Jo, Tae-Su;Ahn, Byung-Jun;Choi, Don-Ha;Akihiko, Miyakoshi
Journal of the Korean Wood Science and Technology
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v.33
no.6
s.134
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pp.63-70
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2005
The purpose of this study was to investigate how to modify the physical properties of cellulose after thermal treatment. Cellulose was treated between $225^{\circ}C$ and $325^{\circ}C$ for 3 hrs under air flow, and then the thermally treated cellulose was measured to specific surface area, constitute elements, consumption ofacid and base, as well as the adsorption capacity of ethylamine vapor. The higher was the treating temperature from $225^{\circ}C$ to $325^{\circ}C$, the lower was the total yield of cellulose. Elemental analysis revealed that carbon content in thermally treated cellulose was gradually increased in proportion to temperature increment. The amount of acidic functional groups tended to increase up to $300^{\circ}C$, after then to be lowered slightly. In principle, no alkaline functional groups were found in thermally treated cellulose. In case of treatment with $325^{\circ}C$, only a few amount of alkaline functional groups were detectable. Specific surface area of thermally treated cellulose are determined to $1.9m^2/g$, which value can become higher when the treated temperature rises. The thermally treated cellulose at $275^{\circ}C$ shows the highest adsorption capacity of ethylamine at $40^{\circ}C$ for 4 hrs. Solubility of those two celluloses with WPG (Weight Percent Gain) value of 113% and 108%, respectively, was determined to almost 100%. X-ray diffractogram of thermally treated cellulose suggested that the crystalline structure of cellulose began to be destroyed at the temperature of $275^{\circ}C$. As a conclusion, changes of such a physical properties make it possible to weaken inter and/or intra hydrogen bond in crystal region of cellulose macromolecules. When thermally treated cellulose adsorbs ethylamine, it turns to be well soluble to water.
New morpholinylcarbonylmethyl-2-phenylimino-1,3-thiazolines 2(X=O) and piperidinylcarbonylmethyl-2-phenylimino-1,3-thiazolines 3(X=C) to which morpholinyl or piperidinyl functional group were introduced at C-4 side chain of the 2-phenylimino-1,3-thiazoline scaffold were synthesized to investigate the effect of NH hydrogen of 2-phenylimino-1,3-thiazoline-4-acetanilide derivatives on the antifungal property against rice blast. Synthesized 30 compounds were screened against 6 kinds of typical plant fungi. Treatment of ketene dimer with chlorine followed by the reaction of morphorine or piperidine without isolation of the intermediate acetoacetylchloride gave $\gamma$-chloro-$\beta$-keto derivatives. These were reacted with thioureas to give morpholinylcarbonylmethyl-2-phenylimino-1,3-thiazolines and piperidinylcarbonylmethyl-2-phenylimino-1,3-thiazolines respectively in good yield (27-98%). The compound 3j, in which two fluorine atoms are substituted at ortho and para position of phenyl group of 2-phenylimino moiety and piperidinyl group is substituted at C-4, showed the highest antifungal activity (100 ppm, 90%). This result suggested that the substituent at C-4 of the 2-phenylimino-1,3-thiazolines may play a supplementary role to show the antifungal activity against rice blast.
We herein report efficient triplet-triplet annihilation upconversion (TTA-UC) achieved in various non-toxic and non-volatile vegetable oils as a UC media using platinum-octaethylporphyrin (PtOEP) and 9,10-diphenylanthracene (DPA) as a sensitizer and acceptor, respectively. Green-to-blue UC was readily achieved from PtOEP/DPA solution in vegetable oils with the quantum yield of 8% without any deoxygenation process. The UC efficiency was found to be significantly dependent on the contents of unsaturated hydrocarbon in vegetable oils and viscosity of the solution, as well. Though the Stern-volmer constant and quantum yield in vegetable oils were measured to be lower than those measured in the deaerated organic solvent, the quenching efficiency was still high enough to be 93%. In the sunflower oil, the UC threshold intensity ($I_{th}$) was approx. $100mW/cm^2$, which is far larger than the sunlight intensity, but we believe that the UC achieved in non-toxic and air-saturated media was still highly applicable to nontraditional visualization techniques such as bioimaging.
$(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$ was synthesized by reacting 4,4'-bipyridine and chromium (VI) trioxide. The structure of the product was characterized with FT-IR (infrared spectroscopy) and elemental analysis. The oxidation of benzyl alcohol using $(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$ in various solvents showed that the reactivity increased with the increase of the solvent dielectric constant, in the order of DMF (N,N'-dimethylformamide) > acetone > chloroform > cyclohexane. In the presence of DMF, an acidic catalyst such as $H_2SO_4$$(C_{10}H_8N_2H)_2Cr_2O_7$ oxidized benzyl alcohol (H) and its derivatives ($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$). Electron donating substituents accelerated the reaction rate, whereas electron acceptor groups retarded the reaction rate. Hammett reaction constant (${\rho}$) was -0.70 (308 K). The observed experimental data were used to rationalize the hydride ion transfer in the rate determining step.
In this study, torrefaction of mixed softwood chips under anoxic condition was performed to improve energy density and maintain consistent quality of biomass. Characteristics of torrefied biomass depending on reaction time (30 min) and temperature (240, 260,$280^{\circ}C$) were investigated. Torrefaction of mixed softwood chips significantly improved the heating value compared to that of untreated biomass. As the torrefaction temperature was increased, the carbon content of torrefied biomass increased from 46.55 to 55.73%, while its hydrogen and oxygen contents decreased from 6.00 to 5.87% and from 30.55 to 27.21%, respectively. Most of hemicelluloses and volatile compounds were removed during torrefaction. The highest heating value was 5132 kcal/kg when torrefaction was performed at$280^{\circ}C$ for 30 min. It implied that the heating value increased by 13% compared to that of original biomass. However, the condition of effective torrefaction was at $240^{\circ}C$ for 30 min when weight loss and energy yield was considered.
In this work, we performed the methanation with steam and synthesis gas of a low $H_2/CO$ ratio to develop a process for producing SNG (synthetic natural gas). In this experiment conditions, the water gas shift reaction and the methanation reaction take place at the same time, and insufficient supply of steam might cause the deactivation of the catalyst. Therefore, the reaction characteristics with the amount of steam was performed, and the methanation on syngas containing $CO_2$ of the high concentration were studied. As a result, the temperature in the catalyst bed decreased by the supply of steam, and the methanation and the water gas shift reaction occurred at the same time. Although methane yield slightly decreased at the methanation using syngas containing $CO_2$ of the high concentration, the long-term operation (1,000 h) in the experimental conditions of this study indicates that this condition is suitable for the new commercial scale SNG process.
New routes have been developed for the practical syntheses of dl-Muscone(1) employing cyclopentadecanone(2) as the starting material. In this experiment, addition of bromine to cyclopentadecanone in dried E. Ether solution with a trace of $AlCl_3$ as the catalyst were produced 2-bromocyclopentadecanone(3). This process was enhanced formation of regioselective enolate anion at $C_2$ position. 2-Bromocyclopentadecanone was put into $Li_2CO_3$-LiBr-DMF solution at 140∼150$^{\circ}C$, were produced trans- and cis-2-cyclopentadecen-1-one(4) mixture. Other by-products were reduced by control of reaction temperature and time. Trans- and cis-2-cyclopentadecen-1-one(4) mixture was directly put into dried E. Ether solvent and induce to react dropwise with $CH_3MgBr-Cu_2Cl_2$ complex, all of them got into 1,4-addition, dl-Muscone (1) was formed as the result. Conculsion, through three steps procedure from cyclopentadecanone(2) to dl-Muscone(1), the pure dl-Muscone was obtained with the high proportion of 85%, and synthetic cost was able to be much lower than any other conventional methods as there were no chemical separating steps.
Investigation was conducted to examine whether photochemical reaction of N-(tributylstannyl)- methylphthalimide generates an azomethine ylide intermediate in its excited state as its silyl derivative N-(trimethylsilyl)methylphthalimide which has been observed to form an azomethine ylide. The irradiation of N-(tributylstannyl)methylphthalimide in $D_2O-CH_3$CN generates mono-deuterated N-methylphthalimide as an exclusive product which supports the efficient generation of azomethine ylide intermediate and its trapping by water molecule through a proto-destannylation pathway. However the generated tributylstannyl subsitiuted ylide was not observed to be trapped with a dipolarophile such as methyl acrylate and acrylonitrile present in the reactions which is in contrast with the ylide from N-(trimethylsilyl)methylphthalimide.
Hybrid hydrothermal carbonization (Hybrid HTC) technology is a proprietary thermochemical process for two or more organic wastes.The reaction time is less than two hours with temperature range 180~250℃ and pressure range 20~40bar. Thanks to accumulation of the carbon of the waste during Hybrid HTC process, the energy value of the solid fuel increases significantly with comparatively low energy consumption. It has also a great volume reduction with odor removal effect so that it is evaluated as the best solid fuel conversion technology for various organic wastes. In this study of the hybrid hydrothermal carbonization, the effect on the calorific value and yield of Cambodian mango waste were evaluated according to changes in temperature and reaction time. Through the study, parameter optimization has been sought with improving energy efficiency of the whole plant. It is decomposed in the Hydro-Carbonation Technology to Generate Gas. At this time, it is possible to develop manufacturing and production technologies such as hydrogen (H2) and methane (CH4). Based on the results of the study, a pilot plant (2t/day) has been proposed for future commercialization purpose along cost analysis, mass balance and energy balance calculations.
Recent studies have actively investigated ways to improve the economic feasibility and efficiency of the Fischer-Tropsch process by increasing the yields of the monocyclic aromatic compounds (BTEX). In this study, ethylene was selected as a model of F-T-derived hydrocarbons, and the ethylene-to-aromatics (ETA) reaction was investigated according to changes in acid characteristics, mesopores, and crystallinity of HZSM-5 (HZ5). Fluorinated HZ5 was prepared by calcination followed by impregnation of an aqueous NH4F solution having different molar concentrations in HZ5, and the structural and chemical properties of F/HZ5 were investigated through Brunauer-Emmett-Teller (BET), solid-state nuclear magnetic resonance (NMR), X-ray photoelectron spectroscopy (XPS), NH3-temperature-programmed desorption (TPD), and pyridine-IR spectroscopy. The ETA reactions were performed at 673 K under 0.1 MPa, and fluorinating HZ5 by an aqueous NH4F solution of 0.17 M improved ethylene conversion, BTEX selectivity, and catalytic stability due to acidity, mesopore fraction, and crystallinity.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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