본 연구에서는 구리와 귀금속이 함유된 PCB 스크랩을 양극동으로 사용하여 $H_2SO_4$농도, 전류밀도 변화에 대하여 전해정련 실험을 수행하였다. 전해정련 실험을 통해 각 전극에서 회수된 Cu와 slime에 대하여 농도 분석을 하고 원소들의 거동을 확인하였으며, 전류효율도 계산하였다. $H_2SO_4$ 농도가 증가할수록 전류효율과 Cu의 순도는 감소하였지만 양극 슬라임 내에 귀금속은 2.0 M $H_2SO_4$ 조건에서 최대로 농축되었다. 또한 전류밀도가 증가할수록 전류효율은 감소하였고 Cu의 순도는 증가하는 경향을 나타내었으며 양극 슬라임 내에 귀금속은 $300A/m^2$ 조건에서 최대로 농축되었다. Pilot scale 실험 결과, 양극 슬라임에 Au 함량은 8,705 mg/kg, Ag 함량은 35,092 mg/kg으로 나타났고, 초기의 함량과 비교했을 때 Au는 약 16배, Ag는 약 14배 농축이 가능하였다.
APT (Ammonium paratungstate)는 금속절단 공구, 드릴의 날, 광산공구, 군사무기 재료 등 산업 전반에 다양한 용도로 사용되며, 고순도의 APT(S)를 제조하기 위해서는 $Na_2WO_4$ 수용액으로부터 전환된 $H_2WO_4$ 내의 불순물 정제 공정이 필요하다. 이미 널리 알려진 기존의 습식방법인 $Na_2WO_4$ 수용액에 HCl(Aq)을 첨가하여 $H_2WO_4(S)$을 제조하는 경우에는 불순물인 Na를 200 ppm 이하로 제거하는데 어려움이 있다. 이러한 점을 개선하기 위하여 본 연구에서는 양이온 격막을 이용한 전기투석 공정을 통해 Na를 제거하는 보다 경제적이고 효율적인 방법을 연구하였다. 폐 텅스텐 초경드릴 및 스크랩을 용해하기 위해 첨가되었던 $Na_2CO_3(S)$로 인한 $H_2WO_4$ 수용액 내의 다량의 Na를 전기투석 공정을 통해 20 ppm 이내로 제거함으로써 전기투석법 이용 시 Na 제거 효과가 큼을 확인하였다.
최근 급속한 경제성장과 기술발달로 전기전자폐기물(WEEE)의 발생량이 꾸준히 증가하고 있으며, 이에 따라, 전기전자폐기물의 처리에 대한 중요성 또한 높아지고 있다. 이중, 인쇄회로기판(PCB)의 경우, 유가금속을 다량 함유하고 있기 때문에 친환경적이고 경제적인 재활용 방법에 관한 다양한 연구가 활발히 이루어지고 있다. 본 연구에서는 PCB스크랩으로부터 제조된 양극동의 전해정련 과정에서 발생한 양극슬라임을 활용하여 Ag 및 Au 회수를 위한 실험을 수행하였다. Ag의 경우, 3 M $HNO_3$, 100 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, 침전, 알칼리 용해, 환원 방법에 의하여 Ag를 회수하였다. Au의 경우, 양극슬라임의 질산 침출 잔사를 25% Aqua regia (왕수), 200 g/L, $70^{\circ}C$로 침출하였고, pH조정, 이온교환수지 흡착 및 탈착, 환원 방법에 의하여 Au를 회수하였다. 최종적으로 얻어진 Au, Ag의 순도는 99.99%로 확인되었다.
첨단산업의 원재료로 사용되는 희유금속은 국내 산업구조변화와 기술변화에 따라 수요구조와 공급망이 변화하며, 가격 변동성이 높아 주기적으로 수요구조 변화분석을 시행하는 것이 필요하다. 국내에서는 대부분의 희유금속 수요를 수입에 의존하고 있어 교역구조 변화를 분석하는 것을 통해 국내 수요변화를 확인할 수 있다. 본 연구에서는 희유금속 35종을 대상으로 광석(정광), 금속, 합금, 화합물, 스크랩 등 5개 유형별로 2000년부터 2022년까지 교역규모, 교역증가율, 교역순위, 교역국가 등의 변화를 분석하였다. 우리나라 희유금속 원재료 교역은 '09년과 '16년의 큰 폭의 하락을 제외하고는 2000년대 이후 전반적으로 증가하는 추세로, 수출과 수입을 모두 포함하는 총교역규모는 '01년 대비 '22년 10배가량 증가하였다. 2010년대 중반까지는 규소, 니켈, 크롬, 몰리브덴, 망간 등 철강산업 원료 위주로 교역이 이루어졌으나 그 이후에는 팔라듐, 로듐, 백금 등의 백금족과 리튬, 코발트 등의 이차전지 원료의 교역이 증가하였다. 특히 '22년에는 리튬의 수요증가와 가격급등으로 인해 리튬이 가장 큰 교역 비중을 차지하였다.
이차전지 산업의 성장과 함께 이차전지의 생산량과 사용량의 급격한 증가가 예상되며, 이와 맞물려 생산 스크랩을 포함한 폐이차전지의 재활용에도 많은 관심과 노력이 이루어지고 있다. 그동안 폐이차전지 재활용은 양극재를 중심으로 많은 노력이 이루어졌지만, 핵심 광물의 공급망 확보와 재활용률 향상을 위해 음극재의 재활용에도 많은 관심이 기울이기 시작하였다. 음극재의 주성분인 흑연 분석을 위해 석탄의 함량을 측정하는 공업분석이 활용될 수 있지만, 기존의 석탄 분석에 활용되는 공업분석 방법은 블랙 매스의 구성 성분 간의 상호작용으로 인해 정확한 측정이 불가능하다. 이에 본 연구에서는 산소 분위기에서 950℃까지의 온도 상승에 따른 블랙 매스 각 성분의 열중량 변화를 측정하였다. 측정 결과 양극재의 경우에는 양극재에 포함된 바인더와 도전재의 산화에 의한 약 5%의 질량 감소 이외에는 질량 변화가 측정되지 않았으며, 음극재의 경우에는 약 2%의 바인더에 의한 질량 감소 이외에는 모두 고정 탄소에 의한 질량 감소로 측정되었다. 또한 블랙 매스에 함유될 수 있는 금속 전극(Al, Cu)들은 온도가 상승함에 따라 산화되어 질량이 증가하는 현상이 관찰되었다. 다양한 혼합 비율의 양극재/음극재 혼합 시료의 열중량 변화 측정 결과는 양극재와 음극재 각각의 열중량 변화를 통해 계산할 수 있는 예측값과 유사한 결과를 보여, 블랙 매스의 열중량 특성 변화를 통해 음극재의 함량 도출이 가능할 수 있음을 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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