본 실험에서는 일련의 poly(ethylene glycol)-poly(D,L-lactide)(또는 -poly(D,L-lactide-co-glycolide))이중블록 공중합체들을 D,L-lactide(또는 glycolide)의 고리열림 중합에 의해 합성하고, 당뇨병 치료제 일종인 rosiglitazone의 가용화를 위한 고분자 미셀 제형으로서의 특성을 평가하였다. 고체분산법을 이용하여 높은 봉입률의 약물함유 미셀 제형을 효과적으로 제조하였고, 미셀 제형의 수용액 내 안정성을 hydrotropic agent의 일종인 2-hydroxy-N-picolylnitinamide(HPNA)의 사용으로 더욱 향상시킬 수 있었다. 생체 외 세포생존평가에서 생체적합성과 낮은 독성을 보였고, 쥐를 이용한 동물실험에서도 약물을 함유한 고분자 미셀이 약물 대조군보다 혈당을 보다 효과적으로 감소시켰다.
세제 제조시설 폐수의 유기물을 틀로 하여 $Al(OH)_3$과 $H_3PO_4$의 반응으로 $AlPO_4$-계 물질을 합성하였다. 소성된 $AlPO_4$-계 물질을 APTMS, 석신산 무수물과 반응시켜 표면을 카르복실기로 바꾸었다. 분말 XRD 결과, 특징적인 $AlPO_4$-계 물질의 패턴을 얻었으며, 물질의 형태는 SEM으로 조사하였고, 작용기는 FT-IR 분석으로 확인하였다. 증류수에 분산시킨 고체의 표면 전위 측정 결과, $AlPO_4-NH_2$는 양의 표면 전하를 갖는 반면, $AlPO_4$-COOH는 음의 표면 전하를 갖는 것으로 나타났다. 합성된 $AlPO_4$-계 물질을 이용하여 수용액에서 유해 중금속의 제거 실험을 수행하였다. 납 이온은 표면에 존재하는 카르복실기와 착물을 형성하며 물질에 흡착되었고, 흡착 분배계수는 91.1 mL/g이었다. 결론적으로 본 연구에서 고찰한 $AlPO_4$-계 물질은 수환경에서 유해 중금속 이온의 제거에 활용될 수 있을 것이다.
내열성이 우수하며, 태양광 모듈의 유리 표면에 방담성(antifogging) 및 방오성(antifouling)을 동시에 부여하여 효율을 향상시키기 위한 친수성 코팅액을 제조하기 위해 초친수성과 우수한 방담효과를 나타내는 Tween 20과 데카플루오로부탄과 폴리에틸렌글리콜 성분으로 구성된 불소계면활성제 수용액에 방오성 부여를 위하여 나노실리카를 분산하였다. 고온 처리에서 나노실리카의 함량에 따른 방담 효과는 모든 코팅액이 우수하였으나, 방오 효과는 나노실리카의 함량이 6 wt%일 때부터 나타났다. 불소계면활성제의 함량이 증가할수록 초기 접촉각이 증가하며 방담 효과도 500회 wiping까지 잘 유지되었다. 방오 효과 역시 불소계면활성제의 함량에 상관없이 우수하여 불소계면활성제의 적절한 첨가량은 0.1 wt%이상 이면 충분하였다. AFM 결과로부터 불소계면활성제가 0.1 wt%에서 0.3 wt%가 첨가된 경우 코팅 표면의 프랙탈구조가 확실히 나타나 방오성 향상에 기여하였다. 코팅된 유리의 투과도는 불소계면활성제가 0.1 wt% 첨가된 TL-1의 경우가 가장 높았으며 더 많은 양의 불소계면활성제를 첨가할 경우 오히려 투과도 향상은 미미하였다. 이러한 결과는 앞의 AFM 결과에서 나타난 표면 조도가 높으며 프랙탈구조 형성도 잘 일어난 TL-1 코팅액의 결과와 잘 일치하는 것이다.
본 연구에서는 dimethylformamide (DMF)와 acetone의 혼합용액에 산화그래핀(graphene oxide, GO)을 분산시키고 기질 고분자인 PVdF (polyvinylidene fluoride)를 도입하여 전기방사법으로 나노섬유를 제조하였다. 또한 PVdF/GO 복합 나노섬유를 평막 형태로 적층시켜 기공크기 $0.4{\mu}m$인 정밀여과막을 제조하였다. 그리고 GO의 고유한 항균 특성으로 생물학적 오염을 줄일 수 있는 PVdF/GO 복합막의 막오염을 평가하기 위하여 막간 압력차(transmembrane pressure, TMP)를 측정하였다. 유효 막면적이 $0.01m^2$인 PVdF/GO 평막과 상용화된 MBR용 CPVC (chlorinated polyvinyl chloride) 평막을 MLSS 4,500 mg/L인 활성슬러지 수용액 내에서 동시에 투과 실험하였다. 공기를 주입하지 않을 경우, 투과유속이 $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 79%까지 감소하였다. 또한 운전/휴직 방식으로 운전할 경우, $10L/m^2{\cdot}h$일 때 PVdF/GO 막의 TMP는 CPVC 막의 최대 69%까지 감소함을 확인하였다.
물을 반응매체로 하고 스티렌과 부틸메타크릴레이트 (BMA)를 단량체로 하여 $65^{\circ}C$에서 $95^{\circ}C$ 사이의 선택된 온도에서 현탁중합을 실시하였다. 소수성 실리카를 안정제로, azobisisobutyronirile (AIBN)을 개시제로 선택하였다. 안정제의 최적 분산은 pH 10에서 이루어졌으며 반응은 pH 7에서 진행하였다. TGA 및 EDS 측정으로 사용한 실리카의 90%는 안정제로 10%는 입자 내로 유입되는 것으로 분석되었다. 안정제의 농도가 증가할수록 평균입경은 감소하였다. 분자량은 안정제의 농도가 1.67 wt%에 이르며 증가하였다. 개시제의 농도 및/혹은 반응온도의 상승에 따라 반응속도는 증가하였으나 분자량은 감소하였다. 입자의 입경은 개시제의 농도 및 반응온도에 거의 무관하였다. BMA의 비가 증가하면서 유리전이온도는 감소하였으며 불규칙한 형상의 입자가 증가하였다. 카본블랙을 함유하는 스티렌/BMA의 중합반응은 반응완료에 보다 많은 시간이 소요되었다. 소수성 실리카를 안정제로 하는 현탁중합반응을 이용하여 카본블랙을 함유하는 평균입경이 $1-30{\mu}m$의 구형 폴리(스티렌-BMA) 공중합체 복합체 입자를 합성할 수 있다는 사실을 확인하였다.
금속물질의 분산도를 높여주기 위해 열처리와 산처리를 수행한 carbon black에 다양한 비율의 Pt와 Sn을 담지 시킨 촉매를 환원법을 이용하여 합성하였다. Pt/Sn의 비율은 전구체 용액 내에서 상대적인 농도를 변화시켜 조절하였으며, Pt/Sn 비율에 따른 반응 특성을 조사하였다. XRD (X-ray Diffraction) 분석을 통해 합성된 촉매의 결정도를 확인하였고, XPS (X-ray Photoelectron Spectroscopy) 분석으로 Pt와 Sn의 산화가를 확인하였다. 합성된 촉매의 조성과 구조를 분석하기 위해 SEM (Scanning Electron Microscopy)-EDS (Energy Dispersive Spectroscopy) 분석과 TEM (Transmission Electron Microscopy) 분석을 수행하였다. 산소 환원 반응 특성은 0.5 M $H_2SO_4$ 수용액에서 RDE (Rotating Disk Electrode)를 이용하여 조사하였으며, 산소환원 촉매활성은 Pt/Sn의 비율에 크게 의존함을 확인하였다. 합성한 전극의 메탄올 산화반응은 전기화학분석장치(Potentiostat ; Princeton applied research, VSP)를 이용하여 0.5 M $CH_3OH$와 0.5 M $H_2SO_4$의 혼합수 용액에서 수행하였다. 메탄올 산화에 대한 전기화학적 촉매활성과 안정성을 평가한 결과 적절한 양의 Sn을 첨가한 촉매가 높은 촉매활성과 안정성을 나타냄을 확인하였다.
Twin-screw extruder를 사용하여 인산제분 제조실험을 실시하였다. 옥수수 전분에 sodiumtripolyphosphate(STPP) 수용액을 분무하여 전분건물에 STPP 함량이 2%가 되도록 혼합하고, 원료투입속도 20 kg/hr 및 extrusion 온도 $130^{\circ}C$의 조건하에서 추가가수하여 조절한 process parameters 중 원료수분함량(23,25,30,35%) 및 스크류 회전속도(200,250,300,350 rpm)변화에 따라 압출되면서 측정한 system parameters(기계적 소모에너지, 압출물의 수분함량)와 압출된 인산전분의 특성인 target parameters(치환도, 호화도 및 분산액의 점도 및 겔 특성)와의 관계를 반응표면 분석하여 인산전분 제조공정을 검토하였다. 이 때 치환도는 수분함량이 클 수록 증가 하였고 스크류 회전속도 250rpm에서 최고의 값을 나타내었다. 호화도는 수분함량이 감소하고 스크류 회전속도가 증가할 수록 높았다. 주사전자현미경에 의한 전분입자의 미세구조는 입자의 붕괴가 크게 일어났으며 결과적으로 고유점도가 감소되었으나 용해도는 증가하였다. 또한, 겔의 노화속도는 치환도가 크고 점도가 낮을수록 지연되는 결과를 보였다.
본 연구에서는 coenzyme $Q_{10}$을 나노에멀젼화 하기 위해 초고압균질기를 이용하여 3가지 다른 형태의 밸브를 대상으로 평가를 진행하였으며, 선정된 밸브를 사용하여 제조된 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼의 품질 특성 및 안정성 평가를 하였다. 초고압균질기를 이용한 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼 제조 시 최적 조건은 150MPa, C 밸브, 통과 횟수 3회이었다. 제조된 나노에멀젼은 평균입자 크기가 40 nm, 제타 전위 값이 -57 mV을 나타내어 콜로이드 상태가 충분히 안정하다고 볼 수 있었다. 또한 수용액에 빠르게 분산되었으며, 이때 coenzyme $Q_{10}$ 100 mg을 함유한 증류수100 mL의 투과도 값이 90(%T)로 투명한 용액을 얻을 수 있었다. 제조한 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼은 $4^{\circ}C$ 및 $25^{\circ}C$에서 12주 동안 보존하여도 침전 또는 부유물을 발생시키지 않았고 coenzyme $Q_{10}$ 함량이 변하지 않았으며, 10일간의 동결처리 후에도 안정하였다. pH 2 용액을 제외하고는 pH(4-10) 처리와 열($95^{\circ}C$)처리 및 동결($-20^{\circ}C$)처리 시에도 안정하였다. 따라서 제조된 coenzyme $Q_{10}$ 나노에멀젼은 액체 형태 등 다양한 식품에 적용할 수 있는 가능성을 확보하였으며, 유통시에는 상온보다는 냉장 보관이 더 적합 할 것으로 판단된다.
항산화 효능이 우수한 phytochemical에 콜라겐 합성능이 우수한 기능성 펩타이드의 결합을 통해 소재 자체의 안정성뿐만 아니라 수용액 상태에서의 분산성을 증대시켜 주름개선 효능과 더불어 우수한 화장품 소재로서의 가능성을 가진다. 이에 본 연구는 항산화, 항염 및 항암 등의 효능을 가진다고 알려져 있는 phytochemical인 갈릭산을 이용해 phytochemical-펩타이드 유도체를 개발하여 화장품 소재로서의 가능성을 시험하였다. 갈릭산에 LVH, IVH, KTTKS, YGGFM, YGGFLRKYP 총 5종의 펩타이드를 각각 합성하여 만든 갈릭산 펩타이드 유도체의 항산화 및 주름개선의 효능을 평가하고자 DPPH radical scavenging activity와 real-time PCR로 주름개선과 관련된 유전자의 발현을 확인하였다. 그 결과 5종 유도체 모두 우수한 자유 라디컬 소거능을 보였다. 또한 collagen 합성에 관여하는 유전자의 발현이 증가하였고, collagen 생성시 분비되는 펩타이드의 증가를 통해 항산화뿐만 아니라 주름개선에도 효과가 있었다. 이를 통해 갈릭산 펩타이드 유도체가 항산화 및 주름개선을 위한 화장품 소재로서의 가능성을 확인하였다.
Glycerin monostearate, polyoxyethylene(100) monostearate, polyoxyethylene(20) sorbitan monostearate를 혼합한 유화제를 분산상인 liquid paraffin, beeswax 혼합물에 용해한 후 연속상인 propylene glycol 수용액을 첨가하는 방법인 agent-in-oil법을 적용한 반전유화법에 의해 O/W 에멀젼을 제조하였고, 제조과정에서 나타나는 상거동 및 점성거동을 관찰하였다. 연속상을 주가함에 따라 액정 영역과 백타겔 영역이 존재하는 유화제 조성(HLB 10.1~12.3)에서만 미세하고 균일한 에멀젼이 형성되었으며, 유상${\rightarrow}$액정상${\rightarrow}$겔상${\rightarrow}$O/W 에멀젼으로 상변화가 일어남을 알 수 있었다. 제조된 에멀젼의 전단속도에 따른 전단응력곡선으로부터 항복치가 존재함에 따라 에멀젼 입자간의 내부구조가 형성됨을 알 수 있었고, 전단력에 의한 내부구조의 파괴가 겉보기상으로는 완전히 비가역적으로 진행되며, 구조 파괴의 척도인 hysteresis loop의 면적은 유화제의 HLB값이 작을수록 큰 것을 알 수 있었다. 시간에 따른 전단응력 변화곡선에서소성점성도의 시간의존성이 큰 것을 확인하였고, 시간유동화현상에 따른 완화시간(${\lambda}$)으로부터 HLB값이 작을수록 상대적 안정성이 큼을 알 수 있었으며, homomixer로 제조한 에멀젼에 비해 반전유화법에 의해 제조한 에멀젼이 더 안정함을 알 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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