• 제목/요약/키워드: 소결 온도

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네오듐 고용 이산화우라늄의 고온 산화거동 (High Temperature Oxidation Behavior of Nd-doped $UO_2$)

  • 이재원;강상준;김영환;조광훈;박근일;이정원
    • 공업화학
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    • 제24권3호
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    • pp.227-230
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    • 2013
  • $(U_{1-x}Nd_x)O_2$ 소결체를 $500^{\circ}C$에서 산화하여 얻은 $(U_{1-x}Ndx)_3O_8$ 분말의 상변화를 $900{\sim}1500^{\circ}C$의 공기 중에서 고온 산화 열처리를 하여 조사하였다. $1100^{\circ}C$ 이상의 온도로 산화 열처리할 경우에 Nd 농도가 높은 $(U_{1-y}Nd_y)O_{2+z}$ 상과 $U_3O_8$ 상이 생성됨을 확인하였으며, 산화 열처리 온도가 높아질수록 $(U_{1-y}Nd_y)O_{2+z}$ 상에서의 Nd 농도는 감소하였다. 산화 열처리 온도의 증가에 따라서 $U_3O_{8-w}$ 입자로부터 $(U_{1-y}Nd_y)O_{2+z}$ 입자로의 U 양이온 및 Nd 양이온이 두 입자의 계면을 통해 농도 구배에 따른 확산에 의해서 $(U_{1-y}Nd_y)O_{2+z}$ 상 내에 U의 농도는 증가하고 Nd의 농도는 감소하게 된다. 이러한 현상은 산화 열처리 온도증가에 따라서 $U_3O_8$ 상에 대한 $(U_{1-y}Nd_y)O_{2+z}$ 상의 X-선 회절피크의 적분강도비 증가와 $(U_{1-y}Nd_y)O_{2+z}$ 상의 입자가 커지는 것과 연관하여 해석할 수 있었다.

전기가열장치를 이용한 표층지반개량 (Improvement of Shallow Soil Using Electric Heating Equipment)

  • 박민철;임은상;신백철;한희수
    • 한국지반공학회논문집
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    • 제28권10호
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    • pp.41-54
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    • 2012
  • 본 논문은 전기가열장치를 이용한 표층지반 개량방법을 개발하기 위한 것으로, 현장 지반에 적합한 전기가열 장치를 개발하여 연구하였다. 전기가열에 의한 해성점토의 거동을 해석하기 위하여 실내실험을 하였으며, 실내시험 시 $70^{\circ}C$$110^{\circ}C$의 두 가지 온도를 이용하여 포화점토의 증발과 압축의 상호관계를 검증하였다. 또한 가열지반에 콘관입기를 이용하여 중장비의 주행성을 시험하였다. 나아가, 지반개량 및 강도변화 범위를 분석하기 위하여 현장실험을 하였다. 현장지반의 온도변화를 측정하였으며, 그 결과는 상용 프로그램(Temp/W) 해석치와 비교하였다. 또한 평판 재하시험을 이용하여 전기 가열된 현장지반의 지지력을 평가하였다. 전기 가열된 지반의 개량범위와 강도변화는 가열 온도와 시간에 의존하였다. 가열온도가 지하수를 증발시킬 수 있는 $100^{\circ}C$ 이상이면, 지지력과 침하량이 급격히 증가하였다. 지반의 지지력은 3배 이상 증가하였고, 가열지반은 많은 수증기를 배출하였다. 전기가열기 주변 약 20cm 범위의 흙은 완전 소결되었다.

반응성 스퍼터링으로 제조한 ITO 초박막의 후 열처리에 따른 고 결정화 (High crystallization of ultra-thin indium tin oxide films prepared by reactive sputtering with post-annealing)

  • 이호윤;김서한;송풍근
    • 한국표면공학회:학술대회논문집
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    • 한국표면공학회 2018년도 춘계학술대회 논문집
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    • pp.128-128
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    • 2018
  • 최근 디스플레이 기술은 보다 가볍고, 얇고, 선명한 스마트 형태로 발전되고 있다. 특히 스마트산업의 성장으로 터치스크린패널(Touch Screen Panel, TSP)을 사용하는 기술이 다양해짐에 따라 더 높은 감도와 해상도를 달성하기 위한 핵심기술이 필요한 실정이다. TSP는 저항막 방식, 정전용량 방식, 적외선 방식, 초음파 방식 등 다양한 방식이 있다. 그 중 정전용량방식 터치 패널 (Capacitive type touch panel, CTTP)은 다른 유형에 비해 빠른 반응속도 및 멀티 터치 기능 등의 이점을 가지고 있기 때문에 연구의 초점이 되고 있다. 이를 실현하기 위해서 CTTP은 가시광영역의 높은 투과율과 낮은 비저항을 필요로 하기 때문에 박막의 초 슬림화 및 고 결정화도가 선행되어야만 한다. CTTP에 사용되는 투명전극 소재 중에서 40%의 비중을 차지하고 있는 ITO박막은 내구성과 시인성이 좋으나 생산 비용이 비싸다는 단점이 있다. 한편, 반응성 스퍼터링은 기존에 단일 소결체를 사용한 DC마그네트론 스퍼터링법보다 높은 증착률과 낮은 생산 비용으로 초박막을 만들 수 있다는 장점을 가진다. 본 실험에서는 In/Sn (2wt%) 금속 합금 타깃을 사용한 반응성 스퍼터링법을 이용하여 기판 온도 (RT 및 $140^{\circ}C$)에서 두께 30 nm의 In-Sn-O (ITO)박막을 증착하고, 대기 중 $140^{\circ}C$ 온도에서 시간에 따라 열처리한 후 박막의 물성을 관찰하였다. 증착 중 기판 가열을 하지 않은 ITO 박막의 경우, 열처리 시간이 증가함에 따라 비저항은 감소하였고, 홀 이동도는 현저하게 증가하였으며 캐리어 밀도에서는 별다른 차이가 없었다. 이를 통해 비저항의 감소는 캐리어 농도보다는 결정화를 통한 이동도의 증가와 관련 있다는 것을 확인할 수 있었다. 열처리 시간에 따른 박막의 핵 생성 및 결정 성장은 투과 전자 현미경(TEM)으로 명확하게 확인하였으며, 완전 결정화 된 박막의 grain size는 300~500 nm로 확인되었다. 기판온도 $140^{\circ}C$에서 증착한 박막의 경우, 후 열처리를 하지 않은 상태에서도 이미 결정화 된 것을 확인할 수 있었으며, 후 열처리 시에도 grain size에는 큰 변화가 없었다. 이는 증착 중에 박막의 결정화가 이미 완결된 것으로 판단된다. 또한, RT에서 증착한 박막의 경우에는 후 열처리 초기에는 산소공공등과 같은 결함들의 농도가 감소하여 투과율이 증가하였으나 완전한 결정화가 일어난 후에는 투과율이 약간 감소한 것을 확인할 수 있었다. 이는 결정화 시 박막의 표면 조도가 증가하였고 이로 인해 빛의 산란이 증가하여 투과율이 감소한 것으로 판단된다. 이러한 결과로 반응성 스퍼터링 공정으로 제조한 ITO 초박막은 후열처리에 의한 완전한 결정화를 이룰 수 있으며, 이를 통해 얻은 낮은 비저항과 높은 투과율은 고품질 TSP에 적용될 가능성을 가진다고 판단된다.

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나노급 다이아몬드 파우더에 ALD로 제조된 ZnO 박막 연구 (Microstructure of ZnO Thin Film on Nano-Scale Diamond Powder Using ALD)

  • 박종성;송오성
    • 한국진공학회지
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    • 제17권6호
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    • pp.538-543
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    • 2008
  • 나노급 다이아몬드는 최근 폭발법이나 증착법에 의한 신공정으로 100 nm 이하의 분말형태의 제조가 가능하다. 나노급 다이아몬드의 소결을 이용하면 이상적인 연마기기의 제작이 가능하다. 이러한 나노급 다이아몬드의 소결 공정에서 생기는 비이상적인 나노결정의 결정립성장과 다이아몬드 결합장애를 방지하기 위해서 나노급 무기물을 균일하게 코팅하는 공정개발이 필요하다. 본 연구에서는 나노급 다이아몬드의 소결 특성을 향상시키기 위해서 ALD(atomic layer deposition)을 이용하여 진공에서 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 ZnO 박막을 코팅해 보았다. 나노급 다이아몬드 분말 전면에 경제적으로 ZnO ALD를 위해서 기존의 기계적 진동효과 또는 전용 fluidized bed reactor를 대치하여 새로이 20 mm 석영튜브 안에 다이아몬드 분말을 넣고 다공성 유리필터로 막은 후 펄스와 퍼지 공정시의 압력에 의한 다이아몬드의 부유를 이용한 변형된 fluidized bed 공정을 채용하였다. 다공성 유리필터로 양쪽이 막힌 석영튜브 안에 전구체 DEZn (diethylzinc : $C_4H_{10}Zn$)와 반응기체 $H_2O$를 사용하여 ZnO 박막을 캐니스터 온도 $10^{\circ}C$에서 원자층증착하였다. 공정 순서 및 반응물질 주입 시간은 DEZn pulse-0.1초, DEZn purge-20초, $H_2O$ pulse-0.1초, $H_2O$ purge-40초와 같이 설정하였으며, 이 네 단계를 1 cycle로 정의하여 100 cycle 반복 실시하였다. 다이아몬드 분말과 ZnO 박막이 증착된 다이아몬드 분말의 미세구조를 확인하기 위하여 투과전자현미경 (transmission electron microscope)을 이용하였다. TEM 측정결과, ALD 증착 전 나노급 다이아몬드 분말의 직경이 약 $70{\sim}120\;nm$이었고 사면체, 육면체 등의 다양한 형태를 보임을 확인하였다. ZnO 박막이 ALD코팅된 다이아몬드 분말의 직경은 약 $90{\sim}150\;nm$이었고, 다이아몬드 분말과 ZnO의 명암차이에 의해 약 $20{\sim}30\;nm$ 두께의 균일한 ZnO 박막이 다각형 형태의 다이아몬드 파우더 표면에 성공적으로 증착되었음을 확인하였다.

$La_2O_3$가 첨가된 modified PZT계의 제조 및 특성 (Fabrication and characteristics of modified PZT System doped With $La_2O_3$)

  • 황학인;박준식;오근호
    • 한국결정성장학회지
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    • 제7권3호
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    • pp.418-427
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    • 1997
  • $La_2O_3$가 각각 0, 0.1, 0.3, 0.5, 0.7, 1, 3, 5 mole% 첨가된 $0.05pb(Sn_{0.5}Sb_{0.5})O_3+0.11PbTiO_30.84PbZroO_3+0.4Wt%MnO_2$ (이하 0.05PSS -0.11PT-0.84PZ+0.4wt%$MnO_2$)계를, $1250^{\circ}C$에서 $PbZrO_3$를 분위기 분말로 사용하여 성형체 무게의 1/2을 함께 넣고 소결체를 제조하여 그 특성을 분석하였다. 소결체의 밀도는 7.683 g/$\textrm {cm}^3$에서 7.515 g/$\textrm {cm}^3$ 범위였으며, 3 mole% $La_2O_3$를 첨가한 경우 가장 높은 값을 나타내었다. 0에서 5 mole% 범위에서 $La_2O_3$ 첨가량을 증가시킬 때 평균 입경이 9.0 $\mu \textrm{m}$에서 1.3 $\mu\textrm{m}$까지 감소되었다. 결정구조의 경우 $La_2O_3$첨가량을 0에서 1 mole%로 할 때 0.05PSS-0.11 PT-0,84PZ계에서 고용된 상을 형성하였으나 3, 5 mole%로 첨가량을 증가시킴에 따라 제2차 산이 형성되었고, 소결체를 $120^{\circ}C$ 또는 $140^{\circ}C$에서 $5 KV_{DC}$ /mm로 20분간 poling 전후에 $La_2O_3$ 첨가량이 0 에서 3 mlole%까지 증가될수록 1KHz에서의 유전 상수는 증가되었으며, 유전손실은 모든 경우에서 1 % 미만의 값을 나타내었다. $La_2$O$_3$첨가량이 0, 0.5, 1, 3 mole%로 증가됨에 따라 큐리온도가 208$^{\circ}C$, 183$^{\circ}C$, $152^{\circ}C$ 그리고 $127^{\circ}C$로 감소되었다. $La_2O_3$가 증가됨에 따라 대체로 $K_{p}$ 증가되었으며 0.7 mlole%의 $La_2O_3$를 첨가한 소결체를 $140^{\circ}C$에서 poling한 경우 가장 높은 $K_p$값으로 14.5 %를 나타내었다.

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Ca-Gd-Ce-Zr-Fe-O계에서의 석류석 합성 연구 (Synthesis of Garnet in the Ca-Ce-Gd-Zr-Fe-O System)

  • 채수천;장영남;배인국
    • 자원환경지질
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    • 제38권2호
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    • pp.187-196
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    • 2005
  • 석류석 구조에서, 양이온이 점할 수 있는 구조적 위치는 사면체, 팔면체 및 이들과 능을 공유하고 있는 배위다면체의 중심 등이다. 이들 중, 사면체의 자리를 차지하는 양이온의 크기는 석류석의 단위포의 크기와 밀접한 관계를 가진다. 따라서 4-배위 자리에 비교적 이온반경이 큰 철을 함유하고 있는 석류석은 방사성 폐기물 내에 함유된 비교적 이온반경이 큰 악티나이드 원소를 고정시키기 위한 유망한 매트릭스로써 고려될 수 있다. 따라서 본 연구에서는 $Ca_{1.5}GdCe_{0.5}ZrFeFe_3O_{12}$인 조성을 가진 석류석을 합성하여 이들의 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 혼합된 시료는 $200{\~}400{\cal}kg/{\cal}cm^2$의 압력으로 성형한 후, $1100{\~}1400^{\circ}C$ 범위에서 온도 및 분위기를 변화시키면서 소결하였으며, 합성된 시료는 XRD 및 SEM/EDS를 사용하여 상분석과 정량분석을 실시하였다. 실험결과, 석류석은 소결온도 $1300^{\circ}C$에서 최적의 합성상을 얻을 수 있었지만, 미량의 페로브스카이트 및 미지의 상이 공존하였다. 석류석과 페로브스카이트의 화학조성은 각각 $[Ca_{l.2-1.8}Gd_{0.9-1.4}Ce_{0.3-0.5}]^{VIII}[Zr_{0.8-1.3}Fe_{0.7-1.2}]^{VI}[Fe_{2.9-3.1}]^{IV}O_{12}$$Ca_{0.1-0.5}Gd_{0.0-0.8}Ce_{0.1-0.5}\;Zr_{0.0-0.2}Fe_{0.9-1.1}O_3$ 이었다. 특히 화학양론적 조성과 비교 시, 합성된 석류석의 8-배위 자리를 점하고 있는 Ca의 초과 및 Ce의 결핍된 양상을 보였다. 이는 6-배위 자리에서의 Zr 및 Fe의 화학조성과 밀접한 관계를 지닌다.

고효율 방사선 검출 센서를 위한 PbO 박막의 소결효과에 대한 연구 (The study of PbO's sintering effect for high efficiency x-ray detection sensor)

  • 정숙희;김윤석;김영빈;김민우;오경민;윤민석;남상희;박지군
    • 한국방사선학회논문지
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    • 제3권3호
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    • pp.37-40
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    • 2009
  • 본 연구에서는 디지털 엑스레이 검출기의 직접 방식 다결정 lead oxide(PbO)를 이용하여 고효율 방사선 검출 센서를 제작하였다. 나노 크기의 PbO 입자들은 높은 효율을 가지기 위하여 액상법에 의한 합성법을 통하여 제작되었다. 제작된 나노 크기의 PbO 입자를 이용하여 실온에서 $200{\mu}m$ 두께의 후막을 PIB(particle-in-binder) 방법으로 다양한 온도에서 ITO(Induim Tin Oxide) 유리 위에 도포되었다. 제작된 PbO 후막은 누설전류, 엑스레이 감도, 신호 대 노이즈 비(SNR)을 통해 전기학적 특성이 분석되었다. 이로서 후막의 전기적 특성이 열처리 온도에 따라 많은 영향을 미치는 것을 발견하였고 산소 분위기에서 $500^{\circ}C$의 온도로 열처리과정을 거친 후막이 엑스레이 검출 센서로서의 효율이 가장 높다는 결론을 도출할 수 있었다.

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초기 반응단계에서 코크스에 의한 EAF DUST의 고온열적 거동 (High Temperature Thermal Behavior of EAF Dust by Coke at Initial Reaction Stage)

  • 정봉진;배상민;문석민;신형기
    • 자원리싸이클링
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    • 제7권5호
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    • pp.19-25
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    • 1998
  • EAF dust 처리를 위해 RAPID system으로 명명된 Extended Arc Plasma Furnace 공정개발의 기초자료를 확보하기 위해서 EAF dust 처리공정의 초기반응 단계에서 코크스에 의한 EAF dust의 고욘열적거동을 조사하였다. 실험조건은 반응기내의 온도를 1000, 1100, 1200 및 130$0^{\circ}C$로 변화시키고, 각각의 반응온도에 대해서 반응시간이 3, 5, 8 및 12분인 경우에 석회석의 소성, EAF dust 자체의 열분해, EAF dust 혼합시료의 환원 및 휘발거동을 파악하였다. RAPID system에서 EAF dust의 용융 및 환원에 적합한 탄소환원 당량 180%와 염기도 1.7를 고려하여 혼합시료(EAF dust: 코크스 : 석회석=80:10:10 wt%)를 제조하였으며, 각 시료의 크기는 약 0.1mm 이하로써 입도분포는 200 mesh 이하가 80%를 나타내고 있다. 석회석의 소성은 $1100^{\circ}C$이상에서 3분이내에 완결되었으며, EAF dust 자체를 열분해시켰을 경우 $1300^{\circ}C$ 및 12분인 경우에 약 14%의 무게감량이 일어났고, 일부 입자들의 부분적인 소결 및 용융현상이 관찰되었다. EAF dust 혼합시료는 초기 반응단계에서 반응온도 및 반응시간이 증가함에 따라서 무게 감량폭이 더 증가하였으며, $1300^{\circ}C$ 및 12분인 경우에 46%이 무게감량이 일어났다 이와 같이 EAF dust의 휘발 및 환원 거동에 관련된 무게감량 정보는 공정내에서 EAF dust의 처리시간을 결정하여 주고 궁극적으로 대용량의 전기로 분진처리 공정 설계시 전기로 분진의 처리량을 결정하는 주요인자중의 하나로써 사용될 수 있다.

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La0.7Sr0.3Co0.3Fe0.7O3-δ 분리막의 산소투과특성 (Oxygen Permeation Properties of La0.7Sr0.3Co0.3Fe0.7O3-δ Membrane)

  • 손수환;김종표;박정훈;이용택
    • Korean Chemical Engineering Research
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    • 제47권3호
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    • pp.310-315
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    • 2009
  • $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$ 조성의 페롭스카이트 산화물을 구연산 법으로 합성하였다. 전구물질의 TGA 열분해 분석 결과 $150{\sim}650^{\circ}C$에서 구연산 복합체가 분해되고, XRD 분석결과 $1,000^{\circ}C$ 이후에 순수한 페롭스카이트 구조가 나타났다. 분말을 일축가압 성형 후 $1,300^{\circ}C$로 소결하여 두께 1.6 mm의 치밀한 구조의 분리막을 제작하였다. $La_{0.7}Sr_{0.3}Co_{0.3}Fe_{0.7}O_{3-{\delta}}$의 전기 전도도는 공기분위기에서 $600^{\circ}C$까지는 온도가 증가함에 따라 증가하고, 그 이상의 온도에선 결정 격자로부터의 산소결함 증가에 따라 점차 감소하였다. $700{\sim}950^{\circ}C$ 범위에서 수행된 산소투과실험에서, 투과량은 온도증가에 따라 0.045에서 $0.415ml/cm^2{\cdot}min$로 증가하였으며, 산소투과의 활성화에너지는 89.17 kJ/mol이었다.

열팽창계수차에 기인된 잔류응력을 이용한 세라믹 캠 팔로우어의 크라우닝 제어 (Control of Crowning Using Residual Stress induced by the Difference of Tehermal Expansion Between Ceramic and Carbon Steel in Ceramic Cam Follower)

  • 최영민;이재도;노광수
    • 한국재료학회지
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    • 제10권10호
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    • pp.703-708
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    • 2000
  • 최근에 상용차용 디젤 엔진의 성능 향상을 목적으로 엔진 설계가 급격히 변화되면서 캠 팔로우어(cam follower)와 캠(cam) 사이에 작용하는 접동면 하중의 증가로 접동면에서의 마모가 중요한 문제가 되고 있다. 본 연구에서는 기존의 주절체 및 소결합금 캠 팔로우어에 비해 내마모성이 우수한 세라믹 캠 팔로우어를 개발하였다. 잔류 응력을 완화시켜주는 중간층을 사용하지 않고 질화규소($Si_3N_4$) 팁과 중탄소강을 활성납재를 사용하여 직접 접합후 냉각시키는 과정에서 두 모재의 열팽창계수차에 의한 크라우닝(crowning, R) 이 형성되도록 하였다. 접합에 사용한 중탄소강은 열팽창시 이력(hysteresis) 거동을 나타내었으며, $A_{c1}$ 변태점인 $723^{\circ}C$ 이하에서 접합할 경우 원하는 크라우닝이 형성되었다. 접합온도가 $723^{\circ}C$ 이상이 되면 크라우닝 (R) 값이 온도에 따라 지수함수적으로 증가하였으며 이는 중탄소강의 상변태에 의한 열팽창.수축의 이력 특성으로 설명되어질 수 있었다. 규격에 맞는 크라우닝이 형성되는 최적 접합 온도는 $700~720^{\circ}C$의 범위였다. 질화규소와 중탄소강의 직접 접합방법으로 접합과 동시에 크라우닝을 형성시키고 제어함으로써 난가공재인 세라믹을 곡면 가공하지 않고도 적당한 곡률을 갖는 저가의 세라믹 캠 팔로우어를 제조할 수 있었다.

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