B$_2$O$_3$ added Ba(Mg$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_3$ (BBMN) ceramics were not sintered below 900 $^{\circ}C$. However, when CuO was added to the BBMN ceramic, it was sintered even at 850 $^{\circ}C$. The amount of the $Ba_2$B$_2$O$_{5}$ second phase decreased with the addition of CuO. Therefore, the CuO additive is considered to react with the B$_2$O$_3$ inhibiting the reaction between B$_2$O$_3$ and BaO. Moreover, it is suggested that the solid solution of CuO and B$_2$O$_3$ might be responsible for the decrease of the sintering temperature of the specimens. A dense microstructure without pores was developed with the addition of a small amount of CuO. However, a porous microstructure with large pores was formed when a large amount of CuO was added. The bulk density, the dielectric constant ($\varepsilon$$_{r}$) and the Q-value increased with the addition of CuO but they decreased when a large amount of CuO was added. The variations of those properties are closely related to the variation of the microstructure. The excellent microwave dielectric properties of Qxf = 21500 GHz, $\varepsilon$$_{r}$ = 31 and temperature coefficient of resonance frequency($\tau$$_{f}$) = 21.3 ppm/$^{\circ}C$ were obtained for the Ba(Mg$_{1}$3/Nb$_{2}$3/)O$_3$+2.0 mol%B$_2$O$_3$+10.0 mol%CuO ceramic sintered at 875 $^{\circ}C$ for 2 h.h.2 h.h.
High speed steels (HSS) were used as cutting tools and wear parts, because of high strength, wear resistance, and hardness together with an appreciable toughness and fatigue resistance. Conventional manufacturing process for production of components with HSS was used by casting. The powder metallurgy techniques were currently developed due to second phase segregation of conventional process. The powder injection molding method (PIM) was received attention owing to shape without additional processes. The experimental specimens were manufactured with T42 HSS powders (59 vol%) and polymer (41 vol%). The metal powders were prealloyed water-atomised T42 HSS. The green parts were solvent debinded in normal n-Hexane at $60^{\circ}C$ for 24 hours and thermal debinded at $N_2-H_2$ mixed gas atmosphere for 14 hours. Specimens were sintered in $N_2$, $H_2$ gas atmosphere and vacuum condition between 1200 and $1320^{\circ}C$. In result, polymer degradation temperatures about optimum conditions were found at $250^{\circ}C$ and $480^{\circ}C$. After sintering at $N_2$ gas atmosphere, maximum hardness of 310Hv was observed at $1280^{\circ}C$. Fine and well dispersed carbide were observed at this condition. But relative density was under 90%. When sintering at $H_2$ gas atmosphere, relative density was observed to 94.5% at $1200^{\circ}C$. However, the low hardness was obtained due to decarbonization by hydrogen. In case of sintering at the vacuum of $10^{-5}$ torr at temperature of $1240^{\circ}C$, full density and 550Hv hardness were obtained without precipitation of MC and $M_6C$ in grain boundary.
수산화물, 탄산염 및 수산화아파타이트(HAp)의 형성과 해리는 용액의 pH에 따라 달라지며 $Ca-PO_4-H_2O$계로부터 균질하고 미세한 HAp, $Ca_{10-x}(HPO_4)_x(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-x}(x=0)$, 세라믹 분말을 제조하는데 매우 중요한 인자가 된다. 각 복합이온의 용해도는 pH와 직선적인 관계에 있으므로 용해도 도형은 수산화물, 탄산염 및 수산화아파타이트(HAp)의 평형상수와 용해도적으로부터 계산된 대수 몰농도로 그릴 수 있다. $Ca-PO_4-H_2O$계로부터 $25^{\circ}C$에서 단일상의 $Ca_{10-x}(HPO_4)_x(PO_4)_{6-x}(OH)_{2-x}(x=0)$ 분말을 제조하기 위한 최적의 pH조건은 이론적인 고찰 결과 $10.5{\pm}0.5$로 결정되었다. 실온에서 제조하여 $80^{\circ}C$에서 건조시킨 HAp분말은 75nm의 입자크기를 갖는 미세한 응집분말 이었으며, $1,000^{\circ}C$에서 하소시킨 HAp분말은 450nm 크기의 거의 균질한 형태의 분말을 얻었다. HAp분말들이 응집되어 있었지만 소결후 미세구조는 양호하여 우수한 기계적 특성을 보유하였다.
열처리가 분위기 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 치밀화 및 전기적 특서에 미치는 영향을 조사하였다. 1700$^{\circ}C$ 공기중에서 12시간 소결된 시편을 1400$^{\circ}C$ O$_2$, Air, N$_2$에서 시간의 변화에 따라 재열처리하였다. N$_2$분위기에서 열처리한 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 밀도는 열처리 시간이 증가함에 따라 다음과 같이 변화하였다. 4.5(0hr)\longrightarrow5.35(24hrs)\longrightarrow5.1g/$cm^3$(48hrs). 전기전도도는 열처리 시간이 증가함에 따라 큰변화는 없었으며, 활성화 에너지는 0.16eV로 일정하였다. Air에서 재열처리한 경우 밀도는 거의 변하지 않았으나, 활성화 에너지는 시간에 따라 0.19에서 0.115eV까지 변화하였다. O$_2$분위기에서 열철한 Y(sub)0.7Ca(sub)0.3CrO(sub)3<원문참조>의 밀도는 24시간 열처리후 4.9(g/$cm^3$)로 증가후 일정하였다. 24시간 이상 N 분위기에서 열처리한 경우와는 다르게 기지상과 비슷한 조성의 제 2상의 석출되었으며 24시간동안 열처리한 시편까지는 전기 전도도에 변화가 없었다. 그러나 48시간 동안 열처리된 시편의 전기 전도도는 감소하였고 활성화 에너지는 400K이하에서 0.167eV, 400K 이상에서 0.24eV이었다.
Effects of coating treatment of metallic Cu, Ni-P film on $SiC_p$, for $SiC_p$/iron aluminide composites were studied. Porous hybrid preforms were fabricated by reactive sintering after mixing the coated $SiC_p$, Fe and Al powders. Then the final composites were manufactured by squeeze casting after pouring AC4C Al alloy melts in preforms. The change of reactive temperature, density, microstructure of the preforms and microstructure of the composites were investigated. The exprimental results were summarized as follows. The thickness of Cu and Ni-P metallic layer formed on $SiC_p$ by electroless plating method were about $0.5{\mu}m$ and coated uniformly. There was no remakable change in the ignition temperature with variation of the mixing ratio of Fe and Al powder while in the case of coated $SiC_p$ it was lower about $20^{\circ}C$ than in the non-coated $SiC_p$. The maximum reaction temperature increased with increasing Al contents, but decreased with increasing $SiC_p$ contents. Expansion ratio of preform after reactive sintering increased with amount of Cu coated $SiC_p$. In the case of Fe-70at.%Al, the expansion ratio was about 7% up to 8wt.% of $SiC_p$, addition but further addition of $SiC_p$, increased the ratio significantly. And in the case of Fe-50 and 60at.%Al, it was about 20% up to 16wt.% of $SiC_p$ addition and about 28% in 24wt.% of $SiC_p$, addition. The microstructures of compounds showed that the grains became finer as amount of $SiC_p$, and mixing ratio of iron powder increased and the shape of compounds was changed gradually from irregular to spheroidal.
본 연구에서는 입계의 성질을 이용한 PTCR 재료에 입계 modifier로서 $Bi_2O_3$를 첨가하고 입계의 미세구조와 결함농도를 변화시켜 이에 따른 소결 및 전기적 특성변화를 TMA, XRD, 복합 임피던스방법 등을 이용하여 해석하였다. 실험 결과 Y이 도우핑된 $BaTiO_3$PTCR 재료에 $Bi_2O_3$를 첨가하였을때 약 0.1mol%까지 고용이 되는 것으로 밝혀졌다. $Bi_2O_3$를 고용한계 이하로 첨가시에는 생성되는 vacancy등의 결함으로 말미암아 $Y-BaTiO_3$의 치밀화가 촉진되었으나, 그 이상 첨가하면 치밀화 뿐만 아니라 결정립 성장도 억제되었다. $Bi_2O_3$의 첨가량에 따라 계내에 존재하는 각 이온의 반경, 결함 반응식 및 격자 탄성 변형 에너지 등을 고려하면 $Y-BaTiO_3$결정립 내부에 Ba와 Ti vacancy가 동시에 생길 수 있어 고온저항이 높아짐을 알 수 있었다. BN은 $BaTiO_3$에 고용이 되지 않는 것으로 밝혀졌으며 $B_2O_3$를 주성분으로한 액상형성으로 인하여 저온에서의 급격한 치밀화가 관찰되었다. 또 Ba-Y-Ti-B-O의 비정질 상이 tripie junction에 존재함으로써 상온저항이 크게 변화하였으며, PTCR jump도 높아졌다.
$Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 조성의 관형 분리막을 압출 성형 방법으로 제조하였다. 압출성형 직후 분리막의 TGA 분석결과 3단계의 무게감소로 첨가제와 탄산염이 분해되었고, 건조 수축율은 68 h 경과 후 변화가 없었으며 외경이 큰 분리막에서 높게 나타났다. 소결 후 분리막의 XRD 및 SEM 분석결과, 분리막은 단일상의 페롭스카이트 구조를 갖는 치밀한 막을 보였고, EDS 분석을 통해 $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$와 유사한 성분함량을 가짐을 확인하였다. 두께 0.95 mm $Ba_{0.5}Sr_{0.5}Co_{0.8}Fe_{0.2}O_{3-{\delta}}$ 관형 분리막의 압환강도(radial crushing strength)는 5.7 kgf/$mm^2$이였으며, $950^{\circ}C$에서 산소투과량은 146.85 mL/min($Jo_2$=2.33 mL/$min{\cdot}cm^2$)를 나타냈었다. 투과 측의 진공펌프 사용이 쓸개 가스를 활용한 것보다 산소 투과량 증진에 효과가 있음을 알 수 있었다.
The effect of pressureless-sintered temperature on the densification behavior, mechanical and electrical properties of the $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites was investigated. The $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites were pressureless-sintered for 2 hours at temperatures in the range of $1,750{\sim}1,900[^{\circ}C]$, with an addition of 12[wt%] $Al_2O_3+Y_2O_3(6:4\;mixture\;of\;Al_2O_3\;and\;Y_2O_3)$ as a sintering aid. The relative density, flexural strength, vicker's hardness and fracture toughness showed the highest value of 84.92[%], 140[MPa], 4.07[GPa] and $3.13[MPa{\cdot}m^{1/2}]$ for $SiC-TiB_2$ composites of $1,900[^{\circ}C]$ sintering temperature at room temperature respectively. The electrical resistivity was measured by the Pauw method in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;700[^{\circ}C]$. The electrical resistivity showed the value of $5.51{\times}10^{-4},\;2.11{\times}10^{-3},\;7.91{\times}10^{-4}\;and\;6.91{\times}10^{-4}[\Omega{\cdot}cm]$ for ST1750, ST1800, ST1850 and ST1900 respectively at room temperature. The electrical resistivity of the composites was all PTCR(Positive Temperature Coefficient Resistivity). The resistance temperature coefficient showed the value of $3.116{\times}10^{-3},\;2.717{\times}10^{-3},\;2.939{\times}10^{-3},\;3.342{\times}10^{-3}/[^{\circ}C]$ for ST1750, ST1800, ST1850 and ST1900 respectively in the temperature ranges from $25[^{\circ}C]\;to\;700[^{\circ}C]$. It is assumed that because polycrystallines, such as recrystallized $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites, contain of porosity and In Situ $YAG(Al_5Y_3O_{12})$ crystal grain boundaries, their electrical conduction mechanism are complicated. In addition, because the condition of such grain boundaries due to $Al_2O_3+Y_2O_3$ additives widely varies with sintering temperature, electrical resistivity of the $SiC-TiB_2$ electroconductive ceramic composites with sintering temperature also varies with sintering condition. It is convinced that ${\beta}-SiC$ based electroconductive ceramic composites for heaters or ignitors can be manufactured by pressureless sintering.
고상반응법을 이용하여 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ (BCFN) 조성의 산화물을 합성하였으며, 합성된 분말은 압축 성형 후 $1,200^{\circ}C$에서 소결하여 치밀한 세라믹 분리막을 제조하였다. 제조된 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막의 XRD 분석결과 단일상의 페롭스카이트 구조를 보였다. 밀봉재료로 glass ring을 사용하여 가스누출 실험 및 산소투과 분석을 하였으며, 산소투과 분석 결과 온도와 산소분압($Po_2$)이 증가할수록 산소투과량은 증가하였고, $Po_2$ = 0.63 atm의 경우 $950^{\circ}C$에서 $2.3mL/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 또한, 이산화탄소 300 ppm이 포함된 혼합공기를 사용할 경우 모사공기($Po_2$ = 0.21 atm)를 사용한 경우에 비해 산소투과량이 최대 2.9%만 감소하였다. 이는 $BaCo_{0.7}Fe_{0.22}Nb_{0.08}O_{3-{\delta}}$ 분리막이 다른 분리막에 비해 이산화탄소에 대해 안정하다는 것을 의미한다.
고품위석회석의 품질 개념에서 특히 중요한 결정도 및 조직 관계는 계측상의 어려움 때문에 석회석 평가에서 그 동안 효과적으로 잘 적용될 수 없었다. 이를 극복하기 위해서 이 연구에서는 석회석 원광의 품질을 평가하는 방식으로서 영상분석시스템 하에서 결정의 형상계수 및 경계 빈도수의 측정법을 처음으로 적용하였다. 이 같은 석회석 원광 품질 평가방식을 국내산 소성용 석회석에 적용하여 광석별로 비교 검토하였다. 그 결과, 원광의 방해석 함량, 즉 품위와 그 결정 입도가 비슷하더라도 결정 형상계수와 경계빈도수에 의해서 생석회의 품질은 현격한 차이를 보인다. 즉, 원광의 결정 형상이 불규칙하고 경계 빈도수가 높을수록 이로부터 합성된 생석회는 소성율, 공극률, 반응성, 소결 정도 및 분화율과 같은 모든 품질 부문에서 우수한 특성을 보였다. 그렇지만 결정 형상계수와 경계빈도수가 상대적으로 너무 클 경우에는 쉽게 과소성되기 때문에 고품질의 생석회를 제조하는 데에는 가열처리 시간을 최소화하는 공정상의 기술이 요구된다. 석회석 산업에서 이같은 품질 평가 방식은 결정 입도는 물론 수치화할 수 없었던 결정 형상 및 조직적 사항들이 모두 고려되어 기존의 평균 입도 등에 의거한 평가보다 훨씬 합리적인 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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