율속제어소결은 소결 공정 중 실시간으로 측정되는 시편의 팽창/수축거동을 이용해 일정한 수축거동을 하도록 로의 파워를 조정하는 소결방법으로, 온도를 조절하기 위해 로의 파워를 제어하는 일반적인 소결에 비해 시편의 소결 과정을 세밀히 제어할 수 있으며, 특히 소결공정의 최적화를 이룰 수 있는 장점이 있다. 본 연구에서는 탄화붕소의 소결에 율속 제어소결을 적용해 각 공정변수의 조절에 따른 소결온도 및 입자성장의 변화를 조사하여 그 상관관계를 규명하고 이를 기존의 이론에 맞추어 해석함으로써 율속제어소결을 어떻게 소결공정 최적화에 이용할 수 있는지 그 가능성을 알아보았으며 이를 통해 향후 미지 소재의 소결공정에 율속제어공정을 어떻게 적용할 수 있는지 고찰해 보았다.
이동통신기기 등의 고주파용 LTCC(Low Temperature Co-fired Ceramic) LC filter의 소결결에 있어 기존의 소결공정인 전기로 소결공정과 microwave를 이용한 소결공정을 이용하여 소결하였을때 LC filter의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도의 변화, SEM을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
마이크로파(2.45GHz, 700w) 에너지를 이용한 마이크로웨이브 하이브리드 소결법으로 90$0^{\circ}C$~107$0^{\circ}C$의 온도 범위에서 Bi$_2$O$_3$와 CuO가 함유된 Ni-Zn 페라이트를 소결하고 이 결과를 일반 소결법으로 소결된 시편과 비교하였다. 각 소결체의 공정 시간은 20~$25^{\circ}C$/min의 승온속도에서 60분 이내에 마칠 수 있었다. XRD분석결과 Ni-Zn페라이트의 단일상만이 관찰되었으며 일반 소결보다 빠른 시간에 소결이 진행되었다. 97$0^{\circ}C$에서 15분 소결 했을 때 소결밀도는 98%로 최대값을 나타내었으며, 모든 소결체의 소결밀도는 90% 이상의 소결 밀도를 나타내었다. 마이크로 하이브리드 소결법으로 소결된 시편과 일반 소결법으로 소결된 시편을 비교하면 소결 특성은 비슷한 결과를 얻을 수 있었다. 마이크로파 에너지를 이용한 소결법은 일반 소결법에 비하여 짧은 시간 안에 공정을 완료할 수 있으므로 공정 시간과 에너지 절약 측면에서 유효한 공정으로 판단된다.
본 연구에서는 반응소결 탄화규소 다공질 지지체 개발을 위하여 SiC/C로 이루어진 성형체를 사용한 Si melt infiltration 공정 및 SiC/C/Si으로 이루어진 성형체를 사용하는 Si embedding 공정 개발이 이루어졌다. 개발된 반응소결 탄화규소 다공질 지지체의 기공률은 38% 이상이었으며 평균기공은 130 ${\mu}m$ 크기이었다. Si melt infiltration 방법으로 제조된 반응소결 탄화규소 다공질 지지체의 파괴강도는 상용 반응소결 탄화규소 지지체의 파괴강도보다 최대 200% 이상 높게 나타났다. 본 연구에서는 용융 Si의 침윤공정을 이용하여 반응소결 탄화규소 여과층을 갖는 반응소결 탄화규소 필터 및 그 제조공정이 개발되었다. 개발된 반응소결 탄화규소 필터의 필터 특성은 상용 탄화규소 필터의 필터 특성과 대체적으로 대등한 것으로 조사되었다.
Mo-Cu 합금은 고강도이고 우수한 열전도성 및 전기전도성를 가지는 특성이 있어 현재 방열소재, 반도체 부품, 자동차 부품 등 여러 응용분야에서 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 서로 고용성이 없는 Mo-Cu 합금을 제조하기 위해서 Mo, Cu 분말을 PBM (Planetary Ball Milling) 방법을 이용하여 제조 하였으며, 제조된 분말은 SPS (Spark Plasma Sintering) 공정을 이용하여 소결체를 제조하였다. Mo-Cu의 조성 변화는 Cu의 함유량을 각각 5at%Cu, 10at%Cu, 20at%Cu로 조절하여 수행하였으며, PBM 의 공정 변수로 회전수(RPM), 볼과 분말의 비율, 분산제의 양, 볼밀 시간, 분위기 변화를 주어 최적조건을 얻기 위한 실험을 진행하였다. PBM 방법을 이용하여 제조한 분말은 PSA (Particle Size Analysis)에 의해 분말의 크기를 측정하고 EDS(Energy Disperse X-ray Spectrometer) 분석에 의해 조성을 확인하였으며, XRD (X-Ray Diffraction) 분석에 의해 Cu peak이 사라지는 조건을 PBM의 최적조건으로 잡고 실험을 진행하였다. 소결체를 고밀도화하기 위해 소결공정을 SPS 방식으로 하였으며 소결체의 경도, 내마모성, 마찰계수 일함수 등을 분석하기 위해 소결체의 크기를 직경 30 mm 및 두께 5 mm로 설계하였고, 소결 공정 변수로 소결온도를 각각 $900^{\circ}C$, $1000^{\circ}C$, $1100^{\circ}C$, 소결압력을 50MPa, 60MPa, 70MPa, 유지시간을 0분, 10분, 20분으로 차이를 주어, 소결체의 밀도차이와 물성차이를 분석하였다. 그 결과 PBM의 최적조건으로는 5at%Cu 에서는 10h, 10at%Cu, 20at%Cu 에서는 20h의 최적의 밀링 시간을 확인하였고, 다른 공정 변수의 최적조건으로는 회전수 300RPM, 10:1의 볼과 분말 비, 분산제 4wt%, Ar 분위기라는 조건을 얻을 수 있었다. 각각의 공정변수 변화에 따른 소결체 최적밀도 달성조건, 소결체 물성 및 전기적 특성 등의 상관관계에 관하여 보고한다.
최근 이동 정보통신 분야의 발전에 따라 단말기 및 관련 부품들을 소형 경량화 하는 것이 매우 중요한 기술요소로 부각되고 있다. 이를 위해서는 기판의 배선밀도를 높이는 것과 개별 부품 또는 모듈의 크기와 무게를 줄이는 것이 절실히 필요하며, 이러한 요구에 부응하기 위해 기존의 다층 PCB 기술이나 MCM 기술에 비해 우수한 배선밀도와 양호한 전기적 특성을 갖는 저온 동시소성 세라믹(Low Temperature Co-fired Ceramic) 기술이 개발, 적용되고 있다. 본 논문에서는 이러한 LTCC 기판의 소결에 있어 기존의 소결 공정인 전기로 소결 공정과 microwave를 이용한 소결 공정을 이용하여 소결 하였을 때, LTCC 기판의 수축율과 무게감소, 그에 따른 밀도변화, SEM 을 이용한 표면형상 분석을 통해 급속가열을 통한 공정시간의 단축, 낮은 에너지 소비로 인한 제조단가의 절감, 균일한 가열로 인한 소결온도의 저하 등의 장점을 갖는 microwave sintering 을 적용할 수 있는 가능성을 제시하였다.
반도체 패키징 열관리 재료로 널리 사용되는 W-Cu 시스템을 택하여 대면적 양산성이 낮은 기존의 공정과는 달리 테입캐스팅 공정을 적용하여 W-Cu 박판재를 그린 테잎 형태로 제조하여 탈지후 소결하는 저비용 양산화 공정을 개발하였다. 테입 캐스팅, 적층 및 탈지, 소결공정을 거쳐 제조하였고, 이때 탈지 및 소결조건에 따른 미세조직, 소결밀도, 변형등의 물성을 분석함으로써 휨과 변형이 최소화된 W-Cu 박판재를 제조할수 있었다.
반응소결공정(RSP : Reaction Sintering Process)을 이용하여 YF댸₃와 Fe₂O₃의 성분에 소결첨가재 Bi₂O₃를 첨가하여 YIG를 합성하였다. Bi₂O₃첨가량과 소결온도에 따른 YIG 소결체의 미세구조 및 자기적 특성변화에 대해 주사전자현미경, X-선 회절분석기 및 시료 진동형 자력계를 이용하여 조사하였다. 소량의 소결첨가재 Bi₂O₃첨가시 YIG 소결체의 격자상수는 12.387에서 12.420 Å으로 증가하였다. 이는 상대적으로 이온반경이 큰 Bi 이온이 12면체 Y 이온 자리로 치환되었기 때문인 것으로 여겨진다. Bi₂O₃를 1.0 wt% 첨가하였을 때 비교적 균질한 미세구조를 보였으며, 1350℃에서 소결한 YIG의 밀도가 이론밀도의 98% 이상의 치밀화를 보였다. Bi₂O₃가 0.0 wt%에서 1.5 wt%로 첨가량이 증가함에 따라 상온에서의 포화자화값(M/sub s/)은 조금씩 증가하는 경향을 보였으나 큰 변화는 없었다. 반응소결공정을 이용 YIG 소결시 소결첨가제 Bi₂O₃가 1.0 wt%이고, 소결온도 1350℃에서 비교적 우수한 소결특성과 자기특성을 가지는 YIG 소결체를 얻을 수 있었다.
제철공정에서 발생하는 각종 분진 및 Sludge류는 미세한 입도와 Zn, Alkali의 높은 농도 때문에 소절공정에의 직접활용이 곤란하다. 이러한 성분 및 입도상의 문제를 극복하기 위하여 이들 폐기물로부터 새로운 Flux를 개발하여 철광석 소결공정에 적용하였다. 소결 Dust와 석회석 Sludge를 혼합 예비소성하여 얻은 Calcium ferrite를 새로운 Flux로써 철광석의 소결에 적용한 결과 소결 생산성을 향상시키고 소결광의 상온강도를 개선하는 효과를 얻을 수 있었다.
상용의 디스플레이로 널리 사용되고 있는 PDP(Plasma Display Panel)는 LCD와의 시장 경쟁으로 인하여 극한의 원가 경쟁 하에 있다. 따라서 각 공정에 대한 공정단가를 낮추기 위한 다양한 공정 및 소재 연구가 진행되고 있다. 그 가운데 하나가 Address와 Bus 전극으로 사용되고 있는 Ag 전극의 저온 소결이다. 이 공정은 저온소결 소재의 개발과 전극에 접촉하는 유전체 층과 matching이 중요하기 때문에 이들 소재의 동시 개발이 필요한 실정이다. 본 연구에서는 Ag 전극의 저온 소성을 위한 다양한 가능성을 검토하였다. 또한, 유전체와 동시 소결 가능한 소재의 특성 향상 및 저온 소성 연구를 동시에 수행하였다. Glass에 대한 유전체 층의 인쇄와 유전체 위에 전극 입자의 크기제어를 통한 기본 조성의 matching 특성을 비교하고 입자 크기가 전극의 소결 온도에 미치는 영향을 비교 평가 하였다. 유전체 층과의 matching 특성을 향상하기 위하여 유전체 조성의 일부를 전극에 첨가하여 두 소재간의 결합력을 증대시키기 위한 실험을 진행하였다. 그 결과를 바탕으로 저온 동시소성이 가능한 전극 소재의 최적화 실험을 실시하고 그 결과 최적의 전극 소재를 제시하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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