본 연구에서는 탄산리튬과 탄산망간을 사용하여 습식혼합방법으로 스피넬 리튬망간 산화물(LMO)을 합성하였다. 합성한 리튬망간 산화물의 물리적인 특성은 X-선 회절 분석기(X-ray diffraction, XRD)와 주사전자현미경(scanning electron microscopy, SEM) 사용하여 분석하였다. 회분식 실험을 통해 LMO의 리튬이온에 대한 흡착특성을 살펴보았다. Langmuir 흡착 등온식으로부터 구한 리튬의 최대흡착량은 27.21 mg/g였다. LMO는 뛰어난 리튬 이온체의 특성을 가지고 있었으며, $Ca^{2+}$ < $K^+$ < $Na^+$ < $Mg^{2+}$ < $Li^+$ 순서로 분배계수($K_d$)가 나타나 해수로부터 리튬을 회수하는데 용이할 것으로 사료된다.
스위칭 전원에 사용되는 Mn-Zn 페라이트에 대항하는 고성능화의 요구에 부응하기 위해 그 중요한 요인이 되는 기수가 다른 Mn 산화물에 착목하여 그것들을 이용 제작한 Mn-Zn 페라이트의 자기특성 및 결정구조를 정밀하게 조사함과 동시에 그것들의 상관성을 검토하였다. Mn-Zn 페라이트의 소성 분위기의 변경방식은 소성개시에서 종료시까지 질소 분위기, 냉각시부터 질소분위기로 변경, 소성 개시에서 종료시까지 대기중 소성 세가지를 실험하였고, 소성 온도는 115$0^{\circ}C$, 120$0^{\circ}C$, 125$0^{\circ}C$ 130$0^{\circ}C$ 135$0^{\circ}C$ 및 140$0^{\circ}C$의 6종류의 시료를 제작하였다. 이 결과는 Mn-Zn 페라이트의 소성 분위기 및 온도 최적화는 승온 및 온도 유지 단계에서는 대기중으로, 냉각단계에서는 질소가스 분위기로 치환한 것과 소성 온도는 120$0^{\circ}C$ 이다. 이 분위기에서 Mn-Zn 페라이트를 가수를 다르게 하여 시료의 투자율 및 주파수 특성, 코아로스 주파수 의존성, 코아로스 주파수로 나눈값의 주파수 의존성, 스피넬 구조(311)의 면에서의 회절픽, 자화의 온도 의존성을 분석하였다. 이 결과는 Mn$_3$O$_4$를 출발원료로 사용한 Mn-Zn 페라이트가 투자율 및 한계 주파수 모두 뛰어난 특성을 나타내었다.
LiCl 용융염에서 희토류 금속을 포함한 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물의 전해환원을 통한 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금제조에 대한 연구를 수행하였다. $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 $1100^{\circ}C$에서 소결시에 $NiNd_2O_4$ (스피넬)과 $LaNiO_3$ (페로브스카이트) 구조가 생성되었다. 스피넬 및 페로브스카이트 구조는 복합산화물의 전해환원 반응속도를 증가시켰다. LiCl 용융염에서 전해환원 반응 동안 $Nd_2O_3-La_2O_3-NiO$ 복합산화물은 Ni, $NiLa_2O_4$ 등의 다양한 중간생성물을 거쳐 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$ 합금으로 환원됨을 확인할 수 있었다. XRD 분석결과를 통해 최종 생성물인 $La_{0.5}Nd_{0.5}Ni_5$의 생성 메카니즘을 제시하였다.
Ni-Mn 산화물 NTC 서미스터의 미세구조와 전기적 특성에 미치는 Zr $O_2$ 첨가의 효과를 연구하였다. Zr $O_2$를 포함하는 Ni-Mn-Zr 산화물 소결체의 주요 상은 입방정 스피넬 구조를 가지는 NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$의 고용체와 정방정 결정구조를 가지는 Zr $O_2$ 상이였다. Zr $O_2$의 첨가량이 증가함에 따라 Ni-Mn-Zr산화물의 고용체를 형성하지 못하고 생성된 Zr $O_2$의 양이 증가하였다. NiO-Mn$_3$$O_4$-Zr $O_2$ NTC 서미스터에 있어서 절대온도 역수(l/T)에 대한 로그 비저항(log $ho$)은 직선적인 관계가 있었고, 비저항, B$_{140}$320/정수 및 활성화 에너지는 Zr $O_2$ 함량이 증가함에 따라 크게 증가하였다.
산화금속은 높은 결정성, quantum size effect, 높은 투과도, 대기중의 안정도 등과 같은 탁월한 성질들로 인하여 오늘날 실리콘의 대체물로서 많은 연구가 보고되고 있다. 이러한 금속산화물의 크기와 모양을 조절하며 대량 생산하기 위한 합성방법으로 가수분해, 금속양이온 응축법과 같은 다양한 수용액상 방법이 연구되고 있다. 하지만 2차원 단일 층에 나노물질을 정렬하고 전기적 접합을 형성하는 것이 매우 어렵다는 점 때문에 나노물질을 기판 위에 자유롭게 성장시키는 방법에 대해서는 아직 많이 보고 되어있지 않다. 본 연구에서 저온의 수용액에서 1차원의 나노막대가 2차원의 스피넬 구조 위에 heteroepotaxial 접합을 이루며 성장시키는 방법을 이용하였다. P-n접합 형성을 위하여 (0001)방향으로 배향된 n-type ZnO 나노막대를 (111)방향의 p-type Co3O4 나노플레이트 위에 성장시킨 구조를 제작하였으며 이를 바탕으로 다이오드소자를 제작하여 ideal factor, turn-on voltage, rectifying ratio등의 전기적 특성을 평가하였다.
RF magnetron sputter로 알루미나 기판 위에 증착한 NTC 써미스터용 Mn-Ni계 산화물 박막의 기판온도 변화와 열처리에 따른 미세구조, 결정상, 비저항, B정수 변화에 관하여 연구하였다. 미세구조는 $178^{\circ}C$이하에서 증착한 막의 경우 fibrous microcrystalline이었고, $320^{\circ}C$와 $400^{\circ}C$에서는 columnar grain 구조로 바뀌었다. 또한, 90$0^{\circ}C$에서 열처리한 박막의 경우 equiaxed grain 형태의 미세구조를 나타내었다. 박막의 결정상은 대부분 입방 스피넬(cubic spinel)상과 $Mn_{2}$$O_{3}$ 상이 공존하였고, $400^{\circ}C$에서 증착한 경우 $700^{\circ}C$이상에서 열처리하면 입방 스피넬의 단상으로 바뀌었다. 기판온도가 증가함에 따라 비저항과 B정수도 급격하게 감소하였으며, $600^{\circ}C$~$700^{\circ}C$로 열처리할 경우 이 값들이 대체로 낮고 안정된 특성을 보였다. 본 연구의 박막 시편들은 모두 NTC 써미스터의 특성을 나타내었다.
졸-겔(sol-gel) 방법을 이용하여 스피넬(spinel) 구조의 산화물 $LiMn_2O_4$ 박막을 Pt/Ti/$SiO_2$/Si 기판 위에 제작하여 그 구조적 성질 및 이차 전지 전기화학적 특성을 조사하였다. 박막에서의 Li/Mn 몰비(molar ratio)가 0.5 미만일 경우 박막에 $LiMn_2O_4$ 상뿐만 아니라 $Mn_2O_3$ 상이 존재함이 관측되었다. $LiMn_2O_4$ 박막을 이용한 반전극(half cell) 전지를 제작하여 충전-방전 순환과정을 반복수행 하였고, 과정 시작 전후에 X-ray diffraction 및 Raman spectroscopy 측정을 통하여 과정 중 발생하는 박막의 구조적 성질 변화를 조사하였다. 순수한 $LiMn_2O_4$ 박막 전지의 경우 충전-방전 횟수가 증가함에 따라 방전 용량은 서서히 감소하여 300회에 이르러서는 초기 용량의 72%로 줄어들었다. 이와 같은 결과는 충전-방전 과정 중 스피넬 구조의 사면체 자리로부터 탈리되었다가 다시 삽입되는 $Li^+$ 이온 수의 감소 및 이에 따르는 $Mn^{4+}$ 이온 수 증가와 관련이 있는 것으로 해석된다. 또한, 순환 횟수가 증가함에 따라 박막 내에 $Mn_2O_3$ 상의 밀도가 점차 증가함이 관측되었다.
스피넬계 산화물 중 (Nix, Mny, Co3-x-y)O4(NMC)는 부온도계수 온도센서 소재로 활용되어 전기자동차용 배터리 관리 시스템을 포함한 다양한 산업적 응용이 가능하다. 일반적으로 NMC는 Ni, Mn, Co 화합물 분말을 이용하여 고상반응법을 통해 제조되는데 이 중 소결 공정을 통한 치밀화 과정이 온도센서 소재의 온도에 따른 전기적 특성을 결정하는 중요한 인자로 알려져 있다. 본 연구에서는 NMC 펠렛을 고상반응법을 통해 제조하고 결정구조 및 미세구조를 관찰하였다. 또한, 소결 과정 동안의 치밀화 거동 분석을 위한 활성화 에너지를 도출하였다. 분석 결과에 따르면, NMC 펠렛의 상온 저항은 10.03 Kohm이었으며 센서민 감도인 B-value는 3601.8 K로 다양한 산업군에 온도센서로 적용이 가능할 것으로 기대된다. 또한, 치밀화를 위한 활성화 에너지는 273.3 ± 0.4kJ/mol로 도출되었으며, 이는 소결 과정의 열역학적 특성을 이해하는데 중요한 정보를 제공할 것으로 기대된다.
함침법과 침적침전법으로 Cu-Mn 산화물 촉매를 제조하여 톨루엔 촉매 분해 반응을 조사하였다. 구리와 망간이 혼합됨으로 촉매활성을 증진 시킬 수 있음을 확인할 수 있었다. 또한 같은 화학적 조성으로 제조된 함침법보다 침적침전법에 의해 제조된 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응 활성이 더 높았다. 침적침전법에 의해 제조된 촉매는 10일간의 장기 분석과 수분 첨가에 의한 톨루엔 분해 효율에 변화가 없었다. 촉매 특성 분석 결과에 기초하여 보면, 침적침전법은 촉매의 표면에 균일한 분산과 작은 크기의 입자를 제공하며 환원 능력을 증진시키는 것으로 판단된다. 따라서 침적침전법은 촉매의 성능을 향상 시키고 촉매의 안정성을 중진 시키는 것으로 생각 된다. 또한 Cu-Mn 산화물 촉매에서 톨루엔 분해 반응은 산화환원 반응에 의존하며 $Cu_{1.5}Mn_{1.5}O_4$ 스피넬 구조가 주요한 촉매 활성점으로 작용하는 것으로 추측된다.
몇 종류의 산화물을 혼합하여 그 장점들이 촉매의 특성으로 나타나도록 하는 복합산화물 촉매의 한 종류로서 스피넬 구조를 이루는 Mg- 및 Zn-페라이트를 촉매로 선정하여 Cr 치환에 따른 물성을 분석하고, 에틸벤젠의 탈수소 반응에 대하여 연구하였다. 촉매의 특성 분석에는 XRD, BET, TG/DTA, ESCA, TEM, TPD등의 분석법을 사용하였다. 페라이트 촉매에 대한 Cr 치환 효과를 검토하기 위하여 물성을 종합적으로 분석한 결과, 표면으로의 확산이 용이한 Cr 은 촉매의 표면적 증가와 구조의 안정성에 기여하는 구조적인 조촉매로서 작용하였다. 촉매의 반응성 실험에 있어서는 Cr의 치환에 따른 활성변화를 검토하였는데, $MgCr_xFe_{2-x}O_4$ 촉매에서 Cr 치환량이 증가할수록 산소의 유동성이 작아져 완전산화반응이 억제되고 스티렌으로의 선택도가 증가하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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