도전성 PET투명 필름을 제조하기 위해 PET필름를 기재로 사용하여 그 위에 습식 도포법으로 인듐주석산화물(ITO) 필름을 제조하였다. 압력 15 MPa, 온도 $50^{\circ}C$의 SAS 합성조건으로 ITO를 합성하였으며 ITO의 최적 조성비(In/Sn)는 65이며 이 조건에서 합성된 ITO의 평균입경은 $15{\pm}2\;nm$, 표면저항 값은 $4{\times}10^4\;{\Omega}{\cdot}cm$였다. ITO 도포액은 pH 10에서 제조하였으며 PET 필름 위에 0.1, 0.5, 1, 2 ITO wt%를 첨가한 도포액을 붓고 바코터(bar-coater)로 ITO 필름을 제조하였다. ITO 필름의 표면조도는 4, 10, 12, 16 nm였으며 표면저항 값은 $3.7{\times}10^6,\;2.4{\times}10^6,\;8{\times}10^5,\;2{\times}10^5\;{\Omega}{\cdot}cm$였다. ITO 필름의 빛투과율은 각각 89, 88, 86, 82%였으며 ITO 농도가 높아질수록 표면조도와 도전성은 높아졌으나 빛투과율은 낮아졌다.
실리카와 폴리아닐린의 core-shell 복합체 나노입자를 실리카 나노입자 분산용액을 이용하여 제조하였다. 제조된 복합체 나노입자를 전기변색박막의 소재로 이용하기 위하여 알코올 용액에 분산하였고, 분산된 용액에 Tetraethoxysilane (TEOS)를 소량의 HCl 용액과 함께 첨가하여 코팅 용액을 제조하였다. 코팅 용액을 인듐주석산화물(ITO) 박막이 도포된 유리 기판위에 도포하고 열처리 하여 매우 높은 부착력을 갖는 전기변색박막을 얻을 수 있었다.
광 도파관 제작을 위한 마스터를 (100), (110) 실리콘 웨이퍼를 이용하여 제작하였다. DRIE와 화학적 습식 식각을 이용하여 사각형 모양의 부드러운 표면을 가진 마스터를 구현하였다. 식각된 패턴의 거칠기는 광 도파관을 제작할 수 있을 정도로 충분히 작았다. 마스터와 광 도파관의 분리를 용이하게 하기 위하여 마스터에 산화막을 형성하고 PFAS를 도포함으로써 HIBRIMERs 광 도파관을 성공적으로 제작할 수 있었다.
대한민국역사박물관에서 소장하고 있는 뒤주는 검은색 칠이 유물 전체에 칠해져 있으나 칠이 열화되어 부분적으로 벗겨진 상태이다. 정면과 좌측면의 칠은 상대적으로 양호한 상태이나 천판과 뒷면, 우측면 칠의 경우 열화로 인한 박락이 심하다. 또한 다리부분의 열화가 심하고, 하얗게 변색되어 있어 취약한 상태인 것으로 판단된다. 처리 전 조사를 통하여 뒤주의 전체적인 상태를 판단한 후 건식 클리닝과 습식 클리닝을 진행하였다. 습식 클리닝은 먼지가 심하게 고착되어 있는 부위에 한하여 실시하였다. 열화된 칠층에 붉은 아교를 도포하여 안정화처리를 하였는데 취약한 다리 부분은 추가 도포를 하여 강화처리 하였다. 개판을 제외한 다른 부분은 상대적으로 이질감이 덜하였기 때문에 색맞춤은 개판을 중심으로 진행하였다.
Alkanethiol (CH3(CH2)nSH) 자기 조립 박막은 금, 은, 팔라듐 그리고 구리와 같은 금속 물질과 결합하여 산화 방지 보호막, 생화학적 멤브레인 그리고 케미컬 센서로 널리 이용되었다. 전도성을 가진 많은 금속 분말 중에서, 구리는 뛰어난 열, 전기 전도성과 풍부한 양으로 다른 귀금속에 비교하여 경제성까지 갖춘 물질이다. 그러나 이러한 구리 나노 분말은 대기에 노출된 구리 분말이 쉽게 산화된다는 결정적인 단점 때문에 그동안 널리 이용되지 못하였다. 이러한 구리의 단점을 극복하고 뛰어난 전도성의 특징을 이용하고자, Langmuir-Blodgett (LB), layer by layer (LbL), electrophoretic deposition (EPD), self-assembled monolayer (SAM)과 같은 구리 나노 분말 위에 유기 박막을 형성하고자 하는 많은 방법이 시도되어왔다. 이러한 방법들 대부분은 습식 방법으로 진행되었으며, 약 2-nm 두께의 SAM 구조를 형성할 수 있음이 많은 연구를 통하여 확인되었다. 그러나 습식 기반의 SAM 구조는 단지 수일 동안만 유효하며, 이는 코팅을 수행하면서 점차 떨어지는 source solvent의 순도와 적합하지 않은 코팅 조건, 그리고 이러한 원인으로 형성된 부실한 막질 구조 때문으로 추측된다. 게다가 이러한 습식 기반 공정은 코팅 막의 두께 조절과 코팅 시 solvent의 순도를 일정하게 유지하는 것이 매우 복잡하고 어려운 작업으로 알려져 왔다. 본 실험에서는 고 진공 챔버 (< $4.0{\times}10-6$ torr) 시스템을 이용하여 습식 기반 공정의 문제점을 극복하고 구리 나노 분말의 산화를 막기 위한 실험을 진행하였다. 1-octanethiol (CH3(CH2)7SH)은 중간 길이의 hydrocarbon (n=7) 구조를 가진 특징 때문에 코팅 물질로 사용되었다. 게다가, alkanethiol 족 특유의 물질인 황(sulfur)은 구리와 결합하여 산화방지 보호막의 역할을 수행할 수 있다. 저 진공 조건에서는 10-nm의 multilayer가 일괄적으로 코팅됨을 확인할 수 있었다. 본 실험에서는 약 10-nm 두께의 자기 조립 박막(self assembled monolayers: SAMs)이 고 진공 조건에서 구리 나노 분말 표면 위에 코팅 조건의 변경을 통해서 5-nm에서 10-nm 두께의 1-octanethiol SAMs 구조를 얻어낼 수 있었다. 이는 고 진공 조건에서 1-octanethiol SAMs의 코팅 두께를 조절함으로 다양한 크기의 분말에 코팅 물질로 쓰일 수 있음을 알 수 있다.
최근, 플렉서블 광전자소자 제작 기술의 눈부신 발전으로, 기존의 평면형 이미지 센서가 가지고 있는 여러가지 한계를 극복하기 위해 곡면형 이미지 센서 제작에 대한 다양한 연구가 진행되고 있다. 리소그래피, 물질 성장, 도포, 에칭 등의 대부분의 반도체 공정은 평면 기판에 기반한 공정 방법으로 곡면 구조의 이미지 센서를 제작하기에는 많은 어려움이 있다. 본 연구에서는 곡면형 이미지 센서의 제작을 위해 곡면 구조 위에서의 직접적인 공정 대신 평면 기판에서 단결정 실리콘을 이용해 전사 인쇄가 가능하고 수축이 가능한 초박막 구조의 이미지 센서를 제작한 후 이를 떼어내는 방식을 이용하였다. 이온 주입 및 건식 식각 공정을 통해 평면 SOI (Silicon on Insulator) 기판 위에 단일 광다이오드 배열 형태의 소자를 제작한 후 수 차례의 폴리이미드 층 도포 및 스퍼터링을 통한 금속 배선 공정을 통해 초박막 형태의 광 검출기를 완성한다. 이후 습식 식각 및 폴리디메틸실록산(PDMS) 스탬프를 이용한 전사 인쇄 공정을 통해 기판으로부터 디바이스를 분리하여 변형 가능한 형태의 이미지 센서를 얻을 수 있다. 이러한 박막형 이미지 센서는 유연한 재질로 인해 수축 및 팽창, 구부림과 같은 구조적 변형이 가능하게 되어 겹눈 구조 카메라, 튜너블 카메라 등과 같이 기존 방식의 반도체 공정으로는 구현할 수 없었던 다양한 이미징 시스템 개발에 적용될 수 있을 것으로 기대된다.
소 분위기에서 플라즈마 표면 처리의 경우 기판 표면에 존재하는 수소와 탄소 유기물들이 산소와 반응하여 $H_2O$와 $CO_2$ 등으로 제거되며 표면에 오존 결합을 유도하여 표면 에너지를 증가시키는 것으로 알려져 있다. ZnO 나노구조물을 성장시키는 방법으로는 MOCVD (Metal-Organic Chemical Vapor Deposited), PLD (Pulsed Laser Deposition), VLS (Vapor-Liquid-Solid), Sputtering, 습식화학합성법(Wet Chemical Method) 방법 등이 있다. 그중에서도 습식화학합성법은 쉽게 구성요소를 제어할 수 있고, 저비용 공정과 낮은 온도에서 성장 가능하며 플렉서블 소자에도 적용이 가능하다. 그러므로 본 연구에서는 플라즈마 표면처리에 따라 표면에너지를 변화하여 습식화학합성법으로 성장시킨 ZnO nanorods의 밀도를 제어하고 photolithography 공정 없이 패터닝 가능성을 유 무를 판단하는 연구를 진행하였다. 기판은 Si wafer (100)를 사용하였으며 세척 후 표면에너지 증가를 위한 플라즈마 표면처리를 실시하였다. 분위기 가스는 Ar/$O_2$를 사용하였으며 입력전압 400 W에서 0, 5, 10, 15, 60초 동안 각각 실시하였다. ZnO nanorods의 seed layer를 도포하기 위하여 Zinc acetate dehydrate [Zn $(CH_3COO)_2{\cdot}2H_2O$, 0.03 M]를 ethanol 50 ml에 용해시킨 후 스핀코팅기를 이용하여 850 RPM, 15초로 5회 실시하였으며 $80^{\circ}C$에서 5분간 건조하였다. ZnO rods의 성장은 Zinc nitrate hexahydrate [$Zn(NO_3)_2{\cdot}6H_2O$, 0.025M], HMT [$C6H_{12}N_4$, 0.025M]를 deionized water 250 ml에 용해시켜 hotplate에 올리고 $300^{\circ}C$에서 녹인 후 $200^{\circ}C$에서 3시간 성장시켰다. ZnO nanorods의 성장 공정은(Fig. 1)과 같다. 먼저 플라즈마 처리한 시편의 표면에너지 측정을 위해 접촉각 측정 장치[KRUSS, DSA100]를 이용하였다. 그 결과 0, 5, 10, 15, 60 초로 플라즈마 표면 처리했던 시편이 각각 Fig. l, 2와 같이 $79^{\circ}$, $43^{\circ}$, $11^{\circ}$, $6^{\circ}$, $7.8^{\circ}$로 측정되었으며 이것을 각각 습식화학합성법으로 ZnO nanorods를 성장 시켰을 때 Fig. 3과 같이 밀도 차이를 확인할 수 있었다. 이러한 결과를 바탕으로 기판의 표면에너지를 제어하여 Fig. 4와 같이 나타나며 photolithography 공정없이 ZnO nanorods를 패터닝을 할 수 있었다. 본 연구에서는 플라즈마 표면 처리를 통하여 표면에너지의 변화를 제어함으로써 ZnO nanorods 성장의 밀도 차이를 나타냈었다. 이러한 저비용, 저온 공정으로 $O_2$, CO, $H_2$, $H_2O$와 같은 다양한 화학종에 반응하는 ZnO를 이용한 플렉시블 화학센서에 응용 및 사용될 수 있고, 플렉시블 디스플레이 및 3D 디스플레이 소자에 활용 가능하다.
저렴한 비용으로 도전성 투명 필름을 제조하기 위해 PET 필름 위에 습식 도포법으로 ITO/ATO 막을 적층시켰다. 압력 15 MPa, 온도 $50^{\circ}C$의 SAS 합성 조건으로 ITO를 합성하였으며 ITO의 최적 조성비(In/Sn)는 65, 합성된 ITO의 평균입경은 $15{\pm}2nm$, 표면저항 값은 $4{\times}10^4{\Omega}{\cdot}cm$였다. 도포액은 pH 10에서 제조하였으며 ATO 막의 표면조도(Ra), 표면저항 값, 빛투과율은 각각 9 nm, $5.5{\times}10^6{\Omega}{\cdot}cm$, 91%였다. 일차 도포된 ATO 막 위에 0.1, 0.5, 1.0, 2.0 ITO wt% 첨가한 도포액으로 ITO 막을 적층 제조하였으며, ITO/ATO 적층 필름의 표면조도는 4, 10, 12, 16 nm이였으며 표면저항 값은 각각 $3.7{\times}10^6$, $2.4{\times}10^6$, $8{\times}10^5$, $2{\times}10^5{\Omega}{\cdot}cm$로 측정되었다. 적층 필름의 빛투과율은 각각 89, 88, 86, 82%이였으며 ITO 농도가 높아질수록 빛투과율은 낮아졌다.
고집적 반도체 소자에서 발생하는 열의 효과적인 전달을 위한 구리 모재의 초소형 히트파이프를 제작하였다. 제작된 초소형 히트 파이프는 높이 100 ${\mu}m$의 채널 어레이가 형성되어 있는 하부 구리 기판과 그것을 덮는 상부 구리 기판으로 구성된다. 채널의 개수는 44개이고. 길이는 24 mm이다. 하부 구리 기판 위에 음성 후막 감광제 JSR THB 151N을 도포하고 사진 현상 공정으로 미세 채널 몰드를 형성한 후, 구리 전기 도금을 이용하여 채널 격벽을 제작한다. 미세 채널 몰드는 습식 방법으로 완전하게 제거된다. 제작된 하부 구리 기판은 에폭시로 상부 구리 기판과 부착 후 옆면에 구리 전기 도금으로 완전히 접합한다.
반도체 미세구리배선 적용을 위하여 구리배선의 습식 표면처리 및 열 사이클에 따른 구리 박막과 실리콘질화막 도포층 사이의 계면접착에너지를 4점굽힘시험을 통해 정량적으로 평가하였다. 구리배선을 화학적 기계적 연마한 후 습식 표면처리를 통하여 구리 박막과 실리콘질화막의 계면접착에너지는 $10.57J/m^2$에서 $14.87J/m^2$로 증가하였다. $-45{\sim}175^{\circ}C$범위에서 250사이클 후, 표면처리를 하지 않은 시편의 계면접착에너지는 $5.64J/m^2$으로, 표면처리를 한 시편은 $7.34J/m^2$으로 감소하였으며, 모든 시편의 박리계면은 구리 박막과 실리콘질화막 계면으로 확인되었다. X-선 광전자 분광법으로 계면 결합 상태를 분석한 결과, 화학적 기계적 연마 공정 후 구리배선의 표면 산화물이 습식표면처리에 의해 효과적으로 제거된 것을 확인하였다. 또한, 열 사이클 처리동안, 구리 박막과 실리콘질화막의 큰 열 팽창 계수 차이로 인한 열응력으로 인하여 구리 박막과 실리콘질화막 계면이 취약해지고, 계면을 통한 산소유입에 따른 구리 산화층이 증가하여 계면접착에너지가 저하된 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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