• Journal of the Korean Wood Science and Technology
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• 제43권3호
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• pp.355-363
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• 2015

본 연구에서는 초임계 에탄올 및 Ru/C 촉매를 이용하여 초본류 바이오매스 유래 아시안 리그닌을 효과적으로 분해하였으며, 분해 생성된 리그닌오일의 물리화학적 특성을 다양한 분석방법을 이용하여 조사하였다. 리그닌오일의 수율은 반응온도가 $250^{\circ}C$에서 $350^{\circ}C$로 상승함에 따라 89.5 wt%에서 32.1 wt%로 감소하는 경향을 보였지만 분자량 및 다분산지수는 $350^{\circ}C$ 조건에서 아시안 리그닌(3698Da, 2.68) 대비 각각 85%, 44% 감소하여 효과적인 탈중합 반응이 진행되었음을 확인할 수 있었다. 리그닌오일의 GC/MS 분석 결과 guaiacol, 4-ethylphenol, 4-methylguaiacol, syringol, and 4-methysyringol 등 단량체 수준의 페놀화합물은 반응온도가 증가할수록 24.1 mg/g of lignin ($250^{\circ}C$)에서 64.8 mg/g of lignin ($350^{\circ}C$)으로 증가하였으며, 반응기 내부에 수소가스와 촉매(Ru/C)를 첨가하였을 때 최대 76.1 mg/g of lignin 수준까지 향상되는 것을 확인할 수 있었다. 한편 리그닌오일의 원소분석 결과 반응온도가 증가함에 따라 탄소함량은 증가한 반면 산소함량은 점차 감소하였으며, 이를 통해 아시안 리그닌 탈중합 공정 중 수첨탈산소반응 및 수소첨가반응이 진행됨을 간접적으로 확인할 수 있었다.

• 공업화학
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• 제7권4호
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• pp.645-652
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• 1996

본 연구는 $H_2S$를 $TiO_2/SiO_2$ 촉매상에서 산소와의 직접 산화 반응을 통해 원소 황의 형태로 제거하는 반응에 관한 것이다. 순수한 $TiS_2$와 $Ti(SO_4)_2$를 사용한 반응 실험과 순수한 $TiO_2$에 대한 주기적 온도 조작 실험 결과로부터 $TiO_2$는 황 회수 공정에서 사용되는 촉매의 비활성화의 주원인으로 알려진 sulfation이나 sulfidation에 대해 매우 안정한 것으로 나타났다. $TiO_2/SiO_2$촉매에서 $TiO_2$의 담지랑이 증가함에 따라 $H_2S$의 전화율이 증가하였고, 원소 황의 선택도는 아주 소폭으로 감소하였다. 반응 실험 결과 $O_2/H_2S$의 비가 증가할수록 원소 황의 선택도는 크게 감소하였다. 10 wt.% $TiO_2/SiO_2$ 촉매는 화학 양론비의 조성($H_2S$=5 vol.% $O_2$=2.5 vol.%)의 반응물에 10 vol.%의 수증기를 첨가한 경우 활성과 선택도가 감소하였으나 여전히 80% 이상의 원소 황 수율을 유지하고 있었다.

• Korean Chemical Engineering Research
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• 제57권2호
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• pp.244-252
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• 2019

본 연구에서는 감압잔사유를 원료로 몰리브덴 계열 분산촉매와 수소를 첨가한 슬러리상 수첨분해 반응(반응온도 $425^{\circ}C$, 초기 $80^{\circ}C$ 수소압력 80 bar, 반응시간 4시간, 촉매농도 500 ppm)에 아로마틱 성분을 포함하며 각기 다른 쌍극자 모멘트를 가지는 Toluene, FCC Light Cycle Oil (LCO), Resin을 반응 초기 및 중간에 첨가하여 이때의 코크 저감효과와 아스팔텐 반응특성 변화를 살펴보았다. 실험 결과 아로마틱 유분을 첨가한 경우 코크 저감효과는 모두 유사했던 반면, 상대적으로 쌍극자 모멘트가 큰 LCO와 Resin을 첨가한 경우 아스팔텐이 가스와 말텐 성분으로 더 전환되었음을 확인하였다. 또한 반응 중간에 아로마틱 유분을 첨가한 결과 코크 저감능력에서 차이를 보이지 않았으나, LCO를 반응 2시간 지점에 첨가한 경우 오히려 코크 수율이 증가하였고 오일상 내 아스팔텐의 aromaticity 가 증가하여 상대적으로 분산되기 어려운 구조로 존재함을 알 수 있었다.

• 공업화학
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• 제26권3호
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• pp.372-376
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• 2015

6M HCl 용매 하에서 6-메틸퀴놀린과 chromium(VI) trioxide의 반응을 통하여 6-MQCC(크롬(VI)-6-메틸퀴놀린) 착물을 합성하였다. 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 6-MQCC을 이용하여 벤질 알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 DMF > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. 산($H_2SO_4$) 촉매를 이용한 DMF 용매 하에서, 6-MQCC은 벤질 알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$) 값은 -0.69 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

• 대한화학회지
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• 제38권11호
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• pp.833-840
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• 1994

8-Quinolinecarboxaldehyde (1)와 1,5-hexadiene (2)을 월킨슨 촉매(3)와 $AgBF_4(8)$의 혼합 촉매에서 반응시키면 8-quinolinyl 5-hexenyl ketone(4)와 8-quinolinyl 5-hexen-2-yl ketone (9)이 높은 수율로 반응초기에 생성된다. 가지달린 alkenyl 케톤인 9가 생성되는 이유는 월킨슨 촉매와 $AgBF_4(8)$의 반응에서 촉매에 빈 배위공간이 만들어져 1,5-hexadiene의 하이드로메탈레이션반응에서 $AgBF_4(8)$를 넣지 않았을 때보다는 입체장애가 적은 5.5각형의 중간체를 만들 수 있기 때문으로 설명된다. $AgBF_4(8)$의 사용량이 많으면 많을수록 9가 4보다 많은 비율로 생성되며, 장시간과 고온에서는 생성된 9와 4의 혼합물이 10과 5의 내부올레핀을 함유한 alkenyl 케톤으로 이성질화반응이 진행됨을 관찰할 수 있었다. 특히 고온으로 반응을 진행시킬수록 8-quinolinyl cyclopentylmethyl ketone (11)의 생성이 눈에 띄게 높아짐을 알 수 있었다.

• 대한화학회지
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• 제31권2호
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• pp.197-202
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• 1987

cis 및 trans 2-methyl-N-phenyl-1,3-oxathiolane-2-acetamide (b) 및 (c)의 sigmatropic rearrangement에 의하여 생성되는 각각의 sulfenic acid (d) 및 (f)는 deuterium exchange reaction에 의하여 확인되었다. cis와 sulfoxide (b)와 (c)의 이성질화가 중성조건하에서는 일어나지 않으나, 산성촉매 존재하에서는 일어난다는 것이 발견되었다. 중성조건하에서 이성질화가 일어나지 않는 것은 sulfenic acid의 SOH 산소원자와 NH proton 사이의 수소결합이 관여하는 stereospecific recyclization에 기인하거나 기하학적 요구에 기인한다고 설명된다. 한편 cis sulfoxide (b)와 trans sulfoxide (c)의 혼합물을 주는 전구물질 1, 3-oxathiolane의 산화반응에서 benzene seleninic acid를 촉매로 하는 $H_2O_2$의 산화에 의하여 cis sulfoxide (b)가 높은 수율로 선택적으로 얻어졌다.

• 한국진공학회:학술대회논문집
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• 한국진공학회 2016년도 제50회 동계 정기학술대회 초록집
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• pp.119.1-119.1
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• 2016

크라이오 워터펌프(CWP)는 크라이오 펌프(CP)와 달리 10 K 활성탄 어레이는 장착하지 않고 100 K 정도로 냉각시킨 배플만을 사용하여 물의 배기속도를 최적화 하는 데 초점을 맞춘 진공펌프다. 용기 압력이 10-9 mbar 대가 될 때까지는 잔류기체의 90% 이상이 수분이므로 다른 기체들의 배기 보다는 물을 잘 배기하는 것이 배기시간을 단축하고 도달 진공도를 낮추는 첩경이라는 아이디어에 근거를 두고 있다. CWP는 물 흡착확률을 거의 1에 가깝게 만들어서 오리피스 컨덕턴스에 육박하는 이상적인 펌프를 제작할 수 있지만 용도상 직부형(close type), 통과형(in-line type) 및 내장형(in-vessel type) 등 세 가지 다른 형태에 따라 성능도 약간씩 다르다. CWP는 모든 기체에 반응하는 정통적인 CP에 비해 훨씬 간단하고 저렴하게 만들 수 있으면서도 진공 시스템에 큰 영향을 미칠 수 있지만 물 이외의 기체들을 배기할 펌프가 필요하다는 측면에서 활용에 제약이 있다. 만일 TMP를 이미 사용하고 있거나 작은 TMP를 추가로 달아서 충분히 작동이 가능한 시스템이면서 수분 발생이 많은 곳이나, 또 활성탄의 오염이나 산소 분위기 등 CP 투입이 꺼려지는 환경이라면 CWP 사용이 좋은 선택이 될 수 있다. CWP의 물 배기용량은 CP의 알곤이나 질소 배기용량에 준하는 크기로 0.5g/cm2 이상임이 실험적으로 입증되었다. 따라서 일반적인 상황에서 정상 작동시 대부분의 기체는 TMP로 배출하고 잔류 수분만 포집하므로 CP처럼 주기적인 재생이 필요 없다. 필요하다면 CWP는 금속 표면에 응축된 물을 드라이펌프 작동만으로 쉽게 제거할 수 있고 혹시 오염 물질이 붙어도 세척이 용이하다. 이런 사용상 융통성과 여러 가지 장점에도 불구하고 그동안 물배기에 대한 인식이 미흡하고, 또 부수적이고 추가적인 비용이 드는 것으로 생각되어 주목을 받지 못했지만 디스플레이와 반도체 산업을 필두로 물 분압을 낮추고 생산수율을 높이는 것에 점점 더 관심이 높아지면서 CWP에 대한 수요도 높아지고 있다. 본 보고에서는 20인치 통과형 CWP를 만들고 14인치 TMP에 얹어 복합 진공배기시스템을 구성한 후 물 배기속도와 알곤, 질소 및 수소 배기속도를 측정하고 예측치와 비교했다. 아울러 물 배기용량 측정 및 CWP의 온도제어와 펌프재생 특성 평가 결과도 정리했다.

• 공업화학
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• 제5권5호
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• pp.871-877
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• 1994

부타디엔의 고분자반응 또는 운반 및 보관과정에서 이량화되어 생성되는 4-비닐시클로헥센(VCH)을 이용하여 방향족 니트로화합물을 Pd/C 촉매하에서 촉매 전달 수소화반응시켜 높은 수율의 아닐린유도체로 합성하였다. 니트로벤젠고리에 치환기가 치환된 오르토-니트로톨루엔, 오르토-니트로페놀, 오르토-니트로아니졸의 경우는 파라-니트로톨루엔, 파라-니트로페놀, 파라-니트로아니졸의 반응보다 반응 소요시간이 길었다. 4-비닐시클로헥센-에탄올-Pd/C계에서 오르토, 메타, 파라-클로로니트로벤젠, 파라-니트로벤즈알데히드, 파라-니트로벤질알코올, 파라-니트로벤질 아세테이트 등의 화합물에서는 환원반응뿐만 아니라 가수소 분해반응도 진행되어 파라-톨루이딘이 생성되었다.

• 공업화학
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• 제27권1호
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• pp.110-114
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• 2016

6M HCl 용매 하에서 피라진과 chromium (VI) trioxide의 반응을 통하여 PZCC (크롬 (VI)-피라진 착물)을 합성하였다. 적외선분광광도법(IR), 유도결합 플라즈마(ICP) 등으로 구조를 확인하였다. 여러 가지 용매 하에서 PZCC을 이용하여 벤질알코올의 산화반응을 측정한 결과, 용매의 유전상수 값이 증가함에 따라 반응수율이 증가했다. 그 순서는 N,N'-디메틸포름아미드 > 아세톤 > 클로로포름 > 시클로헥센이었다. 산($H_2SO_4$) 촉매를 이용한 N,N'-디메틸포름아미드 용매 하에서, PZCC은 벤질알코올(H)과 그의 유도체들($p-OCH_3$, $m-CH_3$, $m-OCH_3$, m-Cl, $m-NO_2$)을 효과적으로 산화시켰다. 전자받개 그룹들은 반응속도가 감소한 반면에 전자주개 치환체들은 반응속도를 증가시켰고, Hammett 반응상수(${\rho}$)값은 -0.70 (308 K)이었다. 본 실험에서 알코올의 산화반응 과정은 속도결정단계에서 수소화 전이가 일어났다.

• 한국미생물·생명공학회지
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• 제6권4호
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• pp.173-179
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• 1978

1) 고온성으로 탄화수소를 자화할 수 있는 균체를 생산하는 목적으로 90여점의 시료로부터 세 균주의 효모를 선별하여 다음의 결과를 얻었다. 2) 선정된 세 균주 효모의 최적생육온도는 4$0^{\circ}C$~45$^{\circ}C$였과. 그리고 이들은 각각 Candida tropicalis (strain A-28), Torulopsis molisichiana (strain B-8) 그리고 Candide krusei (strain C-15)로 각각 동정되었다. 3) 특히 균주 A-28은 tetradecane, hexadecane 과 octadecane을 다같이 쉽게 자화하였고 B-8과 C-15 균주는 다른 n-paraffin 보다 hexadecane을 잘 자화하였다. 4) 선정된 세 균주효모의 세대시간은 3.4.~4.0 시간, 비증식속도는 0.170~0.215이고 그리고 균체수율은 86~98%이였다. 5) 이들 균체의 조단백질은 48.2~61.5%, 지방은 3.7~8.0%, 조섬유는 3.5~4.2%, 회분은 5.6~6.7%, 무질소가용성 물질은 23.5~31.8%였고, thiamine은 0.28~0.93 mg%, riboflavin 6.03~7.3 mg%이었다. 6) 균체단백질의 아미노산조성은 비교적 골고루 함유되었다. 그러나 함황(sulfur containing) amino acid는 극히 적었다.