Kim, K.W.;Lee, E.H.;Y.J. Shin;J.H. Yoo;Park, H.S.;Kim, Jong-Duk
Nuclear Engineering and Technology
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제26권3호
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pp.425-432
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1994
질산 용액중의 우라늄(VI) 환원에 대한 하이드라이진형태 및 티타늄 전극상태 영향을 알기위하여, 질산 및 하이드라이진($N_2$H$_4$) /하이드라이진 양이온($N_2$H$_{5}$$^{+}$) 용액중의 전기화학적 미-처리 /처리 티타늄 전극에서 우라늄환원에 대한 voltammogram 해석을 수행하였다. 질산 및 하이드라이진 양이온 계를 사용한 전기화학적 미처리 티타늄 전극에서의 우라늄 환원은 그 전극에 존재하는 산화막에 의해 높은 활성화 과전압을 보이며, 하이드라이진에 기인한 질산용액중 수소이온의 소모에 의해 용액전도도의 감소 및 iR 저항의 증가 때문에 하이드라이진의 절대 농도보다는 하이드라이진/질산 농도 비에 의해 영향을 더 받았다. 질산 및 하이드라이진 양이온 계를 사용한 전기화학적 처리 티타늄 전극에서의 우라늄환원 전류는 같은 전위에서 전기화학적 미처리 티타늄전극에 비해 속도론을 해석하기에 충분히 분명하며, 높은 피크를 보였으며 질산에 의해 크게영향을 받았다. 용액중에 하이드라이진 양이온의 존재는 생성된 우라늄(IV)의 재산화 방지를 위해 중요하지만 그 농도는 우라늄 이온의 환원에는 영향을 미치지 않았다.다.
양이온이 교환된 Y형 제올라이트에 담지된 니켈촉매상에서 이산화탄소의 메탄화반응을 상압과 $200{\sim}550^{\circ}C$의 온도범위, 수소와 이산화탄소의 몰비가 4인 조건에서 수행하였다. Y형 제올라이트에 이온교환된 양이온에 따라 이산화탄소와 니켈간의 결합력의 차이를 보였으며, TPD(Temperature-programmed desorption) 결과 Ni/NaY>Ni/MgY>Ni/HY 순으로 결합력이 작아지는 것으로 나타났고, TPSR(Temperature-programmed surface reaction)의 결과로부터 이산화탄소와 니켈의 결합력이 강할 때 반응의 활성이 좋음을 알 수 있었다. 니켈의 환원온도가 높을수록 반응활성이 증가하는 것으로 보아 이산화탄소의 메탄화반응은 환원된 니켈금속입자가 커질수록 유리한 것으로 나타났고, 니켈의 담지량이 3.3wt%일 때 최대의 활성을 나타내었다. 반응온도 조건의 전범위에서 일산화탄소가 부생성물로 생성되었으며, 반응물과 촉매의 접촉시간이 길어질수록 생성물질중의 일산화탄소가 감소하는 것으로 미루어 이산화탄소가 일산화탄소를 경유하여 메탄으로 전환됨을 알 수 있었다. $410{\sim}450^{\circ}C$의 온도범위에서 메탄의 생성속도는 이산화탄소의 분압에 대하여 3.3에서 -0.5 지수승에 비례하고 수소의 분압에 대하여 1.4에서 3.6 지수승에 비례하며, 이산화탄소와 수소가 경쟁적으로 니켈에 흡착함을 알 수 있었다.
DLC (Diamond-Like Carbon) 박막은 높은 경도와 가시광선 및 적외선 영역에서의 광 투과도, 전기적 절연성, 화학적 안정성 및 저마찰.내마모 특성 등의 우수한 물리.화학적인 물성을 갖고 있기 때문에 여러 분야의 응용연구가 이루어지고 있다. 이러한 DLC 박막을 제작하는 과정에는 여러 가지가 있으나, 본 연구에서는 ECR-PECVD electron cyclotron resonance plasma enhanced chemical vapor deposition) 방법을 사용하였다. 이것은 최근에 많이 이용되고 있는 방법으로, 이온화률이 높을뿐만 아니라 상온에서도 성막이 가능하고 넓은 진공도 영역에서 플라즈마 공정이 가능한 장점이 있다. 기판으로는 4" 크기의 S(100)를 사용하였고, 박막을 제작하기 전에 진공 중에서 플라즈마 전처리를 하였다. 플라즈마 전처리는 Ar 가스를 150SCCM 주입시켜 5$\times$10-1 torr 의 진공도를 유지시키면서, ECR power를 700W로 고정하고, 기판 bias 전압을 -300 V로 하여 5분 동안 기판을 청정하였다. DLC 박막은 ECR power를 700W. 가스혼합비와 유량을 CH4/H2 : 10/100 SCCM, 증착시간을 2시간으로 고정하고, 기판 bias 전압을 0, -50, -75, -100, -150, -200V로 변화시켜가면서 제작하였다. 이때 ECR 소스로부터 기판까지의 거리는 150mm로 하였고, 진공도는 2$\times$10-2torr 였으며, 기판 bias 전압은 기판에 13.56 MHz의 RF power를 연결하여 RF power에 의해서 유도되는 negative DC self bias 전압을 이용하였다. 제작된 박막을 Auger electron spectroscopy, elastic recoil detection, Rutherford backscattering spectroscopy, X-ray diffraction, secondary electron microscopy, atomic force microscoy, $\alpha$-step, Raman scattering spectroscopu, Fourier transform infrared spectroscopy 및 micro hardness tester를 이용하여 기판 bias 전압이 DLC 박막의 특성에 미치는 영향을 조사하였다. 분석결과 본 연구에서 제작된 DLC 박막은 탄소와 수소만으로 구성되어 있으며, 비정질 상태임을 알 수 있었다. 기판 bias 전압의 증가에 따라 박막의 두께가 감소됨을 알 수 있었고, -150V에서는 박막이 거의 만들어지지 않았으며, -200V에서는 기판 표면이 식각되었다. 이것은 기판 bias 전압과 ECR 플라즈마에 의한 이온충돌 효과 때문으로 판단되며, 150V 이하에서는 증착되는 양보다 re-sputtering 되는 양이 더 많을 것으로 생각된다. 기판 bias 전압을 증가시킬수록 플라즈마에 의한 이온충돌 현상이 두드러져 탄소와 결합하고 있던 수소원자들이 떨어져 나가는 탈수소화 (dehydrogenation) 현상을 확인할 수 있었으며, 이것은 C-H 결합에너지가 C-C 결합이나 C=C 결합보다 약하여 수소 원자가 비교적 해리가 잘되므로 이러한 현상이 일어난다고 판단된다. 결합이 끊어진 탄소 원자들은 다른 탄소원자들과 결합하여 3차원적 cross-link를 형성시켜 나가면서 내부 압축응력을 증가시키는 것으로 알려져 있으며, hardness 시험 결과로 이것을 확인할 수 있었다. 그리고 표면거칠기는 기판 bias 전압을 증가시킬수록 더 smooth 해짐을 확인하였다.인하였다.
본문은 광물학 및 습식야금법의 관점에서, 산성용액내의 점토 광물의 물리적 특성과 화학적 특성을 문헌에 의해 검토한 것이다. 점토광물의 몇가지 중요한 특성은 이들이 산성용액내에서 양이온을 교환하고 흡수팽창하며, 이질광물로 분해(incongruent dissolution)하는 능력을 갖는다는 것이다. 여러 점토광물들은 양이온 교환과정으로 금속 이온들을 용액으로부터 흡착할 수 있다. 일반적으로 이들의 양이온 교환능력은 다음 순서로 증가된다. 즉, kaolinite, halloysite, illite, vermiculite, montmorillonite 산성용액내에서는 점토광물들에 의하여 동과 같은 양이온 흡착은 수소와 알미늄에 의해 크게 방해를 받으므로, 우라늄 및 동 등의 금속을 회수하는데는 점토광물이 중용한 요소가 되지 않는다. 그러나, 염기성용액에서는 양이온 흡착(uptake)이 중요하다. 흡수 팽창성은 낮은 pH에서 최소가 된다. 이는 격자 파괴에 기인할 가능성이 많다. 흡수 팽창은 montmorillonite형 점토에서 조절이 되는데 그것은 내부층의 Na 이온이 리튬 과/또는 수산화된 알미늄 이온과 교환을 하기 때문이다. 점토광물에 대한 산의 효과는 다음과 같다. i) 면적 및 다공성이 증가됨에 따라 보다 작은 판상의 집합체로 분리됨 ii) 점토-산 반응은 다음 순서로 일어난다. (ㄱ) 내부층 양이온들의 $H^+$ 치환 (ㄴ) Al, Fe, Mg 등의 팔면체 양이온의 이동. (ㄷ) 사면체 Al 이온들의 이동. 산의 공격반응(attack)은 점토 입자의 가장자리에서부터 시작되어 내부로 계속되며, 수화된 규소겔을 가장 자리에 남긴다. iii) (ㄴ)과 (ㄷ)의 반응속도는 위-일급($pseudo-1^{st}$ order)이며, 이는 산의 농도에 비례한다. 그리고 그 속도는 온도 매 $10^{\circ}C$ 증가에 따라 배가된다. 산에 의한 동이나 우라늄을 제자리에서 용해시키는 경우 고찰할 문제는 다음과 같다. i) 1년 혹은 그 이상의 오랜 작용으로 산의 반응을 받은 점토광물은 규소겔을 남길 것이다. 그런데 이 겔이 용해(leaching)작용을 받고 있는 유용 광물 표면을 덮게 되면 용해에 의한 회수 속도는 실질적으로 감소된다. ii) 0.5% 점토광물과 동을 함유하는 회수 가능한 동광상에 대해 점토-산 반응에 사용될 값의 상승은 동 1파운드당 1.5c이다. (혹은 구리 1파운드당 $H_2SO_4$ 0.93Ibs) 점토광물에 의한 이러한 산의 소모량이 산화동광상에서 동을 추출하는데 경제적 평가의 한 요소가 될 것이다.
ITER를 비롯한 실증로나 상용로급 토카막에서는 중성빔 가열이나 전류구동을 위해 1MeV이상의 빔 에너지가 요구된다. 빔 출력이 가속전압의 5/2승에 비례함에도 불구하고 양이온 빔의 경우 에너지가 높아지면 빔의 중성화 효율이 급격히 감소하여 ITER NBI의 경우 양이온 빔의 중성화 효율은 0%에 가깝다. 한편 음이온 빔은 1MeV 이상의 에너지영역에서도 빔 에너지와 거의 무관하게 60% 정도의 중성화 효율을 갖는다. 따라서 ITER는 음이온 빔을 바탕으로 한 중성빔 가열장치(N-NBI)를 채택하고 있다. 우리나라의 핵융합연구가 핵융합 발전을 지향하는한 N-NBI에 대한 연구를 시작해야 하며 그 출발점으로 음이온원 개념설계를 시작하였다. 개념설계는 음이온원 개발과정을 통해 1) 음이온 생성원리 규명, 2) 음 이온원 핵심기술 확보, 3) 음이온 및 음이온 빔 관련 진단 등을 연구할 수 있는 축소규모의 proto-type 음이온원 개발을 목표로 하였다. 음이온원 개발은, 초기에는 KAERI NB test stand 및 KAERI 이온원의 플라즈마 버켓을 활용하기 위해 filament-arc type으로 시작하지만 어느정도 기반이 확립되면 플라즈마 버켓의 electron dump를 제거하고 그 자리에 RF driver를 장착하여 궁극적으로 RF 음이온원을 개발할 계획이다. 본 학회에 발표하는 포스터는 filament-arc type 음이온원에 대한 개념설계이다. 설계된 음이온원은 Tent-type 자장필터를 장착하며, 0.5A의 수소 음이온빔 인출을 목표로 하고 있다. 이를 위해 플라즈마 버켓, 세슘 공급시스템, bias plate, 플라즈마 그리드, electron deflection 자석이 설치된 인출 그리드, 접지 그리드 등에 대한 개념설계가 이루어 졌다. 이 외에도 음이온원 전원과 진단 시스템에 대해서도 논의하였다.
경남 단성의 대명광산 고령토의 전기영동에 의한 표면전위를 조사하였다. 고분자응집제, 수소이온 및 전해질의 농도변화에 따른 응집 정도를 알아보기 위하여 현탁상등액의 빛 투과율을 측정하였다. 수용액에서 고령토 미립자의 등전위점이 pH 3.2 부근으로 나타났으며, 등전위점 근처에서 최고의 응집효과가 나타났다. 고령토 미립자에 대한 Accofloc 고분자응집제의 응집효과는 음이온(A-110)<비이온(N-100)<양이온(C-482)순으로 높았으며, 4ppm 정도로도 충분한 효과를 나타냈다. 양이온 고분자응집제의 응집효과는 Superfloc(C-577)에 비하여 Accofloc(C-482)이 더 좋은 결과를 보였다. NaCl 만으로는 응집효과가 없었으나, 고분자응집제와 병용시에는 고분자응집제 만을 사용할 때보다 더 향상된 응집효과를 나타냈다.
산화칼슘과 산화철을 0.6:1.4, 0.8:1.2, 1.0:1.0 몰비로 혼합하여 만든 디스크 형태의 시편들을 $1400^{\circ}C$ 산소 분위기와 수소 분위기하에서 각각 소결하였다. 수소 분위기하에서 만든 calcium ferrite 막전극이 산소 분위기하에서 만든 calcium ferrite 막전극 보다 더 우수한 감응전위와 감응농도범위를 나타냈다. 수소 분위기하에서 만든 calcium ferrite ($CaO:Fe_2O_3=0.6:1.4$ 몰비) 막전극은 $Ca^{2+}$, $Ba^{2+}$, $Mg^{2+}$, $Zn^{2+}$와 같은 2가 금속 양이온과 $I^-$, $Br^-$와 같은 할로겐 음이온에 대하여 Nernstian 기울기에 근접한 높은 감응전위를 나타내었다.
$[Co(phen)_2(Cl)(H_2O)] Clㆍ2H_2O$(phen=1,10-phenanthroline)의 결정구조는 X-ray에 의하여 결정되었다. 그 결정은 a=9.662(2), b=11.445(1), c=13.037(2)${\AA}$${\alpha}$=64.02(1), ${\beta}$=86.364(9), ${\gamma}=78.58(2)^°$ 그리고 Z=2의 격자인자를 갖는 triclinic계와 space group이 P1의 구조로 결정화 되었다. 배위된 양이온은 두개의 Phen 리간드, 하나의 chloride이온과 하나의 $H_2O$ 리간드가 cis 배열로 킬레이크된 6배위 코발트 원자가 포함된다. 코발트에 배위된 chloride에 더해서, 결정구조를 이루는 하나의 chloride이온과 네개의 물분자가 있다. 고체상태에서, 제목의 화합물은 수소결합을 통하여 3차원 그물구조를 갖는다.
자동흐름분석법으로 lucigenin을 발광시약으로 이용하여 화학발광의 세기를 측정함으로써 수용액 중의 Cr(III)을 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. pH, 시료의 주입 양과 속도, lucigenin의 농도 및 방출파장이 방출세기에 미치는 영향을 조사하였다. Lucigenin과 과산화수소의 화학발광 반응에서 Cr(III)를 첨가하였을 때 방출세기가 현저히 증가함을 관찰하였다. Cr(III) 이온 검정곡선의 직선감응범위와 검출한계는 들뜸 파장, pH 및 lucigenin과 과산화수소의 농도가 각각 473 nm, 12.8 및 1.0${\times}10^{-6}$M과 2.0M였을 때, 1.0${\times}10^{-6}$M∼1.0${\times}10^{-3}$M 및 5.2${\times}10^{-8}$M이었다.
양이온 교환막 연료전지 운전 중에 발생하는 하이드록시 라디칼에 의한 전해질 막의 산화분해를 효과적으로 방지하기 위해 유기물 라디칼냐��쳐를 도입하였다. 술폰화 폴리아릴렌에테르술폰 고분자를 이용하여 폴리페놀 화합물의 일종인 루틴을 도입하여 복합막을 제조하였고, 제조된 고분자 전해질 복합막은 함수율 및 이온전도도의 측정을 통하여 루틴이 전해질 막의 물리화학적 성질에 미치는 영향에 대해서 조사하였다. 실제 연료전지 운전과 유사한 조건을 구현할 수 있는 과산화수소 폭로 가속화 평가장치를 이용하여 전해질 복합막의 산화안정성을 평가하였다. 루틴을 함유한 고분자 전해질 복합막은 이온전도도가 유지되면서 산화안정성이 향상된 결과를 보여주었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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