비불소계 스티렌 고분자 전해질 막의 산화안정성을 개선하기 위해 p-methyl styrene, t-butyl styrene, ${\alpha}-methyl$ styrene과 같은 스티렌 유도체를 단독 또는 복합으로 도입하고 모노머 흡수법을 이용하여 막을 제조하였다. 제조된 막의 특성분석으로 중합무게비, 함수율, 이온교환용량, 수소이온 전도도 및 가속조건에서의 산화안정성을 조사하였다. 사용된 스티렌 유도체의 구조 및 특성에 따라 모노머 흡수, 중합 및 술폰화 단계가 영향을 받는 것으로 나타났다. 산화적으로 안정한 고분자를 형성하는 ${\alpha}-methyl$ styrene은 중합 단계가 어렵기 때문에 스티렌 또는p-methyl styrene과 공중합하여 제조하였고 p-methyl styrene과 공중합된 ${\alpha}-methyl$ styrene 막은 스티렌과 공중합한 막보다 높은 전도도 및 안정성을 나타내었으나 낮은 분자량으로 인해 안정성의 개선을 크게 보이지 못하였다. 벤젠 고리에 큰 치환기를 갖는 t-butyl styrene은 모노머 흡수 및 술폰화과정이 용이하지 않기 때문에 제조된 막의 성능이 감소하였으며 이를 p-methyl styrene과 공중합할 때 우수한 성능과 스티렌막보다 크게 개선된 안정성을 보였다.
Poly (ether sulfone)s with Bisphenol-TP and Bisphenol-AF were prepared with Bisphenol-TP <4,4-dihydroxy tetraphenyl methane>, 4-Fluorophenyl sulfone, and Bisphenol-AF <4,4-(hexafluoroisopropylidene) diphenol> using Potassium carbonate in Sulfolane at $210^{\circ}C$. Sulfonated PBTP-AF were obtained by reaction of Chlorosulfuric acid with copolymers. A series of copolymers were studied by $^1H$-NMR spectroscopy, Differential Scanning Calorimeter (DSC), and Thermo Gravimetric Analysis (TGA). Sorption experiments were conducted to observe the interaction of polymers with water and methanol.
Polyoxometal molybdophosphoric acid (MoPA) bonded polyether ether ketone (PEEK) composite membrane for water electrolysis has been investigated. The composited membrane, covalently cross linked (CL) sulfonated polyether ether ketone (SPEEK) with a bonded MoPA, was prepared in sulfonation of PEEK, cross linkage reaction with 1,4-diiodobutane, and addition with MoPA. PEEK was covalently cross-linked with 1,4-diiodobutane to improve mechanical strength and was added with MoPA to increase proton conductivity. MoPA should be fixed to back bone of SPEEK to prevent bleeding out. Therefore, the carbonyl group of SPEEK was reduced with NaBH4 and 3-isocyanatepropyltriethoxysilane (ICPTES) was added. The MoPA bonded composite was produced in the reaction of MoPA with 3-mercaptopropyltrimethoxvsilane (MPTMS). In conclusion, MoPA bonded CL-SPEEK composite membrane featured 0.129 S/cm of proton conductivity at $80^{\circ}C$, and 2,156 hours of chemical stability in Fenton test. These properties are better than those of membranes of other SPEEK system.
In this study, sulfonated PAES block copolymers have been synthesized via nucleophilic substitution reaction. Hydrophobic oligomer was prepared using 2,6-dihydroxynaphthalene and bis(4-chlorophenyl) sulfone, whereas hydrophilic oligomer was prepared using sulfonated bis(4-chlorophenyl) sulfone and bis(4-hydroxyphenyl) sulfone. The chemical structure of polymers was analyzed by $^1H$ NMR, FT-IR and GPC. The thermal properties of polymers were measured by TGA and DSC. The oxidative stability of membranes was investigated by Fenton's test. Furthermore, the proton conductivity of membrane was found to be 26 mS/cm at $90^{\circ}C$. All physiochemical properties suggest that fabricated membrane have a great potential for applications in PEMFC.
1-(2-hydroxyethyl)-2-undecyl-2-imidazoline[I] was converted into various types of sulfonated or sulfated amphoteric surfactants as following. 1-(2-hydroxyethyl)-1-(3-sulfonatedpropyl)-2-undecyl-2-imidazolium[III] 1-(2-sulfatedethyl)-1-methyl-2-undecyl-2-imidazolium[IV] 1-dioxylethylene methyl sulfonated-1-methyl-2-undecyl-2-imidazoliun[V] N-[N'-(2-hydroxyethyl)-N-(3-sulfonatedpropylammonio]ethyl dodecanoyl amide[VI] Mono sodium N-[N'-(2-hydroxyethyl)-N'-disulfonatedpropylammonio]ethyl dodecanoyl amide[VII] N-[N'-(2-hydroxyethyl-N'-(2-hydroxypropl-N'(3-sulfonatedpropyl)ammonio] ethyl dodecanoyl amide[VIII] The alkylimidazolines could be readily hydrolyzed to give amidoamines, but by quaternerization, hydrolysis stability of imidazoline and amide type amphoteric surfactantes were increased in the alkali and acid conditions. Also, at least three carbon chains introduce to the main group, water solubility was sparingly increased.
The high temperature performance of PEM type electrolyser at $120^{\circ}C$ based on covalently cross-linked sulfonated poly ether ether ketone (SPEEK) composie membrane was investigated. Ion conductivity and other properties of SPEEK membrane were improved by adding heteropoly acid and Ceria. The membrane electrode assemblies were prepared using commercial PtC and nano-sized $IrRuO_2$ catalyst by electro-spraying and decal process. Voltage efficiency of MEA equipped with SPEEK membrane was slightly better than that of $Nafion^{(R)}$ membrane, due to its higher proton conductivity at high temperature. The cell performance of MEA with CL-SPEEK/Cs-TSiA/Ceria is 1.71 V at $1A/cm^2$ and $120^{\circ}C$.
본 연구는 pressure retarded osmosis (PRO) 분리막의 구조적 특성이 미치는 영향에 대하여 수행되었다. 이를 위해, 유사 분자구조를 가지며 자유부피는 차이가 나는 BPS-XX, BisA-XX가 선택되었다. BPS-XX와 BisA-XX는 축중합 반응을 통해 합성되었으며, 또한 더 세분화된 결과를 위해서 20~60 mol.%로 술폰화되었다. 자유부피의 변화에 따른 분리막의 특성을 입증하기 위해서 몇 가지 특성평가가 진행되었다. 연구 결과에서 동일 분자구조에서 자유부피가 증가하면 막의 투과도가 증가하였고, 선택도는 감소하였다. 본 연구의 투과도-선택도 결과에서, 분자의 기본 구조와 자유부피 조절에 따라서, 고 투과도와 선택도를 가진 막을 제조 가능함을 알 수 있었다.
양이온 교환막 연료전지 운전 중에 발생하는 하이드록시 라디칼에 의한 전해질 막의 산화분해를 효과적으로 방지하기 위해 유기물 라디칼냐��쳐를 도입하였다. 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 고분자를 이용하여 폴리페놀 화합물의 일종인 루틴을 도입하여 복합막을 제조하였고, 제조된 고분자 전해질 복합막은 함수율 및 이온전도도의 측정을 통하여 루틴이 전해질 막의 물리화학적 성질에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. 실제 연료전지 운전과 유사한 조건을 구현할 수 있는 과산화수소 폭로 가속화 평가장치를 이용하여 전해질 복합막의 산화안정성을 평가하였다. 루틴을 함유한 고분자 전해질 복합막은 이온전도도가 유지되면서 산화안정성이 향상된 결과를 보여주었다.
The polymer electrolyte membranes, CL-SPEEK/Cellulose composite membrane I, II, III with the improved electrochemical and mechanical properties were prepared and characterized. The engineering plastic polyether ether ketone (PEEK) and cellulose were sulfonated and cross-linked. The membranes were prepared by sol-gel casting method with different amount of cross-linking reagent. In conclusion, the composite membranes I, II, III showed improved thermostability, tensile strength and oxidative durability. Proton conductivity of the membranes was also improved and the composite membrane I showed 0.1312 S/cm at $80^{\circ}C$ which was the best of those composite membranes.
Recently, there has been considerably interested in the development to new functional gemini type anionic surfactant, sodium bis-n-alkyl sulfonatosuccinate, had been synthesized through the addition reaction of sodium bisulfite to bis-n-alkyl maleate, in which water was azeotropically distilled by adding benzene to the reaction system, gave a good yield. All the surface activities including krafft point, surface tension, emulsion power and foaming were measure and cmc was evaluated in dilute solution. This results showed a lower ability in $27{\sim}30dyne/cm$ than single-chain surfactant with $32{\sim}35dyne/cm$ to surface tension. Also its cmc value much smaller in $(6.5{\sim}10){\times}10^{-4}mca{\ell}/{\ell}$ than single-chain surfactant with $(40{\sim}45){\times}10^{-4}mca{\ell}/{\ell}$ concentration. In foaming ability and foam stability of gemini surfactant had especially a good ability in approximately $100{\sim}150ml$, and in emulsing power they exhibited a good emulsing phase and stability, and Krafft points were $0{\sim}10^{\circ}C$.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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