본 논문에서는 나노셀룰로오스의 일종으로 최근 가장 주목을 받고 있는 소재인 마이크로피브릴화 셀룰로오스에 대하여 살펴보았다. 마이크로피브릴화 셀룰로오스는 리그노셀룰로오스계 바이오매스의 셀룰로오스에서 유래한 섬유로 풍부하고, 재생가능하며, 지속 가능한 천연 소재의 일종이다. 주로 물리적 전처리에 의해 생성되며, 나노미터에서 마이크로미터에 이르는 다양한 소섬유들의 결합으로 이루어져 있다. 이로 인해 마이크로피브릴화 셀룰로오스는 높은 표면적과, 높은 aspect ratio, 그리고 특이적인 용해성을 가지게 되고, 이는 전통적인 목재 산업 뿐만 아니라, 최신식의 식품/바이오/화학/의료 산업에 이르는 다양한 영역에의 적용 가능성을 보여주는 주요한 원인이 된다. 한편 이러한 응용력에도 불구하고, 아직 마이크로피브릴화 셀룰로오스는 제조 시 필요한 높은 에너지량과 반응성 조절의 어려움 때문에 상업적으로 많은 주목을 받지 못하고 있다. 따라서, 마이크로피브릴화 셀룰로오스의 기질에 대한 특성을 이해 및 구체화하고, 마이크로피브릴화 셀룰로오스의 피브릴화도를 선택하며, 표면의 개량을 선택적으로 조절할 수 있는 시스템을 개발하는 연구가 필요할 것이다. 마이크로피브릴화 셀룰로오스가 향후 우리나라의 산업 전반에 걸쳐 활용될 수 있기를 기대해 본다.
목재 섬유 기반의 셀룰로오스 나노피브릴(cellulose nanofibrils, CNF)은 생체적합특성이 우수하여 조직 공학용 스캐폴드, 약물 운반체, 상처 치유용 겔 등의 생체 의료 분야에서 많은 관심을 받고 있다. 하지만, 셀룰로오스 나노피브릴은 상대적으로 약한 기계적 강도를 나타내기 때문에 높은 기계적 특성을 요구하는 응용 분야에 사용되기 어렵다는 한계를 가지고 있다. 따라서 본 연구에서는 셀룰로오스 나노피브릴의 기계적 강도를 향상시키기 위해 TEMPO (2,2,6,6-tetramethylpiperidin-oxyl) 산화 처리된 셀룰로오스 나노피브릴에 금속 양이온을 도입하여 금속-카르복실레이트 배위 결합을 가지는 하이드로겔을 제조하였다. 또한, 큰 진폭 진동 전단(large amplitude oscillatory shear) 측정과 Live/Dead 세포 시험을 통해 하이드로겔의 비선형 점탄성 거동과 세포 생존 능력을 분석하였다. 특히, 첨가된 금속염의 종류에 따라 세포의 증식 및 생존 능력이 변화하였고, 이는 하이드로겔들의 유변 물성 특성에도 영향을 미쳤다.
최근 셀룰로오스 나노피브릴과 셀룰로오스나노크리스탈과 같은 나노셀룰로오스는 관심의 초점이 되고 있다. 나노셀룰로오스의 표면에 있는 수산기는 고분자복합체의 보강재로 사용함에 있어서 적합한 기능을 소유하고 있기 때문이다. 본 연구에서 나노셀룰로오스를 시멘트복합체 제조에 있어서 보강재로서 사용하였다. 나노셀룰로오스는 TEMPO 산화에 의한 전처리과정을 거친 후, 균질화 및 초음파처리에 의해서 제조되었고, 투과전자현미경으로 나노셀룰로오스를 분석한 결과 직경이 10에서 15 nm 범위로 나타났다. 0.5% 나노셀룰로오스가 함유된 시멘트복합체의 압축강도를 기존 시멘트복합체와 비교하였으며 특히, 인장강도와 휨강도가 기존 시멘트복합체에 비해서 각각 49.7%와 38.8% 개선되었다. 그리고 나노셀룰로오스가 혼합된 시멘트복합체의 자기수축률은 타설 후 1일 경과 시 18.9%, 28일 경과 시 5.9%의 저감효과가 나타났다.
마이크로피브릴 셀룰로오스(MFC) 강화 polybutylene succinate (PBS) 나노복합재료의 성질에 미치는 MFC 첨가량 및 커플링제로서 polymeric methylene diphenyl diisocyanate (pMDI)의 첨가 영향을 조사하였다. 나노복합재료의 인장강도 및 탄성율은 MFC의 첨가량이 증가함에 따라 향상되었다. 또한 pMDI 첨가에 의하여 인장강도 및 탄성율은 증가하였으며, MFC첨가량이 증가하면서 그 경향이 더욱 뚜렷하였다. PBS/MFC (70/30) 복합재료에서는 인장강도가 pMDI(1 중량부)의 첨가에 의하여 약 1.5배 이상 향상되었다. 이러한 향상은 pMDI 첨가에 의한 MFC의 분산성 및 메트릭스 고분자와의 계면접착성 향상에 기인하며, 전자현미경을 이용한 파단면 관찰로 확인하였다. 또한, pMDI 첨가에 의하여 나노복합재료의 열적 안정성도 향상되었다.
본 연구는 가소화 전분필름의 열적 및 강도적 성질에 미치는 두 종류의 나노셀룰로오스, 즉 마이크로피브릴 셀룰로오스(MFC)와 셀룰로오스 나노크리스탈(CNC) 및 아민화전분의 첨가영향을 조사하였다. 글리세롤(23 wt%)을 전분의 가소제로 사용하였으며, 나노셀룰로오스를 각각 1, 5, 10, 30 중량부(phr)를 첨가하여 나노필름을 제조하였다. 나노셀룰로오스의 첨가량이 증가함에 따라 인장강도 및 탄성율은 비례적으로 증가하였으나 신장율은 저하하였다. 또한, MFC 강화필름의 강도적 성질이 CNC 강화필름보다 큰 값을 나타냈다. 제지용 사이즈제로 사용하는 아민화전분의 소량 첨가는 강도적 성질의 향상에 양호한 영향을 미쳤다. MFC 강화 전분나노필름의 TGA에 의한 열적 안정성은 MFC (30 phr)의 첨가에 의하여 향상되었으며, 아민화전분 첨가 나노필름의 경우에도 MFC를 첨가함으로써 향상되었다.
Sodium hydroxide-urea 수용액을 이용한 다공성 셀룰로오스계 에어로겔은 용해, 겔화, 재생, 유기용매 치환과 동결건조과정에 의해 제조되었다. 에어로겔의 구조적 특성과 다공성은 주사전자현미경과 질소흡착장치를 이용하여 분석하였다. 그 결과, 용해펄프는 완전히 용해되었지만, 여과지와 홀로셀룰로오스는 원심분리과정에서 수용액에 용해된 부분과 용해되지 않은 부분으로 구분되었다. 용해펄프 에어로겔의 표면은 다공성 공극, 내부는 그물모양의 망목상 구조가 관찰되었다. 여과지와 홀로셀룰로오스 에어로겔은 표면이 압축된 다공성 네트워크 형태였고, 내부는 open-pore 구조의 나노피브릴 네트워크로 구성되었다. 홀로셀룰로오스 에어로겔에서 수용액에 용해되지 않는 형태의 섬유들이 관찰되었다. 용해펄프로부터 만들어진 에어로겔의 비표면적은 260~326 $m^2/g$ 범위였고, 농도 증가와 함께 감소하였다. 그러나 여과지 에어로겔의 비표면적(198~418 $m^2/g$)은 농도 증가와 함께 증가하였다. 홀로셀룰로오스 에어로겔은 2% 농도에서는 137 $m^2/g$로 농도의 증가와 함께 증가하여 4% 농도에서 401 $m^2/g$로 최댓값을 보여주었고, 5% 농도에서 감소하였다.
In this work, the surface of hydrophilic cellulose nanofibrils (CNFs) was modified precisely by varying amounts of cetyltrimethylammonium bromide (CTAB) to produce CNF-based particle surfactants. We found that a critical CTAB density was required to generate amphiphilic CTAB-grafted CNF (CNF-CTAB). Compared to pristine CNF, CNF-CTAB was highly efficient at stabilizing oil-in-water Pickering emulsions. To evaluate their effectiveness as particle surfactants, the surface coverage of oil-in-water emulsion droplets was determined by changing the CNF-CTAB concentration in the aqueous phase. Furthermore, styrene-in-water stabilized by CNF-CTAB surfactants was thermally polymerized to produce CNF-stabilized polystyrene (PS) particles, offering a great potential for various applications including pharmaceuticals, cosmetics, and petrochemicals.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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