페리튬이온전지 양극활물질인 $LiCoO_2$로부터 코발트와 리튬을 회수하기 위한 기초 연구로 환경친화적인 유기산을 이용하여 코발트와 리튬의 침출에 관한 연구를 실시하였다. 주요 실험 변수로는 유기산 종류 및 농도, 과산화수소 농도, 반응 시간 및 온도 그리고 고액농도비 등 코발트와 리튬의 침출에 영향을 미칠 수 있는 인자들에 대하여 고찰하여 최적 조건을 얻고자 하였다. 실험 결과 사용한 유기산중에서 Latic acid가 코발트 및 리튬의 침출율이 99.9%로 가장 우수 하였다. 한편, 구연산을 이용하여 창출 실험한 결과에서 과산화수소의 농도, citric acid의 농도 및 반응온도가 증가함에 따라 코발트 및 리튬의 침출율이 증가하였다. 그러나 고액농도비가 증가함에 따라 침출율은 감소하는 경향을 보였다.
생활 폐기물 매립장 침출수에 의해 오염된 지하수에 포함되어 있는 유기산($C_1-C_6$ aliphatic carboxylic acids)들의 정량 분석을 위해서 짧은 분석시간 안에 무기 음이온 뿐만 아니라 유기산까지 정량이 가능한 ion-exchange chromatography를 이용하여 침출수에 용존되어 있는 유기산을 정성 정량하였고, 검출된 유기산의 특성을 평가하였다. 분석 과정에서 $Cl^$, $Br^-$ 등의 halide 이온들의 유기산에 대한 피크 간섭을 줄이기 위해서 이들을 제거하는 전처리를 시료 주입 전에 적용하였다. 음이온 분석과 동일한 분석조건에서 음이온의 간섭을 최소화 하면서 정량이 가능한 유기산들을 선별하였고, 이들 유기산 중에서 음이온의 간섭을 받지 않는 fomate, acetate, propionate, pyruvate, succinate, oxalate에 대해서 정량 분석을 실시하였다. 본 실험에 사용된 유기산의 linear dynamic range는 0.5 mg/L에서부터 20 mg/L까지로 결정하였다. 이 분석법을 쓰레기 매립지 침출수와 주변 지하수에 대해 용존된 유기산과 무기 이온의 정량에 적용하여 높은 농도의 pyruvate와 낮은 수준의 formate와 acetate가 검출되었다. 지하수의 pyruvate 농도는 $Cl^-$, $HCO_3^-$ 농도와 높은 상관성을 보이고, 매립지에서 멀어질수록 농도가 감소하여, pyruvate는 매립지 침출수로부터 유래되었다고 추정되었다.
실리카 광물의 정제를 위해 다양한 침출방법을 사용하여 침출특성을 비교하였다. 2.5% HF/HCl 산 침출용액을 사용하여 진동, 젓기, 초음파를 이용한 침출실험에서 초음파에 의한 침출방법이 가장 좋은 불순물 제거 효율을 나타내었다. 실험결과 Al, Ca, Fe, K, Na 등이 주 불순물로 존재하고 있었으며, 그 외 미량의 불순물로 Ba, Cu, Sr, Ti 등이 존재하였다. 실리카 광물중의 불순물 함량은 침출법에 의해 대부분 감소되었다. 또한 주 불순물인 Al, Fe의 경우 침출방법에 따라 제거율이 크게 차이나지 않았으나, Ca, Mn, Na 등은 제거율이 현저히 다른 양상을 나타내었다. 물리적 정제과정을 거친 4종류의 실리카 광물(순도 99% 이상)을 초음파를 이용한 산 침출법으로 정제한 결과, 총 불순물의 양은 NK-Si와 GR-Si이 적었으나 산 침출과정을 거친 후에는 IN-Si 실리카의 불순물 량이 가장 적게 나타났다. 불순물 중 Ca, Cr, K, Zn 등은 거의 80% 이상 초음파 침출법에 의해 제거되었고, 주 불순물인 Al의 경우 시료에 따라 10~60%의 제거율 차이를 나타내며 Fe는 모든 시료에서 60% 이상 제거되었다.
양극흙에 함유된 금과 은을 회수하기 위해 무기산(염산, 질산, 황산)과 thiourea 및 thiosulfate에 의한 침출실험을 수행했다. 산화제를 첨가하지 않은 조건에서 금은 무기산용액에 전혀 용해되지 않았다. 3종류의 무기산의 농도가 동일한 조건에서 황산용액에서 은의 침출율이 가장 높았으며, 염산의 농도가 증가함에 따라 $AgCl_2{^-}$의 형성에 따라 은의 침출율이 증가하였다. 한편 주석은 질산용액에 전혀 용해되지 않았으나, 구리, 니켈과 아연은 본 실험조건에서 모두 용해되었다. 황산과 thiourea의 혼합용액에서 금과 은은 모두 용해되었다. Thiosulfate용액에 은의 일부가 용해되었으나, 금은 전혀 용해되지 않았다.
규질이암의 열처리 및 산 침출이 소듐 실리케이트나 규산 수용액과 같은 실리카 전구물질 순도에 미치는 영향을 연구하였다. 규질이암의 열처리 온도, 산 침출시 염산 농도 및 황산 농도를 변화시키며 전구물질 내에 실리콘 함량을 최대한 높이면서 에너지 및 화학약품의 소모는 최소화하는 조건을 구하였다. 열처리는 $600^{\circ}C$, 산 침출은 1.56 M의 염산만 사용하였을 경우 최적이었다. 소듐 실리케이트와 규산 수용액의 실리콘 순도는 각각 최대 99.2%와 99.5%였다.
청양지역 폐광산의 오염원인인 중금속의 제거를 침출과 이온교환법을 활용한 융합공정을 통해 실험하였으며 중금속에 오염된 토양시료는 통계처리를 하여 분석하였다. 오염토양은 일차로 부선처리법으로 분리하였으며, 사용시약이 증가할수록 선별지수는 증가하였다. 중금속을 제거하기 위한 침출과 이온분리법에 의해 선별도는 더 향상이 되었다. 침출속도는 황산용액이 증가할수록 증가되었으며, 침출용액은 이온교환법에 의해 상당부분 제거가 되었다. 침출과 이온교환법이 결합된 연속융합공정을 개발하여 중금속 제거 실험을 하였으며, 향후 개선을 통해 중금속의 제거효과가 향상될 것이며, 이를 통해 폐광산의 오염토양에 적용 가능함을 알 수 있었다.
키토산을 첨가한 복숭아 리큐르 제조를 위한 최적 침출조건을 설정하였다. 알코올함량은 완과를 8주간 침출시킨 구간에서 30%로 가장 높았고 절편과 구간은 6 및8주간 침출시킨 구간에서 약 28%로 높게 나타났다. 당도는 약 $11{\sim}13^{\circ}brix$, 총산도는 약 0.2%, pH는 약 4.8이었다. 가용성 고형분 함량은 완과 구간에서는 2.8% 전후로 함량변화가 크지 않았고, 절편과 구간에서는 $2.8{\sim}3.1%$로 나타나 침출기간이 길어질수록 고형분 함량이 증가하였다. 갈색도는 완과 구간에서는 $0.33{\sim}0.54$로 나타났고 절편과 구간에서는 $0.56{\sim}0.73$으로 나타나 절편과 구간이 완과 구간에 비해 흡광도 0.2정도 높은 수치를 보였으며 침출기간이 길어질수록 조금씩 증가하였다. 총 페놀함량은 갈색도와 유사한 경향을 보였고, 절편과 구간이 완과 구간에 비해 약 0.2 mg% 높게 나타나 수치적으로는 큰 차이를 보이지 않았다. 상기에서 설정된 완과 구간을 대량 침출시킨 복숭아 리큐르의 메탄올 함량은 침출기간이 길어질수록 증가하였으나 유의적인 차이는 없었고 약 50 ppb로 극미량 검출되었다. 유기산은 oxalic, malic 및 citric acid가 검출되었고, 유리당은 fructose, glucose, sucrose 및 maltose가 검출되었다. 따라서 키토산을 첨가한 복숭아 리큐르는 완과 8주간 침출조건이 전반적으로 품질이 우수하였다.
2N급(99 %)의 실리카를 3N급(99.9 %)으로 향상시키기 위해서 널리 이용되고 있는 산 침출법(acid leaching)들의 정제효과와 실리카광물에 존재하는 불순물의 분석법에 대한 연구를 수행하였다. 산 침출법에 이용한 용액은 0.2M-oxalic acid (pH1.5, 2.5), conc-Aqua regia, 2.5 %-HCl/HF, 1 %-$HNO_3/HF$의 다섯 종류이었으며, 각 방법의 불순물 정제특성과 침출시간에 따른 침출효율을 조사하였다. 실리카광물과 침출용액중의 불순물 분석은 중성자방사화분석법(neutron activation analysis; NAA), 유도결합 플라즈마 원자방출 분석법(inductively coupled plasma atomic emission spectrometry; ICP-AES), 원자흡광 분광분석법(atomic absorption spectrometry; AAS), x-선 형광분석법(x-ray fluorescence; XRF), 그리고 습식분석법(wet analysis; WA)의 여섯 가지 방법을 이용하였으며, 불순물의 농도와 종류에 따른 분석법들의 장단점을 조사하였다. 실험에 사용한 실리카광물은 습식 비중선별 및 자력선별과 같은 물리적 정제를 거친 순도 99 %급의 실리카로서 $100-150{\mu}m$ 범위의 입도분포를 가지는 분말들이었다. 실리카중 주요 불순물은 Al, Fe, Na, Ca 및 Ti 이었으며 수백에서 수천 mg/kg의 농도로 존재하고 있었다. 산 침출방법과 불순물의 종류에 따른 정제효과를 비교한 결과 2.5 %-HCl/HF 침출방법이 가장 효과적이었으며 이 방법으로 99.1 % 실리카 분말을 99.8 %까지 순도를 향상시킬 수 있었다. 또한 실리카광물과 침출용액의 불순물의 종류와 함량에 따른 최적의 분석기술을 결정할 수 있었다.
전 세계적으로 기후변화에 따른 온실가스 규제로 전기자동차의 수요가 급증하고 있으며, 주요 부품인 전지의 수명 문제로 추후 폐전지의 발생으로 이어지게 된다. 이에 리튬이온전지 중 폐LFP(LiFePO4)전지의 양극재로부터 유가금속인 리튬을 선택적으로 선침출 및 회수하고자하였다. 이때, 일반적으로 사용되는 무기산은 독성가스 배출 또는 다량의 폐수가 발생되어 환경문제를 야기시킨다. 이를 대체하기 위하여 유기산 및 기타 침출제를 이용하여 리튬을 침출하는 연구가 수행중이며, 본 연구에서는 유기산인 메탄술폰산(Methane sulfonic acid, MSA, CH3SO3H)을 이용하여 선택적으로 선침출하였다. 리튬을 선침출하기위한 최적의 조건을 확인하기 위하여 MSA 농도, 광액농도 그리고 과산화수소 투입량을 변수로 하여 실험을 진행하였다. 본 연구를 통해 리튬은 약 100% 그리고 철 및 인 성분은 약 1% 내외로 침출되어 분리 효율 및 변수에 따른 주요 성분의 침출률을 확인할 수 있었다.
산업용 폐 니켈-카드뮴 전지를 효율적으로 재활용하기 위하여 케이스에서 분리된 양극 및 음극 스크랩을 cut mill로 분쇄하여 분급하였으며, 철 성분 제거를 위하여 습식 자력선별법을 이용하였다. 또한 얻어진 양극 및 음극 분말을 습식법을 이용하기 위하여 다양한 조건에서의 산 침출 실험을 실시하였다. 최적 침출조건으로 2.0 M $H_2SO_4$, 반응온도 $90^{\circ}C$, 15 wt% $H_2O_2$, L/S=20의 조건에서 3시간 침출을 하여 유가금속인 니켈 및 카드뮴의 침출율을 99% 이상 얻을 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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