스테인레스강의 산세공정에서 사용하는 질산으로 인한 환경문제를 해결하기 위하여 질산을 포함하지 않는 새로운 산세용액을 개발하고자 하였다. 산세용액의 반복 사용 시의 산세성능과 모재의 침식 정도를 기준으로 연구한 결과, 산 1%, 불산 및 과산화수소 각 2% 의 조성을 갖는 용액이 기존의 질산-불산 용액과 유사한 수준의 우수한 산세특성을 나타내었다. 또한 산세능을 유지하기 위해서는 염산 대비 과산화수소의 비율을 0.5 이상 유지해야 하는 것으로 나타났다.
핵연료 피복관(지르코늄 합금)은 필거링, 세정, 산 세정 및 열처리공정을 거쳐 만든다. 튜브 표면의 산화층과 불순물을 제거하기 위하여 산 세정(酸 洗淨, Acid pickling) 공정이 요구된다. 이때 산세 공정 중 불산과 질산의 혼합 산(酸) 용액으로부터 용해된 Zr이 농축된 폐산은 중화반응을 거쳐 전량 폐기 처리 된다. 본 연구에서는 $BaF_2$ 침전 공정을 통해 재생산된 산세 용액의 잔존 불순물(Ba)이 산세에 미치는 영향을 관찰하였다. 이와 더불어 실제 핵연료 피복관의 산세 공정에 적합한 재생산 제조를 위한 잔존 Ba 및 Zr의 농도 저감 실험을 실시하여 최적 침전 공정 조건을 도출하였으며, 핵연료 피복관의 산세 공정을 모사한 파일럿 플랜트 산세공정 장치에서 재생산된 산세용액을 사용하여 피복관의 산세 효율을 AFM 분석을 통해 관찰하였다.
현재 액체로켓 엔진 연소기 내벽은 bonding layer NiCrAlY과 Top layer $ZrO_2$가 플라즈마 용사 방식으로 형성 된다. 이는 뛰어난 열 차폐 특성과 작업시간이 짧은 장점이 있지만, bonding layer와 Top layer 사이의 열팽창 계수 차이로 인한 균열 발생 가능성이 내재 되어 있고, 연소실 내벽에 균일한 두께의 코팅층을 형성하기 어렵고 설비가 비싸다는 단점으로 인하여 세라믹 코팅 층을 금속 코팅 층으로 대체 하고자 한다. 금속 코팅층은 모재와의 밀착성이 높고, 우수한 산화 및 부식방지 기능을 가지며 저렴하다는 장점이 있다. 또한 코팅 후 연마 작업이 가능해 연소실 내부형상을 설계조건 대로 유지 할 수 있는 특징이 있다. 따라서 본 연구에서는 연소실 내벽에 적용할 모재, 무전해 Ni-P 도금과 전해 Cr 도금층 사이의 밀착력 향상을 위한 방법에 대한 연구를 하였다. 밀착력 향상을 위한 요소로 전처리 용액과 열처리 시간에 따른 영향을 알아보고자 하였으며, 이를 위해서 5가지의 산세 용액으로 각 시편을 산세 한 후, 6시간, 12시간, 18시간 열처리 하여 단면을 비교하여 열처리에 영향을 알아보고자 하였다. 연구 결과 산세 용액의 영향은 크게 나타나지 않았으며, 열처리 시간이 길수록 Ni-P/Cr의 확산이 더 잘 일어나 확산층이 더 넓어지면서 밀착력이 더 좋아 진 것으로 판단되어 진다.
산세척을 통해 금속급 실리콘을 정련하기 위해 황산, 질산, 염산과 불산의 혼산 용액을 사용하여 $50^{\circ}C$에서 불순물의 제거 거동을 조사하였다. 금속급 실리콘에 함유된 불순물중 붕소는 산세척으로 제거되지 않았고, 농축효과로 인해 처리 후 농도가 종가하였다. 본 실험범위에서 인은 약 60% 정도 제거되었다. 황산과 질산용액으로 처리시 주요 불순 금속의 제거율은 50% 미만으로 정련 효과가 크지 않았다. 염산과 불산의 혼산으로 산세척하면 주요 불순 금속이 90% 정도 제거되었다. 각 산세척조건에서 얻은 실리콘의 순도와 주요 불순 금속들의 제거율에 대한 자료를 제시하였다.
실리콘 웨이퍼 에칭공정에서 발생하는 폐산을 스테인리스 스틸 산세공정에서 재활용하고자 이를 이용한 산세 거동을 조사하였다. 폐산 원액은 $19.6g/L^{-1}$ 실리콘을 함유한 불산, 질산 및 초산의 혼산이었으며 침전법에 의한 실리콘 제거 전후 폐산들을 이용하여 304 스테인레스 스틸 표면 산화막의 제거 시 측정된 open circuit potential(OCP) 변화 거동은 매우 상이하였다. 폐산 원액을 사용한 경우에는 OCP가 높고 연속적인 변화를 보이는데 비하여 실리콘 제거 공정에서 얻어진 용액의 경우에는 불연속적인 OCP변화와 전위요동현상이 나타났다. 이러한 거동의 차이는 표면 부동태막의 형성 및 제거와 공식이 발생하는 정도의 차이에 기인하는 것으로 생각되며, 실리콘 제거 공정에서 산도가 낮아진 폐산에서 산화막 제거속도가 높고 공식발생이 현저하였다. 산세 후 시료의 표면 광택도에 가장 큰 영향을 주는 것은 산세 온도였으며, 산세온도가 높아질수록 표면 광택도는 감소하였다. 동일 산세 조건에서는 폐산 원액을 사용한 경우가 실리콘을 제거공정으로부터 얻어진 용액을 사용한 경우보다 광택도가 높았다.
질산과 불산의 혼산용액을 사용하는 스테인레스 산세 공정에서 많은 $NO_x$가 발생하고 이로 인한 주위환경의 피해가 우려되어 왔다. 본 연구는 이미 생성된 $NO_x$를 제거하는 기존의 환경공학 연구와 달리, 청정기술 개발의 일환으로 기존 산세 공정을 일부 변경하여 $NO_x$ 생성을 저감하기 위한 연구이다. 연구내용은 크게 둘로 나누어지는데, 첫째로 산세 공정의 다양한 공정 변수가 $NO_x$ 생성에 어떻게 영향을 주는 가를 파악하였고 둘째로 $NO_x$ 생성 억제제인 과산화수소가 $NO_x$ 발생량에 미치는 영향을 조사하였다. 중요 결과로는 산세 공정에서 $NO_x$ 생성에 영향을 미치는 주요 산세공정 변수는 불산 농도, 반응 온도이며 $NO_x$ 발생의 원인 물질인 질산 농도의 영향은 불산 농도에 비하여 크지 않다. 합성 혼산의 경우 산세를 하지 않는 동안에도 $NO_x$를 발생시키나 그 양은 무시할 정도이다. 그러나, 산세 현장의 산세 용액은 산세를 하지 않는 상태에서도 $NO_x$ 발생은 크다. 산세 공정에서 과산화수소 첨가에 따른 $NO_x$ 생성의 저감은 매우 효과적이어서 과산화수소의 농도가 스테인레스 시편 면적에 대하여 $9.51{\times}10^{-2}\;mole/m^2$ 이상일 때 $NO_x$ 발생이 약 80%까지 저감이 되었다. 이러한 결과는 실공정으로 운영되는 스웨덴 AVESTA 산세공정에서 비슷한 정도의 $NO_x$ 생성 저감률을 가져오기 위한 단위산세면적당 과산화수소 주입량의 1/6 정도이다. 실험실에서 행해진 과산화수소 주입에 따른 $NO_x$ 생성저감 결과를 이용하여 단위 산세면적에 대한 경제적인 과산화수소 주입양을 나타내는 영역을 설정하였다.
핵연료 피복관은 필거링 및 열처리 공정에 의해 제조되며, 핵연료 피복관 표면의 불순물 및 산화층을 제거하기 위해 산세 공정이 진행된다. 산세 공정 중 산세 용액으로 지르코늄이 용해되어 포화상태가 될 시 폐 산세 용액은 전량 폐기 되며 용액 내 지르코늄 또한 폐기된다. 그러므로 지르코늄을 재활용하기 위해 $BaF_2$를 폐 산세 용액에 첨가하여 공침 반응에 의해 $Ba_2ZrF_8$을 형성시켰다. 한편, 전해제련을 통해 Zr을 회수하기 위해서는 $Ba_2ZrF_8$을 전해질로 사용해야하지만, 용융점이 $1053^{\circ}C$로 높다. 따라서 $ZrF_4$를 첨가하여 용융점을 낮추어야한다. 본 연구에서는 $Ba_2ZrF_8$을 진공 증류를 통해 $BaF_2$ 및 $ZrF_4$로 분리하는 연구를 진행하였다. 먼저, $BaF_2$ 입자크기($1{\mu}m$, $35{\mu}m$, $110{\mu}m$)에 따른 침전 특성을 실험하였다. 그리고 진공 증류를 통해 수득된 $BaF_2$를 볼밀링을 통해 분쇄하였으며, 침전 공정을 거치지 않은 $BaF_2$와 침전 효율을 비교하였다.
AZ31 마그네슘 합금 판재는 경량화가 요구되는 분야에 사용되는 것을 목표로 설계되어 상업화가 추진되고 있으며, 이의 적용을 위해서는 마그네슘 판재의 내 부식성을 제어하는 표면처리 공정이 필수적이다. 표면처리에서는 강판 및 알루미늄판재의 표면처리 공정에 이용되는 화성처리-전착도장 공정에 따라야 하겠지만, 산 용액에 매우 취약한 마그네슘 소재의 특성상 같은 처리 조건을 적용하기 어렵다. 산 종류에 따른 AZ31 마그네슘합금판재 표면처리효과를 알아보기 위해 여러 종류의 산 처리 후 내 부식성을 알아보고 HH(Heat and Humidity; 가압, 가습 조건에서 열처리) 공정을 접목시킨 표면처리 결과에 대하여도 관찰하였다. 그 중 불산을 이용한 표면처리는 농도별로 진행하여 산세의 농도가 표면에 주는 영향에 대하여도 알아보았다.
일반적인 알루미늄 표면처리 방식중 De Smut 는 질산 50~60% 용액에 상온에서 수초에서 수분 침적으로 Smut가 거의 제거가 되므로 도금공정에서 문제가 되지않았다. 단지 NOx 의 발생으로 작업공간 에서의 환경이 열악해 질 수 있다는 것이 문제 였다, 그러나 환경문제에 있어서 정부의 질소 규제 가 시작 되면서 알루미늄을 재료로 표면처리 하는 업체 에서는 질산 사용이 곤란해 해졌다. 그러나 질산이 금속과 의 친화력은 스테인레스, 알루미늄, 등 많은 금속에서 소지금속의 용해를 방지 하면서 산화스케일( De Smut)을 제거하는 데 유용한 산이어서 아직도 이용되고 있는 실정이다. 본 연구에서 는 우선 스테인레스 강의 산세시 불산과 질산의 혼산을 사용 하는 것을 불산, 불화암모늄, 황산, 과산화 수소 혹은 불산, 염산, 과산화 수소 등으로 전환 사용 하는 것 에 착안 하여 황산, 과산화수소 시스템에서 혹은 불산, 황산, 과산화 수소, 등으로 Smut 제거가 가능 한지 알아보고 그 효과를 살펴보았다.
철강산세작업중 발생하는 폐산세용액의 재활용중 산화철이 부산물로 생산되고 있다. 이 산화철은 안료 및 훼라이트원료로 사용되고 있다. 훼라이트원료로 사용되는 산화철은 불순물을 엄격히 제한하고 있다. 본 연구에서는 산화철의 주요 불순물인 실리카 및 기타성분을 제거하기 위하여 폐산세용액에서 여과법, 흡착매체법, Fe leaching, 중화법 등 여러 가지 제거방법으로 불순물제거 실험을 하여, 각 방법의 효과를 고찰하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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