Pickling of oxidized 304 Stainless Steel using Waste Acids from Etching Process of Silicon Wafer

실리콘 웨이퍼 에칭공정으로부터 발생(發生)된 폐산(廢酸)을 이용(利用)한 스테인리스 스틸의 산세거동(酸洗擧動) 연구(硏究)

  • Kim, Min-Seuk (Minerals & Materials Processing Division, Korea Institute of Geoscience & Mineral Resources) ;
  • Ahn, Jong-Gwan (Minerals & Materials Processing Division, Korea Institute of Geoscience & Mineral Resources) ;
  • Kim, Hong-In (University of Science and Technology) ;
  • Kim, Ju-Yup (Daeil Company Development R&D Center) ;
  • Ahn, Jae-Woo (Department of Advanced Material Engineering, Daejin University)
  • 김민석 (한국지질자원연구원 자원활용소재연구부) ;
  • 안종관 (한국지질자원연구원 자원활용소재연구부) ;
  • 김홍인 (한국과학기술연합대학원대학교 자원순환공학) ;
  • 김주엽 (대일개발주식회사 부설기술연구소) ;
  • 안재우 (대진대학교 신소재공학과)
  • Published : 2008.04.27

Abstract

Pickling of oxidized 304 stainless steel has been investigated using rotating disk electrode in waste acid solutions generated from the etching process of silicon wafer in order to recycle them. The waste acid solution contained acetic, nitric, hydrofluoric acids, and silicon of $19.6g/L^{-1}$. Electrochemical behavior during the pickling was distinctively different between the original and silicon-removed acid solutions. Open circuit potential was continuously changed in the original solution, while it was discontinuously changed and fluctuated in the silicon-removed solution. Fast and abrupt removal of surface oxide layer with severe pitting was observed in the silicon-removed solution. It was found that solution temperature had the most influential effect on glossiness. Surface glossiness after pickling was decreased with solution temperature. At the same condition, the glossiness was higher in the original solution than in the silicon-removed solution.

실리콘 웨이퍼 에칭공정에서 발생하는 폐산을 스테인리스 스틸 산세공정에서 재활용하고자 이를 이용한 산세 거동을 조사하였다. 폐산 원액은 $19.6g/L^{-1}$ 실리콘을 함유한 불산, 질산 및 초산의 혼산이었으며 침전법에 의한 실리콘 제거 전후 폐산들을 이용하여 304 스테인레스 스틸 표면 산화막의 제거 시 측정된 open circuit potential(OCP) 변화 거동은 매우 상이하였다. 폐산 원액을 사용한 경우에는 OCP가 높고 연속적인 변화를 보이는데 비하여 실리콘 제거 공정에서 얻어진 용액의 경우에는 불연속적인 OCP변화와 전위요동현상이 나타났다. 이러한 거동의 차이는 표면 부동태막의 형성 및 제거와 공식이 발생하는 정도의 차이에 기인하는 것으로 생각되며, 실리콘 제거 공정에서 산도가 낮아진 폐산에서 산화막 제거속도가 높고 공식발생이 현저하였다. 산세 후 시료의 표면 광택도에 가장 큰 영향을 주는 것은 산세 온도였으며, 산세온도가 높아질수록 표면 광택도는 감소하였다. 동일 산세 조건에서는 폐산 원액을 사용한 경우가 실리콘을 제거공정으로부터 얻어진 용액을 사용한 경우보다 광택도가 높았다.

Keywords

References

  1. 이향숙 외, 2007:반도체 웨이퍼 제조공정 중 발생폐산으로부터 $Na_2SiF_6$ 및 초산회수에 관한 연구, 2007년 환경공동학술대회 초록집, pp. 77, 부산 BEXCO, 대한환경공학회, 2007년 5월 2-4일
  2. 박성국 외, 1995: 스테인레스강의 청정 산세기술, 대한환경공학회 추계학술연구 발표회 논문초록집, pp. 372-375, 대한환경공학회, 영남대학교, 1995년 11월 3-4일
  3. 홍종휘, 1992: 금속재료, pp. 268-272, 보성문화사, 2nd edition, 서울
  4. Young Hun Seo etc., 1992: Mechanism of Si etching reaction in aqueous solutions, J. Vac. Sci. Technol. B 11(1), pp. 70-77 https://doi.org/10.1116/1.586686
  5. C. O'Laoire et al., 2006: Analysis of the acid passivation of stainless Steel, Analytical Letters, 39, pp. 2255-2271 https://doi.org/10.1080/00032710600755363
  6. 박성현, 1998: 현대실험계획법, 민영사, 서울, pp. 12, 247-304
  7. Russell Lenth, 1989: Quick and Easy Analysis of Unreplicated Factorials, Technometrics, November 1989, pp. 469