핵연료 원료인 $UO_2$ 분말을 사용해 원자로에서 연소된 사용후 핵연료 소결체를 모의 제조하여 1회 산화ㆍ환원처리하여 분말로 만든 후, 건ㆍ습식 attrition 분쇄에 따른 분말의 특성 및 소결성을 조사하였다. 분쇄에 의한 분말의 평균입자크기는 건식분쇄의 경우에는 1 $mu extrm{m}$ 이하인 미분말이 쉽게 생성되었으나, 습식분쇄에서는 그 이상의 분말만이 생성되었다. 그리고 분쇄분말의 비표면적은 건식분쇄한 경우가 습식분쇄한 경우 보다 높았다. 분말의 미세구조는 건식분쇄에 의해서는 느슨한 응집체가 형성되었으며, 습식분쇄 분말은 압분성이 낮은 불규칙적이고 각진 입자형태를 나타내었다. 건식분쇄에 의해서 압분체 밀도는 크게 증가하며 소결체 요구 조건을 만족하는 이론밀도의 95%이상이 되고 평균 결정립 크기가 8 $\mu\textrm{m}$이상인 소결체를 얻을 수 있었다.
전복패각을 Ca원으로 이용하여 바이오 소재로 중요한 인산칼슘(calcium phosphates)들을 침전법을 통해 합성하였다. 전복패각에서 유래한 수산화칼슘(Ca(OH)2)을 칼슘 공급원(전구체)으로 사용하였다. 수용액상에서 수산화칼슘과 인산(H3PO4)을 반응시켜 침전반응을 유도하여 인산칼슘화합물로의 합성을 유도하였다. 초기 전구체 Ca/P 비율을 1.50, 1.59 및 1.67로 조절하였으며 이 조성변화와 침전물에 대한 열처리가 분말 및 소결체의 물성에 미치는 영향에 대해 조사하였다. 초기 전구체 Ca/P 비율을 조절함으로써 소결체 상합성의 조절이 가능하였고, 1150℃에서 소결한 소결체에서(hydroxyapatite(HAp), β-tricalcium phosphate(β-TCP) 및 HAp와 β-TCP가 혼합된 2상 인산칼슘(BCP, HA/β-TCP))들이 합성되었다. 이러한 결과는 저비용, 고가용성을 가지는 경제적인 출발물질로부터 고부가가치 인산칼슘을 합성할 수 있는 가능성을 보여주었다.
화력발전소에서 배출되는 바닥재와 준설토를 70:30(wt%)로 혼합하고 이를 $6{\pm}2mm$ 크기 구형으로 성형 및 로터리 킬른에서 $1125^{\circ}C$/15 min으로 소성한 뒤, 그 물리적 특성을 평가함으로써 오염 토양을 복원하는데 사용되는 흡착제로의 적용 가능성을 분석하였다. 제조된 소결체(BD)는 100 ${\mu}m$ 이상의 거대 기공 및 10 ${\mu}m$ 이하의 미세기공을 모두 가지고 있었으며, 비표면적, 기공율 그리고 공극율은 각각 $12.0m^2/g$, 30.1%그리고 38.2%이었다. BD 소결체를 한번 분쇄한 시편(BD-C)은 종횡비$\fallingdotseq$2의 부정형이었으나, 부피비중 및 기공크기 분포는 BD와 비슷한 값을 나타내었다. 한편 BD-C 시편의 비표면적, 기공율 그리고 공극율은 BD에 비해 더 우수한 값을 나타내었는데 이는 내부에 존재하던 폐기공(closed pores)이 분쇄과정에서 개기공(open pores)으로 변환되면서 겉보기 부피가 감소했기 때문이다. 제조된 소결체의 영 전하점(IEP)는 약 pH=5이었고 따라서 미생물을 소결체에 결합시킬 때 반응용액의 최적 pH를 알 수 있었다. 본 연구에서 제조된 소결체는 오염 토양 복원에 사용되는 흡착제로의 적용이 가능하며, 더구나 측정된 데이터를 이용하여 BD와 BD-C를 적절한 비율로 혼합하면 적용 상황에 따라 다른 공극율, 기공율 등의 요구 조건을 최적으로 맞출 수 있을 것으로 기대된다.
Mn-Zn 페라이트 소결체와 SiO$_2$-PbO-ZnO 삼성분계 유리와의 계면반응에서 페라이트와 유리에 각각 첨가된 ZnO가 계면반응에 미치는 영향을 조사하였다. SiO$_2$-PbO-ZnO 삼성분계 유리에 첨가된 ZnO 함량이 낮은 경우 페라이트와의 접합계면에서 생성되는 중간상은 Pb$_2$(Mn,Fe)$_2$Si$_2$O$_{9}$와 Pb$_{8}$(Mn,Fe)Si$_{6}$O$_{21}$의 고용체였으며, ZnO 농도가 증가함에 따라 중간상은 사라졌다. 유리속의 ZnO 성분이 증가함에 따라 페라이트 소결체 쪽의 계면부근에 Zn의 농도가 증가하는 특이한 분포가 나타났다. 이는 유리 속에 첨가된 Zn 이온의 높은 활동도로 인해 페라이트에 포함된 Zn 이온의 용해반응이 선택적으로 억제되어 나타난 것으로 생각된다. 페라이트에 첨가된 ZnO 함량이 낮은 경우 SiO$_2$-PbO 이성분계 유리와의 접합계면에서 페라이트의 용해에 따른 침식과 입계를 통한 유리의 침투가 심하게 일어났으며, ZnO 함량이 증가함에 따라 계면을 통한 상호확산과 반응이 억제되었다.
본 연구에서는 불순물 첨가에 따른 MgO의 소결에 대한 물성변화를 확인하고자 99.9%순도, 300nm크기의 MgO 파우더에 고순도의 CaO를 0wt%, 0.25wt%, 0.50wt% 첨가하여 7GPa의 초고압 하에서 각각 $600^{\circ}C$~$800^{\circ}C$로 5분간 소결을 진행하였다. MgO(-CaO) 소결체의 미세구조와 기계적 물성 변화 확인을 위해 scanning electron microscopy(SEM), X-ray diffractometry(XRD), Vickers 경도, 밀도 측정을 진행하였다. SEM 분석 결과 처리전 300nm 의 MgO 응집체는 $800^{\circ}C$ 고압소결 후 CaO첨가와 관련 없이 모두 약 520nm 입도의 소결체가 되었다. XRD 분석결과 CaO상 자체는 확인할 수 없었으나 CaO고용에 따른 MgO 피크의 쉬프트에 의해 CaO의 존재를 확인할 수 있었다. 비커스 경도치 확인결과 CaO를 첨가하지 않은 MgO 소결체에 비해 동일 온도조건에서 약 12% 증가하였으며 비슷한 경도치를 얻기 위해 소결온도를 약 $100^{\circ}C$이상 낮출 수 있었음을 확인할 수 있었다. 밀도 측정결과 $600^{\circ}C$의 낮은 온도조건 하에서도 CaO를 첨가하지 않은 MgO 소결체에 비해 약 5%이상 증가한 98%이상의 효과적인 소결밀도를 얻을 수 있었다.
레이저 애블레이션에 의해서 가지상 구조체 형상인 나노입자 응집체를 합성하였다. 기존 마이크론 금속섬유 필터의 표면상에 나노입자 응집체를 고착하여 여과성능을 향상시켰다. 에어로졸 상에서 소결 처리된 나노입자 응집체를 증착한 후 열처리를 하여 나노구조체가 표면상에 형성된 소결 처리된 나노입자 응집체 고착 필터를 제작하였다. 소결 온도가 증가할수록 마이크론 금속섬유 필터 표면상에 고착된 나노입자 응집체의 표면적 증가로 인하여 차압은 조금 증가하지만 여과효율은 현저하게 증가하였다.
지르코니아 분말 합성 시 500ppm의 Polyvinyl Alcohort(PVA) 첨가에 의해 입자가 균질하게 분산된 안정된 지르코니아 현탁액을 제조하였다. 이러한 현탁액으로부터 원심분리에 의해 제조된 충진체는 PVA를 첨가하지 않은 시편의 충진체에 비해 기공의 크기가 작은 고밀도의 균질한 충진체였다. 이 충진체를 사용하여 소결한 결과, 지르코니아 소결에 있어서는 비교적 낮은 온도인 125$0^{\circ}C$에서도 상대밀도가 98%인 고밀도의 단사성 지르코니아 소결체를 제조할 수 있었다.
종래의 핵연료소결체가 혼합산화물 혹은 이산화우라늄중 한가지 핵연료만으로 구성한 것과 달리 내부를 저농축 이산화우라늄 핵연료로 채우고 그 외부를 링형태의 혼합산화물 핵연료로 둘러 싼 이중구조를 특징으로 한다. 이러한 형태의 핵연료소결체는 중심영역의 핵분열반응률 줄임으로써 핵분열 기체생성, 핵연료봉 중심온도와 평균온도를 낮추어 준다. 이는 핵분열 기체방출을 낮추어 혼합산화물 핵연료봉 성능을 향상시키고 방출 연소도를 증가시키는 효과가 있다.
$H_2$(5%)/Ar의 환원분위기에서 $900^{\circ}C$ 이상의 온도로 소결함으로써 화학양론적인 조성비를 만족하면서 이중 페롭스카이트 구조를 갖는 $Sr_2FeMoO_6$ (SFMO) 소결체를 제조하였다. SFMO 소결체는 우수한 강자성 특성을 나타내었고 8K에서 15%와 상온에서 3% 정도의 자기저항비를 나타내었다. 이 SFMO 소결체를 타겟으로하여 스퍼터링법으로와의 단결정 기판 위에 비정질 SFMO 박막을 증착한 후, 적절한 H$_2$(5%)/Ar의 환원분위기, $680^{\circ}C$ 이상) 열처리 조건의 고상결정법으로 이중 페롭스카이트 구조의 다결정 SFMO 박막을 제조하였다. 이 SFMO 박막은 강자성 특성을 잘 나타내었으나, 자기저항 특성은 상온에서는 나타나지 않았고 8K에서 약 0.3-0.5%의 자기저항비를 나타내었다. 이와같이 박막의 경우 자기저항 특성이 떨어지는 이유는 제조된 SFMO 박막이 화학양론비를 만족하지 못하고 조직의 치밀도가 떨어져서 결정립 사이에서 발생하는 자기스핀 터널링이 제대로 발생하지 못하였기 때문이라 생각되었다.
이중 또는 삼중으로 탄소 피막된 핵연료 입자를 Graphite 소결체에 채워넣은 핵연료를 설계하고, 이에 대한 핵적 타당성을 검토하고자 하였다. 핵계산 체계로서 CASMO-3가 갖는 Spatial Self-shielding 효과의 문제, 코드의 계산 방식 문제, 핵자료 결손 문제를 검토한 후 보정 계수를 산출하려 하였다. CASMO-3의 정확도는 MCNP-4A를 통해 검증하였는데, 비균질한 소결체 내부를 균질화 함으로서 야기되는 Spatial Self-Shielding 효과는 임계도의 차이가 거의 없는 것으로 확인되어졌고, 계산 코드의 차이로 인한 효과 또한 무시할 수 있었다. 그러나 CASMO-3의 핵자료에서 탄소와 실리콘의 자료 부족은 임계도 차이가 0.06184정도로 다소 차이가 나기 때문에 보정이 필요함을 확인하였으나 CASMO-3 자체의 유용성에는 문제가 없었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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