$PbMoO_4$를 계면활성제를 이용하여 수열합성법으로 합성하였고, XRD, Raman, TEM, PL, BET 및 DRS 등에 의해 특성 분석을 하였다. 이들을 사용하여 자외선 조사 하에서 Rhodamine B의 광분해 반응에서의 활성을 조사하였다. XRD 및 Raman의 분석 결과로부터 계면활성제를 이용한 손쉬운 수열합성에 의해 잘 결정화된 $PbMoO_4$ 구조를 가진 촉매들이 합성되었으며 52에서 69 nm의 크기를 나타내었다. cetyltrimethylammonium bromide (CTAB)를 계면활성제로 사용하여 합성된 $PbMoO_4$는 P-25와 순수한 $PbMoO_4$ 보다 높은 광촉매 활성을 나타내었다. pH 9에서 합성된 $PbMoO_4$ 촉매가 가장 높은 활성을 나타내었다. 모든 촉매들은 540 nm 부근에서 강하고 넓은 PL 흡수밴드가 나타났으며, 이 피크의 세기가 커질수록 Rhodamine B의 광분해 활성이 증가하는 것으로 나타났다.
차세대 나트륨이온전지용 음극 소재로 유망한 코발트 황화물 나노복합체를 간단한 수열법을 통해 합성하였다. 본 연구에서는 배터리의 전기화학적 에너지 저장 성능 향상을 위해 코발트 황화물 나노입자와 환원된 산화그래핀과 복합화 된 코발트 황화물 나노복합체를 제조하여 비교해주었다. 제조된 나노복합체 전극은 가역적이고 안정적인 사이클 성능(전류밀도 200 mA g-1에서 30 사이클 후 62 %)을 보였다. 개선된 전기화학적 특성은 수열합성 과정에서 코발트 황화물의 입자 크기가 작고 균일하게 분포되어 나트륨 이온의 확산 경로를 극대화함에서 기인하였다. 뿐만 아니라 전환 반응 중 음극재의 박리 및 부피 팽창을 효과적으로 억제함으로써 차세대 나트륨이온전지용 유망한 음극 소재로써의 가능성을 보여주었다.
본 연구에서는 거대해조류 중 갈조류에 속하는 모자반으로부터 환원당 및 platform chemicals로 알려진 levulinic acid의 생산을 위하여 묽은 산 촉매를 이용한 수열가수분해법을 수행하였다. 반응조건의 최적화를 위하여 반응표면분석법을 적용하였다. 모자반으로부터 환원당과 levulinic acid의 생성에 미치는 반응인자들의 영향 및 상호작용을 알아본 결과, 실험조건 내에서 반응온도, 촉매농도, 반응시간이 낮거나 짧을수록 많은 양의 환원당이 생성되었다. 반면에 높은 반응온도와 촉매농도에서 levulinic acid 농도가 증가하였고, 일정 반응시간 이후에는 크게 영향을 미치지 못하였다. 환원당 생성에 있어서 최적의 반응조건은 반응온도 $160.1^{\circ}C$, 촉매농도 1.0%, 그리고 반응시간 20.2분의 조건에서 15.28 g/l가 생성되었다. 또한 $189.5^{\circ}C$, 2.93%, 48.8분의 조건에서 2.65 g/l의 levulinic acid를 얻었다. 이러한 결과는 해양자원 중 거대 해조류로부터 당과 platform chemicals을 확보할 수 있는 가능성을 제시함으로써 화석자원의 대체에 활용할 기본정보를 제공하고자 하였다.
$K^{+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina pellet를 이온교환 매체인 ammonium nitrate 수용액과 용융염으로 각각 이온교환하여, 고온형 PEMFC 전해질로 기대되는 무기소재인 $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina를 제조하였다. 고압반응기의 실험조건으로 온도는 130, 150, 170, $200^{\circ}C$ 에서, 시간은 2 h 간격으로 2 h에서 8 h까지 수열반응을 실시하였으며 이 때의 수용액의 농도는 5 M과 10 M을 사용하였다. 또한 $200^{\circ}C$의 가열기 위에서 ammonium nitrate를 완전히 녹여 용융염 상태의 ammonium nitrate를 이용하여 2 h 간격으로 2 h에서 8 h까지 이온교환을 실시하였다. 이온교환반응의 반복횟수에 따른 영향을 알아보기 위하여 재이온교환반응을 3차까지 반복해서 실험하였다. 이후 이온교환 된 $NH_4{^+}-{\beta}^{{\prime}{\prime}}$-alumina 구조체의 상 안정성, 이온교환율을 각각 X선 회절기(Rigaku Rint 2000, Japan)와 ICP-AES (Spectro, Modular EOP)를 사용하여 분석하였다.
NaOAC·3H₂O 존재 하에서, manganese nitrate(Mn(NO₃)₂·H₂O )와 imidzole-4,5-dicarboxylic acid(IDCH₂)가 수열반응하여, 실험식 [Mn(IDC)(H₂O)]을 가지는 2차원 배위고분자 합성되었다. 화합물 1의 구조가 분광학적 방법(IR) 및 X-ray 회절법으로 규명되었다. 화합물의 1의 결정학적 자료: 사방정계 공간군 Pbca, a=7.257(5) Å b=13.687(5)Å, c=14.332(6)Å Z=8, R(wR₂)=0.0498(0.0999).
The recycling of waste concrete is increasing for the environment protection and the shortage of aggregate according to the large scale construction project in Korea. The more manufacturing high quality recycled aggregate is produced, the more waste concrete powder generated from the manufacture process of recycled aggregate, and the consideration about the recycling of waste concrete powder is need. Waste concrete powder was used for the partial replacement of silica powder, which is a main raw material for the manufacture of autoclave foamed concrete. According to the results of research, the slurry density, flow, compressive strength mainly depend on the replacement ratio of particle size and waste concrete powder. At the SEM analysis, the more high-waste concrete powder was the less there are generated tobermorite. But we conclude that it is possible to replace WCP as silica source in the manufacture of the lightweight foamed concrete.
수열합성법을 이용하여 zinc acetate와 암모니아수를 $80^{\circ}C$의 고온에서 침전 반응시켜 광촉매용 산화아연 입자를 제조하였다. 암모니아수의 pH, 전구체인 zinc acetate의 농도 변화가 산화아연 입자의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 암모니아수 pH 11, zinc acetate의 농도 1.0M, 침전반응온도 $80^{\circ}C$의 조건에서 제조된 산화아연이 평균 입경 $3{\mu}m$로 가장 작았으며, SEM과 XRD 분석을 통하여 육방정계의 봉상 막대형, Anatase 형태의 산화아연이 제조됨을 확인할 수 있었다. DRS와 PL 분석을 통하여 제조된 산화아연이 200~400 nm의 자외선 영역에서 활성을 나타냄을 확인하였고, 자외선 조사 하에서 광분해 실험을 수행한 결과 산화아연은 3시간 동안 식용색소인 Brilliant blue FCF를 57%까지 분해할 수 있었다.
$SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=2~20\;and\;H_{2}O/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=200~250$인 몰 비 조건에서 무저어형 심리카를 $170~180^{\circ}C$, 48~120시간에 걸쳐 수열반응 시켰다. $SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=3~20$의 몰비 조건에서 Na-kenyaite 결정은 중간 생성물인 Na-magadiite 결정의 생성을 거치지 않고 무정형 실리카로부터 직접 형성되었다. $SiO_{2}/(NaOH+Na_{2}CO_{3})=3~10$ 이상의 몰 비에서는 항상 Na-kenyaite와 함께 무정형 실리카가 잔류물로 남아있었다. 전자 현미경으로 관찰한 Na-kenyaite와 함께 무정형 실리카가 잔류물로 남아있었다. 전자 현미경으로 관찰한 Na-kenyaite 결정 모양은 꽃잎 모양의 판들이 모여서 이루어진 둥근 다발과 같은 형태를 보여주었으며, 반응시간이 경과하면 결정 다발은 개개의 판들로 나누어진 보다 작은 조각들로 분리된 모양을 보여주었다.
After $MoS_2$ catalyst was prepared at 1, 30, and 70 atm, the hydrothermal pressure effect over preparation of $MoS_2$ was investigated in terms of catalyst characterization and direct methanation. Multifaceted characterization techniques such as XRD, BET, SEM, TPR, EDS, and XPS were used to analyze and investigate the effect of high pressure over the preparation of surface and bulk $MoS_2$ catalyst. Result from XRD, SEM, and BET demonstrated that $MoS_2$ was more dispersed as preparation pressure was increased, which resulted finer $MoS_2$ crystal size and higher surface area. EDS result confirmed that bulk composition was $MoS_2$ and XPS result showed that S/Mo mole ratio of surface was about 1.3. TPR showed that $MoS_2$ prepared at 30 atm possessed higher active surface sites than $MoS_2$ prepared at 1 atm and these sites could contribute to higher CO yield during methanation. Direct methanation was used to evaluate the CO conversion of the both catalysts prepared at 1 atm and 30 atm and reaction condition was at feed mole ratio of $H_2/CO=1$, GHSV=4800, 30 atm, temperature($^{\circ}C$) of 300, 350, 400, and 450. $MoS_2$ prepared at 30 atm showed more stable and higher CO conversion than $MoS_2$ prepared at 1 atm. Faster deactivation was occurred over $MoS_2$ prepared at 1 atm, which indicated that preparation pressure of $MoS_2$ catalyst was the dominant factor to improve the yield of direct methanation.
Magnesium hydroxide sulfate hydrate (MHSH) whiskers were synthesized via a hydrothermal reaction by using MgO as the reactant as well as the acid solution. The effects of the H2SO4 amount and reaction time at the same temperature were studied. In general, MHSH whiskers were prepared using MgSO4 in aqueous ammonia. In this work, to reduce the formation of impurities and increase the purity of MHSH, we employed a synthesis technique that did not require the addition of a basic solution. Furthermore, the pH value, which was controlled by the H2SO4 amount, acted as an important factor for the formation of high-purity MHSH. MgO was used as the raw material because it easily reacts in water and forms Mg+ and MgOH+ ions that bind with SO42- ions to produce MHSH. Their morphologies and structures were determined using X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM).
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[게시일 2004년 10월 1일]
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