합체내 terephthalate 단위의 함량에도 의존하였다.
In this study, hardness, microstructure and temperature of glass transition are measured respectively by using SEM (Scanning electron microscope) and DSC (Differential scanning calorimeter) to analyze the effects on material properties by after-curing in the epoxy resin. As the result of hardness test according to the after-curing conditions, the higher the temperature of after-curing, hardness and heat resistance are, the higher hardness is. As a result of microstructure for each specimen by SEM, it could be confirmed that the specimen with after-curing has more dense fracture surface. It is also found that temperatures of glass transitions by DSC are comparatively higher in the specimens with after-curing, and the differences between after-curing conditions are negligible.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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