본 연구에서는 SA-516 압력용강의 다층용접재와 용접후 열처리재를 대상으로 음향방출신호 특성을 평가하였다. 또한 예균열 선단에서 형성되는 소성영역의 크기와 음향방출신호와의 관계를 고찰하였으며, 실험 후 파단면을 관찰하여 음향방출원을 규명하여 용접후 열처리의 유효성을 평가하였다. 용접재 및 후 열처리재 모두 용접된 판 두께방향의 중앙부에서 표준 샤르피 시험편을 채취하여 날카로운 균열(예균열)을 내고 난 다음, 4점굽힘과 음향방출실험을 동시에 실시하였다. 후 열처리재와 용접재 공히 탄성영역에서 음향방출 신호는 발생하지 않았으며, 항복하중과 최대하중 사이에서 발생하였고, 최대하중 이후의 소성 심화영역에서 는 신호가 발생하지 않았다. 후 열처리재의 음향방출신호 강도는 시험편의 채취 위치에 관계없이 용접재에 비해 작았으며, 균열선단에서 소성영역의 진전형태는 용접재에 비해 훨씬 단순한 양상을 보였다. 후 열처리재의 파단면에는 용접재와는 달리 산화물의 분포가 훨씬 적었으며, 이는 열처리로 인해 용접부의 음향방출원이 감소하였다는 점에서 볼 때 열처리 효과는 있었다.
전라남도 영광군 대마면 원흥리 군동과 마전에서 발굴된 원삼국시대 가마 2기와 토기 20점을 대상으로, 광물학적 및 지구화학적 연구방법을 사용하여 태토의 산지, 토기의 제작특성, 그리고 원삼국시대 가마의 재료학적 특성을 분석하였다. 이 결과, 토기와 가마는 인근 토양과 유사한 광물조성을 갖고 있으며 주성분 원소와 희토류 원소에서 동일한 진화 경향성을 가져, 주변 토양으로 제작되었음을 유추할 수 있다. 일부 토기에서는 $P_2O_5$, CaO, $Na_2O$의 부화현상이 관찰되어 토기가 오랜 매장기간동안 토양환경의 영향을 받은 것으로 판단된다. 또한 군동유적에서 동쪽으로 약 600m 떨어진 마전유적 집자리에서 발견된 토기도 군동의 토기와 같은 태토와 제작기법으로 생산되어 인근 마전 마을에서 사용되었던 것으로 보인다. 이 토기들은 물리적 특성, 소성온도, 제작기법에 따라 세 그룹으로 분류되었다. 그룹 1은 적갈색 연질의 타날문 토기가 주를 이루는데, 붉고 공극이 많은 기질에 산화철을 많이 함유하고 비짐은 0.5mm 이하로서 소성온도는 $700{\sim}800^{\circ}C$로 추정된다. 그룹 2는 회백색 및 회청색의 타날문 토기를 포함하는데, 유리질화된 기질에 공극이 적고 비짐은 0.5mm 이하로서 소성온도는 $900{\sim}1,000^{\circ}C$로 추정된다. 그러나 일부 토기는 태토, 조직, 비짐의 특성상 그룹 2에 속하지만 소성온도가 $1,100^{\circ}C$ 이상의 고온으로 해석되었다. 그룹 3은 적갈색 및 회청색의 타날문 토기를 포함하는데, 유리질화된 그릇에 공극이 적은 편이고 비짐은 2mm 이상의 다결정질 석영과 장석으로 구성되며 소성온도는 $1,000^{\circ}C$ 부근으로 추정된다. 토기들이 같은 가마에서 동일한 태토로 제작되어도 3개의 그룹으로 나누어지는 것은 기형과 용도에 따라 다소 다른 제작방법(태토의 수비, 비짐, 가마의 소성조건)이 존재하기 때문인 것으로 보인다. 1호 가마는 가마벽이 $600{\sim}700^{\circ}C$의 열을, 바닥면은 $900{\sim}1,000^{\circ}C$의 열을 받은 것으로 나타나 고온소성이 가능한 가마였고, 2호 가마는 바닥이 $500^{\circ}C$ 이하의 열을 받은 것으로 나타나 가마로서의 역할을 수행하기는 어려웠을 것으로 해석된다.
Al 금속분말을 zircon sand (ZrSiO$_4$)와 A1$_2$O$_3$혼합체에 첨가하여 반응소결시킴으로써 무수축 Mullite-ZrO$_2$, 요업체를 얻고자 하였다. 반응식, 3(Al+Al$_2$O$_3$)+2ZrSiO$_4$$\longrightarrow$3A1$_2$O$_3$ .2SiO$_2$+2ZrO$_2$에 의하여 ZrO$_2$-강화 Mullite 요업체를 제조하였다. Al 분말은 A1$_2$O$_3$에 대해 0-30 무게 퍼센트까지 대체하였다. 평량한 분말을 볼밀하여 혼합 분쇄한 후, 정수압 성형하여 시편을 제조하고, 온도범위 1450-1$600^{\circ}C$에서 3시간 반응소결시켰다. Al의 충분한 산화를 위해, 한편으로는 125$0^{\circ}C$에서 5시간동안 열처리를 거친후 소성온도로 올리기도 했다. Al을 첨가함으로서 반응은 촉진되었으며, 소성수축도 산화한 Al의 부피팽창에 의해 상쇄되어, 무수축요업체 제조의 가능성을 보였다. 박편모양을 한 비교적 큰 Al분말이 잘 분쇄되지 않음으로 해서, Al이 자리했던 곳에 큰 기공을 남겼다.
비정질알루미나와 기공형성제를 물과 혼합하여 원통형으로 성형하고 수화, 건조 및 소성하여 직경 5mm의 ${\gamma}$알루미나 펠릿을 제조하였다. 이를 Fe$(NO_{3})_{3}$.$9H{2}O$ 용액과 $CH{3}COOH$ 혼합용액에 침척시키고 $200^{\circ}C$ 온도로 3시간 수열처리 하여 펠릿을 담지시킨 후 건조와 소성공정을 통하여 촉매를 제조하였다. 이와 같이 수열법에 의해 제조딘 산화철 담지${\gamma}$알루미나 촉매를 환경촉매로 적용하기 위해 4-chlorophenol과 같은 난분해성물질을 촉매를 사용하지 않는 오존단독공정과 촉매를 사용하는 촉매오존(catalytic ozonation)공정으로 구분하여 OH 라티칼 전환반응 개시제로서의 기능과 그 분해특성을 비교하였다.
색유리와 화장토를 이용한 새로운 기법발견의 주안점은 기존의 불편한 점을 개선해야 하기 때문인데 이는 도자기 소지와 유리의 상호물성 호환 관계에 있다. 말하자면 세로로 된 도자기 기물에는 색유리의 데코레이션 표현이 용이하나 가로로 된 기물에서는 녹아 흐르기 때문에 미적 표현이 제한을 받아왔다. 그래서 세로로 된 기물에 녹아 흐르지 않는 새로운 표현 방법의 발견이 주된 관점이다. 이를 보완한 새로운 방법은 화장토를 이용하여 색유리를 곱게 분쇄하여 희석한 후 붓으로 기벽에 칠하는 새로운 기법을 최초로 개발하였고 추가로 미적 완성도를 높이기 위해 상감기법과 귀얄기법을 적용하였다. 소성의 방법은 산화와 환원이고 소성방법에 따라 컬러가 다르게 발색 되었다. 특히 음각 된 색유리 표면을 부분부분 깎아낼 경우 독특한 붉은 갈색게열의 부드러운 그라데이션이 형성되었는데 이러한 효과를 작품 제작 뿐 아니라 산업자기에 확장 적용을 하기에도 좋을 것이다.
Oxidation behavior of 304 and 430 stainless steel were studied using thin film X-ray analysis and glow discharge spectrum analysis (here-after GDS). The oxidation layer of 304 stainless steel was composed of $Cr_2O_3\;and\;FeCrO_4$ and its thickness was about $1.5{\mu}m$ after $1\~5$ minutes of annealing at $1120^{\circ}C$ open air. However, the oxidation layer of 430 stainless steels was mainly composed of $Cr_2O_3$ and its typical thickness was 0.5um after $1\~5$ minutes of annealing at $1000^{\circ}C$ open air. Electro-chemical analysis revealed that the descaling of oxidation layer could be activated by Fe, Cr dissolution from the matrix behind the oxidation layer at the current density of $5\~10ASD$ and by Fe, Cr-oxide dissolution from the oxidation layer at the current density over than 10ASD. Electrolytic stripping of 430 and 304 revealed the intial incubation period of descaling by oxygen evolving at low current density range such as $5\~10ASD$. However the dissolution of oxide layer was occurred when applying the anodic current of $10\~20ASD$ on 430 and 304 stainless steels. It was suggested that the electrolytic pickling of high Cr bearing stainless steel such as 430 and 304 seemed to be the more effective in the high current density range such as $10\~20ASD$ than the low current density range such as $5\~10ASD$.
금속을 반고상 상태에서 성형하기 위하여 미세조직학적 거동을 밝히기 위해, 본 연 구에서는 높은 비강도, 내마모성을 가진 과공정 Al-Si 합금을 반응고 가공하였을 때의 미세 조직과 상온 가공 후 반고상 온도로 일정시간 유지하였을 때의 미세조직을 관찰하였다. 일 반주조시의 개량 원소 P과 Sr을 첨가하였으며 쐐기형 주조재, 압연재, Si 입자강화 Alrl 복 합재료를 반고상 상태로 가열한 미세조직을 관찰하여 초정 Si입자의 형상 변화를 관찰하였 다. 반응고 교반시 초기에는 P과 Sr의 첨가에 의해 초정 Si입자가 미세화 되었으나 교반이 지속되어 가면서 이러한 경향은 감소하였으며 구상에 가까운 형태로 변화 하였는데, 이는 교반이 지속되면서 첨가 원소의 효과보다 교반 자체의 미세조직 변화 기구에의 의존도가 높 아지기 때문인 것으로 사료된다. 냉각속도를 달리한 쐐기 형상에서의 금형에서 주조된 미세 조직을 관찰한 결과 냉각속도가 느릴 때에만 첨가원소의 영향이 나타났으며, 반고상 온도 유지 후 초정 크기에는 큰 변화가 없었으나 $\alpha$-halo가 형성되고 미세한 Si입자가 생성되었 다. 이는 입자 크기의 성장에 따른 주위의 농도구배로 인해 생성된 것으로 사료된다. 압연시 첨가원소는 핵생성과 재결정을 촉진시켜 초정 Si의 크기를 크게 감소시켰다. 반용융 처리시 초정 Si입자는 약간 성장하였으며, $\alpha$-halo도 생성되었다. 압출한 시료를 반용융 처리한 경 우 Si입자의 형상 변화는 거의 없었으며, Si입자에 형성되어 있던 산화막이 기지와 초정 Si 압자간의 확산장벽으로 작용하여 $\alpha$-halo가 거의 생성되지 않았다. 반응고 교반시 미세조직 변화 기구로는 취성파괴, 합체, 마모를 제안하였으며, 각 공정에서의 초정 Si결정의 크기를 비교하였을 때 45$\mu\textrm{m}$ 이하의 분말을 섞어 압출하였을 때 가장 작은 초정 Si입자 크기를 얻음 을 볼 수 있었다.
배리어(dielectric-barrier discharge: DBD) 반응기에서 솔-젤 방법으로 제조한 $Pt/TiO_2$를 넣고 플라즈마 에너지를 사용하여 메탄전환반응 연구를 수행하였다. 제조된 촉매는 기존 금속산화물과는 다른 방법으로 환원을 하였으며, 플라즈마를 사용한 환원방법(plasma-assisted reduction: PAR)이라고 명명하였다. $Pt/TiO_2$ 촉매는 Pt 담지량 및 소성온도에 관계없이 20분 이내에 환원이 완료되었다. 3 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매와 5 wt% $Pt/TiO_2$ 촉매를 $600^{\circ}C$에서 소성하여 PAR 방법으로 환원했을 때 메탄의 전환율은 40%로 가장 높았다. DBD 반응기에서 $Pt/TiO_2$ 촉매를 사용하였을 경우 촉매가 없을 때보다 $C_2H_6$, $C_3H_8$와 $C_4H_{10}$과 같은 알칸의 선택성의 매우 높게 나타났다.
염소-차아염소산 용액을 소성정광에 적용하여 gold와 silver를 효과적으로 용출시키고자 하였다. 염소 : 차아염소산 혼합비율 1.5 : 1, 그리고 NaCl 농도를 1 M으로 적용하였을 때 Au 용출율은 겨우 75%와 81%이였다. 그러나 광액농도를 1%로, 그리고 용출온도를 $65^{\circ}C$로 적용하자 Au 용출율이 100%에 도달되었다. 왕수분해 및 염소-차아염소산 용출 고체 잔유물을 XRD분석을 실시한 결과 석영이 관찰되었다. 따라서 석영 속에 함유된 gold는 염소-차아염소산으로 용출시키지 못할 것으로 사료된다. 따라서 석영 속의 gold를 용출시키기 위해서는 더 작은 미립자로 전처리하거나 더 강력한 산화제를 적용해야 할 것이다.
대기 중 이산화탄소의 재활용 기술과 재생에너지에 의한 물 분해 기술의 접목이 최근 가능해지면서 메탄올은 많은 관심을 받고 있다. 경제성이 유리하도록 메탄올 경제를 실현하기 위해서는 고활성 메탄올 합성 촉매를 제조하여야 하며, 이를 위해서는 논리적인 접근법이 필요하다. 공침법을 통해 제조하는 Cu/ZnO 기반의 촉매는 침전, 숙성, 여과, 세척, 건조, 소성, 환원 등의 복잡한 단계로 제조되며, 100년의 역사를 가지고 있음에도 불구하고 최근에야 침전 화학과 촉매 나노구조에 대한 기초적인 이해가 이루어지고 있다. 이에 본 고에서는 단계별로 합성 변수가 침전, 소성, 환원상태 물질의 물성에 미치는 영향에 대한 최근 결과들을 리뷰하고, 화학적 기억 효과라고 부르는 이들 물성들과 최종 촉매의 활성 사이의 관련성을 논의하였다. 제조 변수별 설명은 메탄올 합성을 위한 Cu/ZnO 기반 고활성 촉매를 제조하는 방법에 초점이 맞추어져 있다. 논의된 합성 전략은 공침법을 기반으로 하는 타 금속 또는 금속 산화물 담지 촉매의 제조에 활용 가능할 것으로 판단된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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