산화제를 이용 기상중합법을 통해 합성되는 고전도도 Poly (3,4-Ethylenedioxythiophene)(PEDOT) 박막은 OTFT, RFID tag, 또는 연성 디스플레이 같은 분야에 다양한 응용 가능성을 가지고 있으며 이로 인해 최근에 연구가 활발히 진행되고 있다. PEDOT박막의 전극소재로써 가능성은 박막의 중합 정도와 표면 형상에 크게 좌우된다. 특히, Si-웨이퍼 기판 위에 산화제의 균일한 도포 및 산화제 자체의 높은 산도 ($pH{\leq}2$)에 따른 부반응의 억제는 기상중합법을 이용한 PEDOT박막의 합성에 있어 매우 중요하다. PEDOT의 효율적인 중합과 균일한 성장을 위해 산화제에 DUDO 와 PEG-PPG-PEG를 첨가한 혼합 산화제 용액을 제조 기상중합 방법을 통해 PEDOT박막을 제작하였다. 그 결과 산화제만을 사용하여 제작된 박막에 비해 전도도가 최대 3,660 S/cm로 향상된 PEDOT 박막이 합성되었다. 이러한 결과는 PEG-PPG-PEG가 산화제 용액의 균일 도포를 향상시키고 Base Inhibitor로 작용하는 DUDO는 PEDOT 성장 시 중합속도를 조절하고 부반응을 최소화 하여 효율적인 공액 이중 결합의 생성을 촉진한데 주로 기인한다. 따라서 그로인해 조밀하며 마이크로 스케일의 기공이 최소화된 PEDOT박막의 합성이 가능하였다. PEDOT박막의 특성 평가에는 4-point probe, optical microscopy, Field Emission-Scanning Electron Microscope, 등이 사용되었으며 또한 전도도의 향상 원인을 분석하고자 ATR-IR Spectrophotometer를 이용하여 합성된 박막의 작용기를 분석하였다. 이러한 고전도도의 PEDOT 박막이 OTFT의 전극소재로 사용된다면 OTFT소자의 성능 향상에 크게 기여 할 것으로 기대된다.
PEDOT[Poly(3,4-Ethylenedioxythiophene)]박막의 제작은 산화촉매제를 이용한 기상중합(Vapor Phase Polymerization)방법을 통해 최근 활발히 연구되어 지고 있다. 기상중합된 PEDOT박막의 특성은 박막의 중합의 정도와 성장 형상에 따라 그 특성이 크게 좌우된다. PEODT박막의 효율적인 중합에 있어 산화촉매제의 균일한 도포는 매우 중요하다. PEDOT의 효율적인 중합과 균일도포를 위해 산화촉매제에 DUDO와 PEG-PPG-PEG를 첨가한 혼합용액을 제작 VPP방법을 통해 PEDOT박막의 제작을 시도하였다. 그 결과 spin-coating 시 산화촉매 혼합용액의 균일한 도포가 관찰 되었으며 산화촉매제만 사용하여 제작된 박막에 비해 전도도와 막질이 향상된 PEDOT박막이 제작되었다. 이러한 결과는 산화촉매용액에 첨가된 PEG-PPG-PEG와 DUDO의 영향으로 PEG-PPG-PEG는 oxdiant용액의 균일 도포를 도왔으며 Inhibitor로 작용하는 DUDO는 PEDOT성장에 있어 불균일 결정성장을 억제하여 조밀한 PEDOT 박막 성장을 도운 것으로 생각된다. PEDOT 박막의 특성평가에는 Field Emission-Scanning Electron Microscopy, 4-Pointprobe, Optical microscopy 등이 사용되었다. 이러한 고전도도의 PEDOT박막을 OTFT의 전극소재로 사용한다면 OTFT소자의 성능 향상에있어 크게 기여 할 것으로 기대된다.
휴믹물질의 산화중합반응은 천연 효소나 금속산화물 촉매에 의해 유도될 수 있다. 본 연구에서는 천연 효소인 horseradish peroxidase (HRP)에 의한 휴믹산의 특성 변화와 이러한 변화된 특성이 정밀여과 공정에 미치는 영향을 평가하였다. 정제된 Aldrich 휴믹산(PAHA)이 HRP 및 과산화수소 존재 하에 산화중합되어 보다 크고 복잡한 분자를 형성하였으며, 크기배제크로마토그래피(SEC, size exclusion chromatography, SEC)에서도 평균분자량의 증가가 관찰되었다. 또한, HRP 및 $H_2O_2$ 주입량이 증가함에 따라 PAHA의 분자량은 더욱 증가하였다. 휴믹물질의 화학적 안정성은 산화중합반응에 기인한 휴믹 분자 상호간의 공유결합이 촉진됨에 따라 향상되었으며, 형광 분광 및 적외선 분광 분석 결과, 산화중합반응에 의한 PAHA 분자 작용기의 변화도 확인되었다. 수처리 공정에 미치는 영향을 평가하기 위해, 정밀여과를 적용한 결과, 산화중합반응 산물은 높은 분자량으로 인해 그 제거효율이 크게 향상되었다. 이는 산화중합된 자연유기물이 정밀여과에 의해 제거될 수 있음을 증명하는 것이다.
전도성 고분자인 폴리피롤(PPy)을 전해질로 하는 알루미늄(Al)고체전해 캐패시터를 제작하기 위하여 알루미늄 산화피막($Al_2O_3$) 위에 화학산화중합(CP)법으로 얇은 PPy층을 형성시키고, 이 층을 양극으로 이용하여 피롤(Py)을 전해산화중합(EP)시켰다. 캐패시터 특성에 영향을 미치는 중합조건을 조사한 결과, 지지전해질로서 sodium p-toluenesulfonate (TsONa)를 사용하고, 소자당 2.0~4.0 mA의 정전류를 인가, 전해중합 후 제작한 캐패시터의 전기적 특성 및 임피던스 특성이 가장 우수하였다.
본 연구는 다공성 입자에 전도성 단량체를 침투시켜서 전도성 고분자 복합체를 제조하는 연구로 다단계 seed 중합법을 이용하여 입자를 제조하고, 용매추출법으로 선형 고분자를 제거하는 방법으로 specific pore volume 및 specific surface area가 각기 다른 다공성 입자를 제조하였고, 이 다공성 입자를 모체 고분자로 하여 도핑제를 산화용액에 녹여 흡수시키고 건조한 뒤 전도성 단량체를 유기용매에 녹여 다공성 입자에 침투시킨 후 중합하여 전도성 복합체를 제조하였다. 이때, 모체 고분자에 침투되는 전도성 단량체의 농도 및 유기용매와 산화제의 산화용매 등을 중합 변수로하여 이 변수들과 전도도와의 상관 관계를 살펴보았다.
본 연구에서는 Pt-Ru 촉매를 $H_2PtCI_6$ 및 $RuCl_3$ 용액을 화학적 환원에 의해 전도성 고분자인 폴리피롤을 중합시킨 Nafion 막위에 직접 침적시켰다 EDS 분석 결과 Pt 및 Ru 촉매는 Ppy/Nafion 표면에 주로 분포하는 것을 알 수 있었다. 또한 폴리피롤이 중합된 Nanon 위에 침적시킨 Pt-Ru 촉매의 메탄올에 대한 전기화학적 산화특성을 CV로 평가하였다. 메탄을 산화 개시 전위는 Ru촉매에 사용이 증가함에 따라 음전위 방향으로 전이되었다. 따라서 폴리피롤이 중합된 Nafion표면에 Pt-Ru촉매를 직접 함침할 수 있었고. 메탄올 산화 특성을 나타내는 전극을 제작할 수 있었다.
과량의 GO 및 poly(4-styrene sulfonate) (PSS)의 존재 하에서 산화제 없이 3,4-ethylenedioxythiophene (EDOT)의 in-situ 중합 반응을 시도하였다. 반응물(GO-P)의 XPS, FT-IR 등의 분석을 통하여 산화제 없이도 모노머인 EDOT의 산화중합이 원활하게 진행되어 PEDOT/PSS가 합성되고 GO와 복합화된 것을 확인할 수 있었다. GO-P는 수분산성은 우수하였으나, 전기적 절연체인 GO가 42% 포함되어 있으므로 전기전도도는 $15S{\cdot}m^{-1}$로 매우 낮았다. 그러나 GO-P 필름을 $200^{\circ}C$에서 8 h 열처리하면 GO의 일부분이 환원되면서 전도도가 $212S{\cdot}m^{-1}$까지 향상되었다.
플라즈마중합 에틸메타아크릴레이트(PPMMA) 박막의 유전특성인 유전정접(tan .delta.)과 정전용량(C)을 관측하고 산화와 열처리 및 플라즈마처리로 인한 PPMMA의 tan .delta.와 C의 변화에 대하여 연구하였다. 측정온도 25.deg.C, 측정주파수 1KHz에서 1MHz의 범위에서 PPMMA 박막은 CO와 -OH같은 산화물의 생성으로 인하여 tan .delta. 와 C는 증가하고 tan .delta.는 측정주파수 내에서 피이크를 형성한다. 이는 PPMMA내에 잔류하는 저분자량 성분과 자유라디칼의 존재와 공기중에서의 산화가 그 원인이라 할 수 있다. 본연구에서는 PPMMA박마그이 열처리 및 플라즈마처리를 하여 저분자량 성분과 라디칼을 제거하고 산화를 방지하여 박막의 유전특성을 개선하였다.
다중벽 탄소나노튜브 및 전도성 고분자인 PEDOT으로 이루어진 하이브리드 나노재료를 제조하였다. 다중벽 탄소나노튜브 표면에 처리반응을 수행함으로써 -Br 특성기를 갖는 다중벽 탄소나노튜브를 제조하였으며, 이를 중합반응의 개시제로 사용하였다. 이와 함께 MMA를 사용하여 촉매와 리간드 존재 하에서 원자이동 라디칼중합 공정을 수행함으로써 다중벽 탄소나노튜브 표면에 PMMA가 공유결합된 나노복합체를 제조하였다. 미니에멀젼 중합공정을 통하여 제조된 PS 수용성 에멀젼에 EDOT과 산화가를 투입하여 산화중합을 수행함으로써 core-shell 구조를 갖는 PEDOT/PS 나노입자를 제조하였다. 실란화합물로 표면 처리한 silica 입자를 PEDOT:poly(styrene sulfonate) (PSS) 수용성 분산액에 투입한 후 표면화학 반응과정을 수행함으로써 silica 외벽에 PEDOT:PSS가 코팅된 나노입자를 제조하였다. 하이브리드 나노재료들은 TEM, FE-SEM, TGA, EDX, UV 그리고 FT-IR 등을 사용하여 분석되었다.
텅스텐 전극을 작업전극으로 사용하여 산성수용액에서 아닐린의 전기화학적 중합을 순환 전압-전류법으로 연구하였다. 아닐린 분자는 2전자 전이에 의하여 탈수소 아닐린이온으로 산화하고, 중성아닐린을 공격하여 중합체를 만든다. 그러나 백금전극의 경우와는 다르게 중합과정은 주로 아닐린의 산화에 의해서 일어난다. 성장속도는 백금전극의 경우와 비교하여 느린 것으로 나타났다. 분해생성물은 벤조퀴논이 아니라 p-phenylenediamine(p-PDA)으로 확인 되었는데 이것은 1.0 V 이하의 전위에서 p-PDA의 산화가 관측되지 않은 결과와도 일치한다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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