• Korean Chemical Engineering Research
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• 제50권4호
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• pp.678-683
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• 2012

세리아 미세입자는 자동차, 석유공정, 폐수처리 등 다양한 분야에서 촉매로서 널리 쓰이고 있는 중요한 물질이다. 이제까지, 세리아 미세입자를 제조하기 위한 다양한 제조법이 연구되었는데, 본 연구에서는 짧은 반응시간과 간단한 공정이 가능한 초임계 메탄올을 이용하는 입자 제조 공정을 통해 세리아 나노입자를 제조하였다. 회분식 반응기를 이용하여 짧은 시간 안에 세리아 나노입자를 제조하는데 성공하였다. 초임계 메탄올을 이용하여 세리아 나노입자를 제조하는 경우, 다른 첨가제 없이도 약 6 nm의 크기를 갖는 나노입자를 합성할 수 있었다. 이 크기는 같은 온도와 압력조건의 초임계수를 이용하여 표면개질제 없이 합성한 입자보다 훨씬 작은 크기이다. 이는 초임계수와 초임계 메탄올의 밀도 차이와, 초임계 메탄올에서의 세리아 표면에서 일어나는 결정성장을 제한하는 반응, 그리고 초임계 메탄올과 초임계수의 임계점의 차이에서 기인하는 것이다. 또한 여러 가지 유기물을 표면개질제로 첨가하여 표면을 개질한 세리아 나노입자를 제조하였으며, FT-IR과 HR-TEM, TGA를 통해 이를 확인할 수 있었다. 표면을 개질한 세리아 나노입자는 표면개질을 하지 않은 세리아 나노입자와는 다르게, 유기용매에 대한 분산성이 뛰어났으며, 표면개질제로 사용하는 유기물의 양과 종류를 조절함으로써 세리아 나노입자의 크기와 모양을 조절할 수 있었다.

• Environmental Analysis Health and Toxicology
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• 제23권2호
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• pp.79-85
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• 2008

본 연구에서는, 세리아($CeO_2$), 실리카($SiO_2$) 및 티타늄($TiO_2$) 나노입자의 유전독성과 생태독성 평가를 위하여 바이오 모니터링에 널리 이용되는 수생생태 감시종인 Daphnia magna를 사용하였다. 합성한 나노입자 세리아와 공업적으로 상용되는 실리카 및 티타늄을 유전독성 및 생태독성평가에 이용하였다. 세리아의 경우, D. magna의 DNA의 파괴가 증가함을 통해 세리아의 유전독성 가능성을 확인할 수 있었으나, 실리카 및 티타늄의 경우에는 두 물질 모두 유전독성 영향이 나타나지 않았다. 실리카는 DNA에는 영향을 미치지 않는 것으로 보이나, 실리카에 노출된 D. magna의 사멸은 증가하는 결과를 보였다. 그러나, 티타늄에 노출된 D. magna에서는 유전독성 및 생태독성 인자의 유의적인 변화를 관찰할 수 없었다. 이상의 전체 결과를 통하여 예상할 수 있는 것은 세리아 나노입자가 D. magna에 유전독성을 일으킬 수 있다는 점이다. 이 결과는 나노입자가 광범위하게 이용되고 있으나 독성 관련 자료가 미약한 현재에 수생태 관련 독성 연구 결과로서 이바지 할 수 있을 것으로 여겨진다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2008년도 추계학술대회 논문집 Vol.21
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• pp.162-162
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• 2008

세리아는 고체 산화물 연료전지(SOFC, solid oxide fuel cell)의 전해질 재료와CMP( chemical mechanical polishing) 슬러리 재료, 자동차의 3원 촉매, gas sensor, UV absorbent등 여러 분야에서 사용되고 있다. 본 연구에서는 세리아의 입자의 크기와 형상을 조절하여 성능 및 물성을 향상시켜 보다 넓은 분야의 활용을 하고자 실험을 실시하였다. 세리아 합성에 사용되는 전구체인 cerium carbonate의 특성이 세리아 분말의 물리화학적 특성에 직접적인 영향을 주기 때문에 전구체의 합성 단계에서 형상과 크기를 조절하고자 하였다. 세륨염으로 cerium nitrate hexahydrate, 균일침전반응을 할 수 있는 urea를 침전제로 사용하였다. 반응 용매의 유전상수를 조절하고 반응의 과포화도 변화를 이용하기 위하여 에탄올을 첨가하여 입자의 크기 및 형상을 조절, cubic형태의 $Ce_2O(CO_3)_2{\cdot}H_2O$ 결정상을 가지는 세리아 전구체를 합성하였다. 이렇게 생성된 전구체를 $1000^{\circ}C$에서 2시간동안 하소하여 세리아를 합성하고 반응시간, 농도, 에탄올의 함량 변화에 대해 XRD, FE-SEM, particle size analyzer, micropore physisorption analyzer 분석을 통하여 입자의 결정상과 형상, 입도 분포 및 기공분포 등을 반응인자의 변화에 따라 비교 및 해석하였다.

• 한국결정성장학회지
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• 제28권3호
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• pp.118-122
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• 2018

Cerium oxide는 촉매의 효율을 증가하기 위해서는 비표면적이 높은 것이 필요하여 많은 연구가 되고 있다. 비표면적이 높은 세리아 나노 입자를 용매열 공정으로 합성하였다. 세리아 입자 형성에 전구체의 종류와 용매의 비율이 미치는 영향에 대하여 연구하였다. 합성된 세리아의 응집 및 크기를 제어할 수 있었다. 합성된 입자의 크기는 약 3~13 nm이고, 분포는 균일하였다. 합성된 세리아의 결정상은 X-선 회절 분석결과 cubic이고, 미세구조는 투과전자현미경과 주사전자현미경으로 분석하였다. 합성된 세리아 입자의 비표면적은 BET로 측정하였다.

• 한국재료학회:학술대회논문집
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• 한국재료학회 2003년도 추계학술발표강연 및 논문개요집
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• pp.64-64
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• 2003

고집적화된 시스템 LSI 반도체 소자 제조 공정에서 소자의 고속화 및 고성능화에 따른 배선층수의 증가와 배선 패턴 미세화에 대한 요구가 갈수록 높아져, 광역평탄화가 가능한 STI CMP(Shallow Trench Isolation Chemical-Mechanical-Polishing)공정의 중요성이 더해가고 있다. 이러한 STI CMP 공정에서 세리아 슬러리에 첨가되는 계면활성제의 농도에 따라 산화막과 질화막 사이의 연마 선택비를 제어하는 것이 필수적 과제로 등장하고 있다. 일반적인 CMP 공정에서 압력 증가에 따른 연마 제거량이 Prestonian 거동을 나타내는 반면, 연마 입자의 크기를 변화시켜 계면활성제의 농도를 달리 하였을 경우, 압력 변화에 따라 Non-Prestonian 거동이 나타나는 것을 고찰할 수 있었다. 따라서 본 연구에서는 세리아 슬러리 내에 첨가되는 계면활성 제의 농도와 연마입자의 크기를 달리한 후, 압력을 변화시킴으로 나타나는 non-Prestonian 거동에 미치는 영향에 대하여 연구하였다.

• 한국응용과학기술학회지
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• 제35권4호
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• pp.1057-1072
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• 2018

세리아 입자의 합성을 위하여 분무열분해 시 유기 첨가제인 EG(ethylene glycol)과 CA(citric acid)를 첨가하여 중공성 및 다공성을 갖는 $CeO_2$ 마이크로 크기의 입자를 제조하였으며 첨가량에 따른 특성을 비교하였다. 분무열분해과정, 후소성 및 볼밀링 과정을 적절히 조합하여 만든 6가지 경로에 의해 나노 크기의 세리아 입자를 합성하였다. 6가지 경로 중 EG 및 CA가 0.05M 첨가된 Ce(III)가 전구체 수용액을 이용하여 분무열분해${\rightarrow}$후소성${\rightarrow}$볼밀링${\rightarrow}$후소성의 경로에 의해 얻어진 $CeO_2$ 입자에 대해 TEM 분석으로 측정한 입자의 평균 크기 24 nm(편차=3.8 nm)는 Debye-Scherrer식에 의해 계산된 1차 입자의 크기(20 nm)와 가장 유사한 크기를 나타내었다. 제조된 나노입자분말의 형태적 및 구조적 특성을 알아보기 위하여 SEM(Scanning Electron Microscopy), XRD(X-Ray Diffractometer) 및 TEM(Transmission Electron Microscopy)을 통하여 특성을 분석하였다.

• 한국세라믹학회:학술대회논문집
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• 한국세라믹학회 2003년도 춘계총회 및 연구발표회 초록집
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• pp.29.2-29
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• 2003

• 한국결정성장학회지
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• 제27권6호
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• pp.309-312
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• 2017

세리아 분말은 Ce 이온의 산화, 환원 반응을 통한 산소저장능력(OSC)이 뛰어나 배기가스를 정화하는 자동차의 삼원촉매에 대표적인 재료로 사용된다. 그러나 일반적으로 세리아는 고온에서 열적 안정성이 떨어지기 때문에 금속이온을 도핑시켜 열적 안정성을 향상시켜 사용한다. 따라서 본 연구에서는 Zr 이온을 세리아 분말에 도핑시켰고, 도핑으로 인해 입자크기가 감소하면서 비 표면적 증가로 인해 그 특성은 더욱 향상되었다. 그리고 본 연구에서는 세리아 및 Zr 이온이 도핑된 세리아를 나노 크기로 합성하기 위해 수열반응법을 이용하여 합성하였다. 수열합성 조건은 pH = 11, 반응온도는 $200^{\circ}C$에서 6시간 동안 합성하였다. 수열합성법을 이용하여 합성된 세리아 및 Zr 도핑 $CeO_2$ 나노 분말의 평균 입자 크기는 약 20 nm 이하였다. 합성된 세리아 나노분말의 비표면적은 $52.03m^2/g$, Zr 이온이 도핑된 $CeO_2$ 분말의 비 표면적 $132.27m^2/g$이었다.

• 한국전기전자재료학회:학술대회논문집
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• 한국전기전자재료학회 2005년도 하계학술대회 논문집 Vol.6
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• pp.35-37
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• 2005

100, 200nm 크기의 colloidal silica 각각에 나노 ceria 입자를 수열합성법으로 코팅하였다. Colloidal silica 입자에 ceria를 코팅 시 slurry의 pH조절과 수열처리에 이용하여 silica에 ceria가 코팅됨을 TEM과 zeta-potential을 이용하여 확인하였다. 연마 슬러리의 분산 안정성과 연마효율을 높이기 위하여 슬러리의 pH 는 9로 하였으며, 이때의 zeta-potential 값은 -25 mV이었다. 1 wt%로 제조된 연마슬러리를 이용하여, 4 inch $SiO_2$, $Si_3N_4$ wafer를 압력변화에 따른 연마특성을 관찰 하였다. Ceria coated colloidal silica 100 nm, 200 nm와 commercial한 $CeO_2$입자를 연마압력 6 psi로 oxide film을 연마한 결과 연마율이 각각 2490 ${\AA}/min$, 4200 ${\AA}/min$, 4300 ${\AA}/min$으로 측정되었다. 또한 $SiO_2$, $Si_3N_4$ film의 6 psi압력에서 ceria coated colloidal silica 100 nm, 200 nm와 commercial 한 $CeO_2$입자의 선택비는 3, 3.8, 6.7 이었다. 입자크기가 클수록 연마율이 높으며, Preston equation을 따라 연마 압력과 연마율이 비례하였다.

• 한국광물학회지
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• 제21권2호
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• pp.201-208
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• 2008

최근 기능성 나노물질로서 반도체 공정 중 기계.화학적 평탄화(CMP)용 연마제로 중요하게 사용되는 세리아(Ceria, $CeO_2$)에 대해서 X-선 회절분석을 실시하여 리트벨트법에 의한 상세한 구조해석 및 세리아의 입자크기와 미세응력을 측정하였다. 두 시료(RT735. RT835)의 리트벨트 계산 결과 R지수 값은 각각 $R_p(%)=8.50$, 8.34; $R_{wp}(%)=13.4$, 13.5; $R_{exp}(%)=11.3$, 11.5; $R_B(%)=2.21$, 2.36; S(GofF: Goodness of fit)=1.2, 1.2를 보여주며 계산이 잘 이루어졌음을 알 수 있다. $CeO_2$는 공간군 Fm3m을 가지며, 격자상수는 a=5.41074(2), 5.41130(6) ${\AA}$, V=158.406(1), 158.455(3) ${\AA}^3$으로 각각 계산되었다. 입자크기 및 미세응력 계산 결과, RT735의 평균 입자크기와 최대 응력은 37.42(1) nm, 0.0026이며, RT835는 72.80(2) nm, 0.0013으로 각각 결정되었다. 입자크기와 미세응력은 서로 반비례함을 알 수 있다.