방사광 가속기에서 얻은 x-선을 이용하여 초고진공에서 열처리를 통하여 얻어진 $TiO_2$ (001) 단결정 표면의 원자가 전자대에 대한 광전자 분광연구를 수행하였다. 이 연구를 통하여 특히 페르미 준위 0.9 eV 근처에 있는 결함에 기인한 전자 상태의 변화로 부터 $Ti^{3+}$ 결함의 산화 또는 열확산 과정에 대한 반응 속도론적 특성을 연구하였다. 본 연구의 결과는 (001)면에서의 $Ti^{3+}$ 결함의 열역학적 특성이 $TiO_2$ (110) 단결정면에서의 그것과 어떻게 다른지를 규명하는데 큰 의미가 있다. 연구 결과, (001)과 (110) 결정면에서의 $Ti^{3+}$ 결함의 거동은 산화 반응성과 결정 내에서의 열적 확산 특성에서 매우 유사하다는 것을 알게 되었다. 이와 같은 결과를 얻게 된 주된 이유 중의 하나는 관여하는 $Ti^{3+}$ 결함이 주로 표면 근처에 분포되어 있다는데서 찾을 수 있다.
Cr-Mo 합금강은 고온 환경 하에서 높은 크리이프 강도와 우수한 내식성 때문에 발전설비, 석유 화학, 그리고 해양산업과 같은 여러 산업분야에서 널리 사용되고 있다. 특히, Cr-Mo 강의 내식성은 합금 내 Cr 함량에 크게 의존한다. 이는 고온에서 Cr과 O가 화학적 반응을 일으킴에 따라 보호성의 Cr 산화스케일을 형성하기 때문이다. 그러나 화석연료를 사용하는 발전설비의 경우, $SO_2$가 포함된 강한 부식성의 연소 가스가 배출되며, 이에 노출된 금속의 표면에서는 산화와 황화가 동시에 발생한다. 황화스케일은 산화스케일에 비해 매우 빠르게 성장하며, 그 특성이 매우 취약하기 때문에 황화 환경에서 금속의 내식성 및 기계적 물성치는 보다 크게 저하된다. 따라서 본 연구에서는 화력 발전소의 증기발생용 튜브 재료인 9Cr-1MoVNb 강을 선정하였으며, $SO_2$ 가스 환경 하에서의 부식 및 기계적 물성치 저하 특성을 평가하고자 하였다. 본 연구에서 사용된 9Cr-1MoVNb강의 화학 성분 조성은 0.1 C, 0.38 Si, 0.46 Mn, 0.25 Ni, 8.38 Cr, 0.93 Mo, 0.18 V, 0.09 Nb, 그리고 나머지는 Fe이다. 부식시험은 가공된 미소시험편과 인장시험편을 전기열처리로에 장입한 후, $650^{\circ}C$에서 $N_2+O_2+O_2+SO_2$ 조성의 가스를 분당 50 CC로 흘려주었다. 제작된 시험편에 대한 부식거동은 무게 증가량, optical microscope, scanning electron microsope, 그리고 energy dispersive x-ray spectrum을 통해 평가하였다. 그리고 기계적 물성치 평가를 위한 인장시험은 분당 2mm 변위제어를 통해 실시하였다. 그 결과, 9Cr-1MoVNb 강은 $SO_2$ 가스 환경 하에서 비 보호적인 Fe-풍부상의 산화 스케일층이 두껍게 형성됨에 따라 열악한 내식성을 나타냈다. 그에 따라 기계적 물성치는 저하되는 경향을 나타내었다.
ZnO 미세 분말을 sol-gel법으로 제조하였다. Gel분말의 형상은 하소 열 처리 온도에 따라 판상, 침상,그리고 구형으로 변화하였고, $700^{\circ}C$ 이하 하소 온도에서는 온도에 따른 입자 성장 속도가 낮았지만, $700^{\circ}C$ 이상의 온도부터 급격한 입자 성장 속도를 나타내었다. 입자 사이즈가 커질수록 결정화 정도는 더 커졌고, gel분말의 유기 화합물들은 30$0^{\circ}C$ 이하 온도에서 휘발되었다. 열 처리 온도에 따른 ZnO 분말은 S자형(sigmoidal shape)의 전기전도성 거동을 보였고, gel분말의 열처리 온도가 감소할수록 일정한 전도성이 일정한 온도 구간이 좁게(narrow) 나타났다. 최적의 CO 기체 센싱 특성은 50$0^{\circ}C$의 하소 열처리한 시편에서 나타났고, 열처리 온도가 올라갈수록 센싱 특성은 감소하였다.
본 실험에서는 두가지 리플로 시스템에 따라 솔더 범프 내에 생성되는 금속간 화합물의 성장거동에 대하여 연구하였다. 산화막이 증착된 Si 기판 위에 직류 마그네트론 스퍼터링을 이용하여 Ti(50 nm), Cu($1{\mu}m$), Au(50 nm), Ti(50 nm)의 박막을 형성한 후, 전해 도금을 이용하여 $5{\mu}m$두께의 Cu 범프와 $20{\mu}m$ 두께의 Sn 범프를 형성하였다. 급속열처리장치(RTA)와 일반 리플로를 이용하여 전해 도금으로 형성된 Sn($20{\mu}m$)/Cu($5{\mu}m$) 범프를 동일한 온도에서 각각 리플로 공정을 진행한 결과, 급속열처리장치를 이용하여 리플로를 할 때, 플럭스를 사용하지 않고 범프로 형성할 수 있었으며, 솔더 계면에 형성된 금속간 화합물이 일반 리플로의 경우보다 더 얇게 형성되었다.
본 연구는 균열 치유 물질로 알려진 $SiO_2$ 나노 콜로이드의 첨가량을 달리한 $Si_3N_4$를 소결하여, 경면 연마한 시험편 표면에 $SiO_2$ 나노 콜로이드를 코팅하여 1273 K, 공기중에서 1시간 균열치유 처리하였다. 그 후, 마모시험편은 1073, 1273 및 1573 K에서 10분간 열처리하여 시험을 실시하였다. $SiO_2$ 나노 콜로이드를 코팅하여 열처리한 표면은 무코팅 표면보다 약간 거칠게 나타났으며, 열처리 온도에 따라 표면의 산화 정도는 조도와 뚜렷한 상관관계는 가지지 않았다. 그리고 마찰계수, 마모손실 및 굽힘강도는 표면 거칠기와 관계가 없었다. SKD11 상대재에 대하여 연삭마모의 거동을 보였으며, 마찰계수와 마모손실은 비례하였다. 또한, 강도가 클수록 마찰계수가 작고, 마모손실도 작았다. $SiO_2$ 나노 콜로이드 량의 증가에 따라서 마찰계수는 증가하다가 일정하게 되었지만, 마모손실은 증가하였다. 또한 열처리 온도가 증가함에 따라서 마찰계수는 약간 증가하는 경향을 나타내었다.
열처리 효과가 DC 마그네트론 스파터링 방법으로 제작한 $Co_{1-x}$$Ti_{x}$(X = 0.13, 0.16, 0.21 at.%)계 박막의 표면자기특성에 미치는 영향을 조사하기 위하여, 제작된 시료를 150 .deg. C, 175 .deg. C, 200 .deg. C, 225 .deg. C 및 250 .deg. C의 공기 분위기에서 각각 1 시간씩 열처리한 후, 강자성 공명 실험을 통해 관측된 스핀파 공명 흡수선의 거동을 고찰했다. 모든 시료에 대해 다수의 volume mode 스핀파와 한 개 또는 두 개의 surgace mode 스핀파가 관측되었는데, 대체적으로 이와같은 현상은 시료 양면의 표면이방성이 0보다 작은 경우에 나타나는 특성이다. 열처리 온도가 150 .deg. C에서 250 .deg. C로 증가함에 따라 $K_{s2}$는 -0.11 erg/c $m_{2}$에서 -0.25 erg/$cm^{2}$로 미약하게 감소했으며, $K_{s1}$은 0.16 erg/$cm^{2}$에서 -0.53 erg/$cm^{2}$로 변화하는 모습을 보였다. 이와 같은 현상은 저온 열처리 과정(150 .deg. C ~ 200 .deg. C) 에서 공기쪽 표면층에 존재하는 Ti이 산화하여 공기쪽 표면층의 Co함량이 증가했고, 고온 열처리 과정 (225 .deg. C ~ 250 .deg. C)에서 Co 원자가 확산하므로서 나타나는 현상으로 해석된다.석된다.
염분이 함유된 콘크리트 모사 세공용액 중에서의 철근 부식반응을 Tafel 분극법과 교류 임피던스법에 의해 비교 고찰하였으며, 철근 표면의 거칠기와 산화피막층에 의한 부식거동을 연구하였다. 전기화학적 교류 임피던스법에 의한 철근부식의 진단은 매우 유용하며, 제안된 모델과 실험결과가 잘 일치하였다. 염분농도가 증가할수록 부식전위는 cathodic-방향으로 이동하여 부식확률이 증가하였으며, 부식전류도 동일한 양상을 보였다. 철근 표면의 산화피막은 주사전자현미경과 AES (Auger electron spectroscopy)로 분석하였다. Torch로 15초간 열처리하여 형성된 철근표면의 산화피막은 오히려 철근부식을 촉진하였으며, 철근 표면의 거칠기가 증가할수록 부식속도는 증가하였다. 또한, 초기 콘크리트 모사세공 용액의 온도 증가는 철근 부식속도의 증가를 가져왔다.
일정농도의 $TiO_2$ 수용액과 일정농도의 KOH 수용액을 반응시켜 $TiO_2$의 가수분해에 의한 Titanium Oxide의 생성 및 생성물의 열처리 조건에 따른 거동을 연구하였다. 열처리 조건은 300~1000$1000^{\circ}C$에서 각각 1시간으로 하였고 각 조건에서 얻어진 생성물의 분석은 XRD, DTA 및 FT-IR에 의하여 연구 검토되었으며 그 결과 다음과 같은 결론을 얻을 수 있었다. \circled1 $90^{\circ}C$의 온도조건에서 초기 가수분해 반응 생성물은 Anatase형 TiO2의 주 peak가 회절각도의 폭이 넓고 강도가 약하게 나타나 준결정질 물질임을 나타내고 있다. \circled2 결정질이 좋지 못한 준정질 산화티탄은 $300^{\circ}C$까지는 Anatase 결정성이 온도와 더불어 좋아지며 $700^{\circ}C$에서 rutile형 TiO2로 상전이 한다. \circled3 alkali pH 영역에서 생성된 K-O-Ti 결합을 형성한 비 결정성 물질은 potasium titanate계의 물질로써 결정화 온도는 630~$640^{\circ}C$ 부근이다. \circled4 비 결정성 K-O-Ti 결합이 공존하는 준결정성 산화티탄은 K-O-Ti 결합물질의 함량이 증가됨에 따라 Anatase로의 결정화 온도가 $300^{\circ}C$에서 50$0^{\circ}C$로 높아지며 또한 rutile형 $TiO_2$로의 상이전도 $700^{\circ}C$에서 $900^{\circ}C$로 높아진다. \circled5 $TiO_4$와 KOH를 사용한 습식법에 의한 Anatase형 $TiO_2$합성조건은 pH 3~pH 5가 가장 바람직하며 열처리 온도는 $300^{\circ}C$에서 가능하다.
니들 코크스의 활성화 방법으로서 기존의 방법과는 다른 $HNO_3$와 $NaClO_3$ 혼합용액에서의 산처리와 $300^{\circ}C$ 열처리 방법을 이용하였다. 산처리 코크스와 열분해 코크스의 미세구조는 XRD, FESEM, element analysis, BET, Raman spectroscopy를 이용하였으며, 전기이중층 거동은 충방전 분석을 행하였다. 니들 코크스는 산처리 시간에 따라 산소의 중량 %의 증가와 함께 (001) 구조로 상변화가 일어나고, $300^{\circ}C$ 열처리에서 흑연구조인 (002) 구조로 환원한다. 이들 산처리-상분해 과정에서 층간에 유기된 층간 구조결함은 first 충전에서 전계 활성화에 의해 pore를 생성하고 second 충전에서는 전기이중층 용량을 발생시킨다. 24 h 산처리-$300^{\circ}C$ 열처리한 열분해 코크스의 2.5 V까지의 2 전극 기준에서 구한 활물질 중량 당 용량과 전극 부피 당 용량는 각각 33 F/g과 30 F/mL를 나타내었다.
본 연구에서는 수산화 알루미늄이 다량 포함되어 있는 인조대리석 폐기물을 폐광산지역의 지하수 및 지표수 등에서 검출되는 유해중금속 제거용으로 재활용 가능성을 조사하고자 하였다. 이를 위해 폐기물을 $550^{\circ}C$에서 $1000^{\circ}C$ 온도범위에서 열처리하여 알루미나 분말을 추출하였으며, 이렇게 얻어진 열처리분말에 대해 온도에 따른 상변화를 XRD를 통해 분석하고, 비표면적 측정, SEM 분석 등을 통해 분말의 특성을 조사하고, 중금속인 비소의 흡착특성을 조사하였다 그 결과, 열처리된 알루미나 산화물 분말이 중금속 처리에 효과가 있음을 확인할 수 있었으며, 열처리분말의 구성성분에 영향을 받는다는 것을 알 수 있었다. 또한, 열처리 분말 성형체를 소결한 결과, $1200^{\circ}C$ 이하에서 60% 이상의 높은 기공률을 가진 펠렛을 제조할 수 있었으며, 소결조제인 glass 분말의 첨가에 의해 $900^{\circ}C$의 낮은 소결온도에서도 기공률을 유지하면서 비교적 높은 비소흡착률을 가지는 시편을 제조할 수 있었다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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