본 연구에서는 산소 분압과 열처리 온도에 따른 ITZO 박막 트랜지스터의 전기적 특성 향상을 목적으로 실험을 진행하였다. 1) ITZO 박막 증착 시 산소 분압 가변($O_2/(Ar+O_2)$ 30~40%), 열처리 온도 고정($350^{\circ}C$)과 2) ITZO 박막 증착 시 산소 분압 고정(30%), 열처리 온도($200{\sim}400^{\circ}C$)를 가변하여 실험을 진행하였다. 두 실험 모두 특성향상을 위해 산소 분위기에서 열처리를 진행하였다. 산소의 분압이 증가할수록 산소 빈자리를 채우면서 전자 농도가 감소하여 채널 전도 효과가 줄어들면서 Hump 현상이 발생하였고, 스윙이 증가, 문턱 전압이 음의 방향으로 이동하였다. 이에 $O_2/(Ar+O_2)$)의 30%에서 30%일때, 문턱전압은 1.98 V, 전계 효과 이동도는 28.97 $cm2/V{\cdot}s$, sub-threshold swing은 280 mv/dec, on-off 비율은 ~107로 가장 우수한 전기적 특성을 보였다. 또한 열처리 온도 가변 시 $400^{\circ}C$에서 전계 효과 이동도는 28.97 $cm^2/V{\cdot}s$로 $200^{\circ}C$의 전계 효과 이동도는 11.59 $cm^2/V{\cdot}s$에 비해 약 3배 증가하였고, 소자의 스위칭 척도인 sub-threshold swing은 약 180 mv/dec 감소하였다. 문턱 전압은 0.97V, on-off ratio는 약 107을 보였다. 동일한 산소 분압의 분위기에서 $400^{\circ}C$ 열처리 시 가장 우수한 전기적 특성을 보였고, 저온 공정으로 인한 플렉서블 디스플레이 투명 디스플레이 적용 가능성을 확인하였다.
ZnO는 상온에서 3.36 eV의 wide band gap과 60 meV의 큰 엑시톤 결합 에너지를 가지며, GaN(28 meV)와 ZnSe(19 meV)와 같은 wide band gap 재료와 비교해서 가장 우수한 exciton emission을 가진다. 이러한 특성 때문에 UV 레이저 및 LED와 같은 광학소자로서 그 응용의 잠재성이 높다. 박막의 우수한 광학적 특성과 결정성을 개선하기 위해 다양한 공정조건(RF 파워, 공정압력, 산소분압, 온도)에서 마그네트론 스퍼터링을 이웅하여 Si 기판상에 ZnO 박막을 성장 하였다. 또한, 저온 self-buffer를 이용하여 박막의 광학적 특성과 결정성을 더욱 개선 할 수 있었다. RF 파워와 공정압력은 박막의 PL(phothluminescehce) 특성이나 결정성에는 큰 영향을 주지 않았고 산소분압은 PL intensity의 변화를 가져왔으며, 온도는 결정성에 큰 영향을 주었다. 산소 분압이 증가 할수록 비화학량론적(산소 공공, 침입형 아연) 결함으로 인한 visiable 영 역의 peak 의 강도가 감소하는 것을 관찰하였다. 온도가 증가할수록 박막의 결정성에 나쁜 영향을 주었는데 저온 self-buffer를 도입하므로써 ZnO 박막의 결정성과 PL특성을 함께 개선하였다.
SiO$_{2}$를 첨가한 Cr$_{2}$O$_{3}$의 전기전도도와 미세구조를 산소분압, 온도, 그리고 SiO$_{2}$첨가량에 따라 측정하였다. 입자직경은 1$\mu\textrm{m}$보다 작다. 순수한 Cr$_{2}$O$_{3}$의 전기전도도는 산소분압과 온도가 증가함에 따라 증가하였으며 110$0^{\circ}C$부터 진성 영역이 나타났다. Cr$_{2}$O$_{3}$의 전기전도도는 SiO$_{2}$첨가로 감소하지만, 산소분압에 따른 변화는 SiO$_{2}$첨가와 무관하다.
본 연구는 동제련슬래그 내에 존재하는 Fe와 Cu의 동시 환원을 통해 주물용 선철을 제조하고, 선철 제조 시 황 함량 저감에 대한 실험을 진행하였다. Roasting 실험은 실험온도 $500^{\circ}C$, $700^{\circ}C$, $900^{\circ}C$ 온도 조건에서 1시간에서 9시간까지 2시간 간격으로 시간을 변화시키면서 실험을 진행 하였다. 산소분압에 따른 실험은 산소분압 0.5, 0.8, 1.0, 실험 온도는 $900^{\circ}C$, 유지시간 30분으로 설정하여 실험을 진행하였다. 실험 결과 Roasting 및 산소분압에 따른 황 저감의 영향은 없는 것으로 확인되었다. 첨가제로 CaO를 사용하여 첨가량 15 % 이상부터 S 성분 함량은 0.001 wt% 이하로 확인되었다. 반응온도에 따른 선철 및 슬래그 분리 실험의 조건은 $1300^{\circ}C{\sim}1600^{\circ}C$까지의 온도조건에서 유지시간 30분, Ar 가스 분위기에서 진행하였으며, 반응시간에 따른 선철 및 슬래그 분리 실험의 조건은 유지시간 5 ~ 25분까지 5분 간격, 반응온도 $1600^{\circ}C$, Ar가스분위기에서 실험을 진행하였다. 실험 결과 $1600^{\circ}C$, 30분 유지 환원 조건에서 선철의 회수율이 가장 높았다.
순수한 Rutile에서 점결함의 형태와 전기적 특성을 연구하기 위해 $1~10{-23}$atm의 산소분압 범위 및 $700~1300^{\circ}C$의 온도 범위에서 전기전도도를 측정하였다. 전기전도도의 산소분압 의존성($log\sigma/logPo_2$)으로부터 산소분압 및 온도 변화에 따라 다음과 같은 지배적인 결함들을 제안한다. 1) $Ti_nO_{2n-1}$, 2)침입형 Ti 이온 3)2가로 하전된 산소빈자리 4)불순물에 의해 형성된 2가로 하전된 산소빈자리 5) n-p전이 및 p형 전도 또한, 고유범위의 실험결과로부터 계산한 Ti와 Vo의 결함형성 엔탈피는 각각, 10.2eV와 4.92eV였다.
투명전도산화물 박막은 디스플레이, 태양전지, 압전소자 등 다양한 응용분야에 많이 이용되고 있는 소재이다. 그 중에서 현재 산업에서 활용 빈도가 높은 투명전도막의 재료는 ITO를 기반으로 하는 물질이다. 하지만 인듐의 높은 생산단가와 플라즈마 노출시 열화로 인한 문제점 때문에 기존의 ITO를 대체하기 위한 새로운 재료에 관심이 증대되고 있다. 본 연구에서는 대표적인 ITO 대체 물질 중의 하나인 ZnO 박막에 대해서 증착환경변화에 따른 물성변화를 조사하였다. 먼저 대기중에서 안정화된 ZnO 박막을 얻기 위해서 인(P) 2% 첨가된 ZnO 세라믹을 고상반응법으로 제작하고, 펄스레이저 증착법을 이용하여 Al2O3(0001)기판에 산소분압을 30~150 mTorr로 변화를 주어 P-ZnO 박막을 제작하였다. 이 때 증착온도는 $400^{\circ}C$로 고정하였다. X선 회절 결과로부터 산소분압에 상관없이 ZnO (002)방향으로 증착되었다. 하지만 결정립의 크기는 산소분압이 증가하면서 줄어들고, ZnO (002)피크로부터 얻어진 격자상수(c-축)는 벌크 값에 가까워짐을 알 수 있었다. 하지만 P첨가로 인해서 박막의 격자상수는 순수한 ZnO 벌크 값 보다 큰 것으로 알 수 있다. 산소분압 변화에 따른 P-ZnO 박막의 산화 상태는 X-선 광전자 분광기를 이용하여 측정하였다. 그 결과 산소 core-level의 스펙트럼은 자연산화, 산소 vacancy, Zn-O 결합으로 구성되어짐을 알 수 있었다. 산소분압이 증가하면 Zn-O 결합은 증가하지만 산소 vacancy는 감소함을 알 수 있었다. 전기적 특성 결과 P-ZnO 박막은 30 mTorr에서는 n형 반도체 특성, 100 mtorr에서 p형 반도체의 특성이 나타내었고, 산소분압이 증가하면 다시 n형 반도체 특성을 나타냄을 알 수 있었다. 광학적 특성 결과 P-ZnO 박막은 산소분압에 상관없이 가시광선 영역에서 80%이상의 투과율을 나타내었으며, 산소분압이 증가할수록 에너지 갭이 증가하였다.
Mn-Zn 페라이트의 소결에 영향을 주는 산화물 첨가제와 자기이방성 상수( $K_{1}$)값이 zero가 되는 온도, $T_{spm}$를 결정해주는 산소분압을 변화시켜가며 전력손실, 미세구조, 초기투자율, 소결밀도, 온도에 따른 초기투자율의 변화를 관찰하였다. 산화물 첨가계는 초기투자율과 소결밀도를 증가시켰으며 동시에 낮은 전력손실을 나타내었다. 이러한 첨가제들은 입계에 석출되는 것으로 $T_{spm}$과 $T_{c}$(큐리온도)와 같은 자기적 성질을 변화시키지 않았다. 온도에 따른 초기투자율 변화는 냉각시 산소분압이 증가함에 따라 $T_{spm}$이 높은 온도로 이동함이 관찰되었다. 또한 냉각시 산소분압조절 만으로는 승온과 소결시 결정된 페라이트의 치밀화가 완전히 보정되지 못함도 확인되었다.확인되었다.
고체전지, 산화물연료전지, 센서, 산화물 분리막 등 에너지 재료로 활용이 무궁한 산소 이온 전도체 중 acceptor가 첨가된 $LaAlO_3$의 전기적 특성과 고온에서의 혼합전도체로 사용 가능성을 연구하였다. Sr과 Mg을 $LaAlO_3$에 동시에 첨가하여 만든 LSAM의 전기적 특성을 교류(a.c.)와 직류(d.c.) 방법을 이용하여 다양한 산소 분압에서 측정하였다. 교류 임피던스 방법을 이용하여 LSAM의 전체 저항에서 입자(grain) 저항과 입계(grain boundary) 저항을 분리한 결과, $550^{\circ}C$ 이하의 온도에서는 입계 저항이 지배적이나 $800^{\circ}C$ 이상의 온도에서는 입자 저항이 대부분임을 알 수 있었다. 또 산소분압에 따른 전도도 측정을 물질의 결함모델(defect model)을 이용하여 분석해 전체 전도도를 이온 전도도와 전자 전도도로 분리하였다. 그 결과, $800^{\circ}C$ 이상의 고온에서 LSAM은 낮은 산소분압($Po_2$ < $10^{-10}atm$)에서는 산소이온 전도체이고 높은 산소분압($Po_2$ > $10^{-5}atm$)에서는 혼합전도체의 거동을 보였다. 또 온도가 증가하여도 산소이온 전도가 주도적인 산소분압의 영역은 줄어들지 않았고 낮은 산소분압에서도 안정적인 전기적 특성을 보이는 등으로 보아, LSAM은 고온의 낮은 산소분압(T > $1500^{\circ}C$, $Po_2$ < $10^{-10}atm$) 조건에서 용강에서의 산소이온센서와 같은 산소이온체로의 사용 가능성이 높다.
비화학량론적 산화물$WO_{3-x}$의 비화학량 x값과 전기전도도를 350~700$^{\circ}C$의 온도 범위와 $2{\times}10_{-1}\;to\;1{\times}10_{-5}$ atm의 산소분압 범위에서 측정하였다. 비화학량론적 조성식에서 x의 생성엔탈피 ${\Delta}H^{\circ}_f$가 양의 값을 가지는 것으로 보아 결함생성은 흡열 과정이고, 결함생성의 산소분압 의존성인 1/n값은 -1/5.7~-1/6.1로 변하였다. 전기전도도의 활성화에너지는 각 산소분압에 따라 0.24~0.29 eV이었고, 전기전도도의 산소분압 의존성인 1/n은 -1/4.3~-1/7.6의 값을 나타내었다. 이로부터 n형 반도체로써 산화텅스텐의 결함모델은 낮은 온도에서는 1가로 하전된 산소공위가 우세하지만 온도가 상승함에 따라 2가로 하전된 산소공위가 우세해진다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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