마이크로파(2.45GHz, 700w) 에너지를 이용한 마이크로웨이브 하이브리드 소결법으로 90$0^{\circ}C$~107$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 Bi$_2$O$_3$와 CuO가 함유된 Ni-Zn 페라이트를 소결하고 이 결과를 일반 소결법으로 소결된 시편과 비교하였다. 각 소결체의 공정 시간은 20~$25^{\circ}C$/min의 승온속도에서 60분 이내에 마칠 수 있었다. XRD분석결과 Ni-Zn페라이트의 단일상만이 관찰되었으며 일반 소결보다 빠른 시간에 소결이 진행되었다. 97$0^{\circ}C$에서 15분 소결 했을 때 소결밀도는 98%로 최대값을 나타내었으며, 모든 소결체의 소결밀도는 90% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 마이크로 하이브리드 소결법으로 소결된 시편과 일반 소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결 특성은 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결법은 일반 소결법에 비하여 짧은 시간 안에 공정을 완료할 수 있으므로 공정 시간과 에너지 절약 측면에서 유효한 공정으로 판단된다.
2, 5, 10 mol% YAG(yttrium aluminum garnet) 분말을 액상 소결조제로 $\alpha$상 탄화규소 분말에 첨가한 후 $1850^{\circ}C$에서 소결시간을 달리하여 소결체를 제조한 다음, 소결시 일어나는 미세구조 변화를 첨가된 액상량과 소결시간의 변화에 대하여 고찰하였다. 각 조성중 2시간 소결한 시편에서 가장 높은 밀도를 나타냈으며, 소결시간이 길수록 액상의 기화로 인하여 중량감소량이 점차 증가하였다. 또한 첨가된 YAG 액상량이 증가할 수록 상대밀도(apparent density)와 중량감소량은 증가하였으나 입성장속도는 감소하였다. 액상량이 적은 시편에서는 소결시간이 길수록 일부 6H상의 탄화규소 입자가 4H상 탄화규소 입자로 상전이 되었으며, 이로 인하여 막대상 입자들이 일부 존재하였다.
소결온도 및 소결시간의 변화가 ZST세라믹의 유전상수 $\varepsilon_{\tau}$, 품질계수 $Q{\cdot}f$ 및 공진주파수의 온도계수 $\tau_f$에 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 소결온도를 $1420^{\circ}C$까지 올렸을 때 공진기 섭동방법으로 1.6GHz에서 측정한 품질계수 Q가 가장 높았으나, 소결밀도 및 유전상수는 오히려 감소하였다. 소결시간의 증가에 따른 품질계수 Q는 $1300^{\circ}C{\sim}1380^{\circ}C$ 온도 범위에서는 소폭 상승하였으며, 소결밀도 및 유전상수는 거의 일정하였다. 공진주파수의 온도계수 $\tau_f$는 소결온도 및 소결시간의 변화에는 거의 의존하지 않았다.
ex-AUC U$O_{2}$ 분말과 $Gd_{2}$O_{3}$ 분말을 기계적으로 혼합하여 소결한 U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$ 소결체의 밀도 변화와 재소결 후 밀도변화를 기공크기 및 분포의 변화로 서술하였다. 수소분위기에서 175$0^{\circ}C$, 4시간 동안 소결하였을 때, 순수 U$O_{2}$의 소결밀도는 97.2% T.D.였으나 6wt% $Gd_{2}$O_{3}$ 첨가까지는 U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$의 소결밀도는 $U^{+4}$와 $Gd^{+4}$의 상호확산 때문에 약 90% T.D.로 급격히 감소하였다. 그러나 6wt% 이상의 $Gd_{2}$O_{3}$가 첨가되면 우라늄이온 산화아와 산소침입으로 인하여 소결밀도는 오히려 증가하였다. 1$700^{\circ}C$에서 재소결시킬 때 순수 U$O_{2}$ 소결체에서는 재소결 시간에 따라 밀도증가가 발생하였다. U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$ 소결체 경우에는 재소결시 밀도가 감소하였으나 재소결 시간이 증가함에 따라 다시 밀도는 증가하였고, 6wt%$Gd_{2}$O_{3}$가 첨가된 U$O_{2}$-$Gd_{2}$O_{3}$ 소결체에서 밀도가 가장 많이 감소하였다.
본 연구에서는 경수로 사용후핵연료를 모사하는 모의 핵연료 제조 공정 중 소결체 특성에 미치는 변수들의 영향에 관하여 기술하였다. 주로 성형압, 소결 온도 및 시간이 소결체의 밀도에 미치는 영향에 관하여 분석하였다. 성형압은 1 ton/$\textrm{cm}^2$에서 4ton/$\textrm{cm}^2$, 소결 온도는 167$0^{\circ}C$, 173$0^{\circ}C$, 178$0^{\circ}C$, 소결 시간은 4시간, 8시간, 24시간으로 변화시키면서 실험을 수행하였다. 성형밀도는 성형압의 1/3승에 비례하며, 이론 밀도의 약 90.5%에서 99.6%까지의 소결 밀도를 갖는 모의 핵연료를 제조하였다. 결정립 성장지수와 활성화에너지는 각각 2.5와 287.97kJ/mo1 이었다.
ZnO-P $r_{6}$$O_{11}$-CoO-C $r_2$$O_3$- $Y_2$$O_3$계 세라믹스로 구성된 ZPCCY계 바리스터의 소결시간별 DC 가속열화 스트레스에 대한 전기적 안정성을 조사하였다. 소결시간은 전기적 특성 및 안정성에 크게 영향을 미치는 것으로 나타났다. 소결시간이 증가함에 따라 비직선 지수는 51.2∼23.8의 범위로 감소하였으며, 누설전류는 1.3∼5.6 $\mu$A의 범위로 증가하였다. 1시간 소결된 바리스터는 비직선성은 우수하나 밀도가 낮은 관계로 안정성이 상대적으로 낮았으며, 3시간 소결된 바리스터는 안정성은 양호하나 비직선성이 다소 낮은 것으로 나타났다 2시간 소결된 바리스터는 비직선 지수가 38.6, 누설전류가 3.6 $\mu$A로 양호 하고, DC스트레스_0.95 $V_{1㎃}$15$0^{\circ}C$/12h에서 바리스터 전압, 비직선 지수, 누설전류, 손실계수 변화율이 각각 -0.8%, -1.8%, +74.4%, +0.9%를 나타냄으로서 안정성이 우수한 것으로 나타났다.다.
최근 달에서 얼음 형태의 물 등 에너지자원이 발견됨에 따라 달은 심우주 탐사를 위한 전초기지로 주목받고 있다. 지속가능한 심우주 탐사를 위한 전초기지 구축을 위해 현지자원 활용 개념이 주목받음에 따라, 현지재료인 월면토 고형화 기술이 요구되고 있다. 본 연구에서는 보조가열재를 이용한 하이브리드 마이크로파 소결로를 활용해 인공월면토 소결 실험을 수행하며 시스템 구성 및 소결온도 유지시간이 소결체 형성에 미치는 영향을 평가하였다. 그 결과 보조가열재 구성 및 마그네트론으로부터의 거리가 균질한 소결 블록 제작에 영향을 미치는 것으로 나타났다. 또한, 소결온도(1,080℃) 유지시간을 변화시키며 소결 블록을 제작한 결과, 임계시간을 초과하여 소결온도를 유지할 경우 재료의 불균질성이 증가해 소결 효율을 감소시키는 것으로 나타났다.
Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.
새로운 급속소결방법인 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법을 이용하여 습식 볼밀링으로 혼합한 WC-8wt.%Co분말에 60MPa의 압력과 90%의 고주파출력 또는 2800A의 필스전류를 가하여 상대밀도가 98.6% 이상인 초경재료를 2분이내의 짧은 시간에 제조하였다. 초기의 WC분말의 입도가 미세해짐에 따라 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법 모두 소결시간이 단축되는 경향을 보였으며 그 소결체의 결정립 크기도 감소하였다. 고주파유도가열 소결법으로 제조된 초경합금의 WC 결정립 크기는 초기입도가 증가함에 따라 가각 410, 540, 600, 700 및 850nm으로 측정되었으며. 그 결과를 Fig. 1.에 나타내었다. WC의 초기입도가 $0.5{\mu}m$일 경우 고주파유도가열 소결법과 펄스전류활성 소결법으로 제조된 WC-8wt.%Co 소결체의 경도와 파괴인성은 각각 $1923kg/mm^2$과 $10.5MPa{\cdot}m^{1/2}$ 및 $1947kg/mm^2$과 $10.8MPa{\cdot}m^{1/2}$ 이었다.
ZnO 바리스터의 소결조건에 따른 바리스터 특성과 유전특성을 조사하였다. 소결조건에서 소결시간 및 시간에 따라 바리스터 전압의 변화를 볼 수 있었으며 적정소결온도에서 바리스터 전압 $V_{1mA}$ 및 $V_{10mA}/V_{1mA}$특성은 225 ~ 250. 0.85 ~ 0.9의 특성을 얻을 수 있었다. 특히, 유전특성의 경우 주파수에 따라 정전용량의 변화가 높은 온도에서 소결한 경우 높게 나타났으며 적정 소결온도에서는 유전율은 720 ~ 740, 유전손실은 2.5% 이하의 값을 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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