본 연구는 액체크로마토그래피를 이용하여 사골농축액 시료 중에 23종의 아미노산 정량분석 시 발생할 수 있는 측정불확도를 평가하였다. 아미노산 분석에 관여하는 측정불확도 인자로 시료량, 최종 무게, 표준품 무게, 표준품 순도, 검정곡선, 회수율 및 재현성 등을 확인하였다. GUM(Guide to the expression of uncertainty in measurement)과 EURACHEM에 근거하여 측정불확도에 대한 수학적 계산 및 통계분석을 수행하였다. 사골농축액 시료 중 총 아미노산 함량은 36.18 g/100 g이었으며, 95% 신뢰수준(k, 2.05~2.36)에서 확장불확도는 3.81 g/100 g이었다. 측정불확도의 주요 요인은 분석시의 회수율과 반복성(25.2%) > 시료전처리(24.5%) > 검정곡선(24.0%) 순으로 나타났다. 따라서 아미노산 분석 시 불확도를 줄이기 위해서는 실험자들의 주의와 개인적인 숙력도의 향상이 요구된다.
Very important content in performance evaluation of machine tool is positioning accuracy and repeatability precision measurements of feed mechanism. A study analyses the measurement method and uncertainty factors by ISO-based test method. Reliable results can't be derived without the notion of measurement uncertainty. The reason is that the measured value includes a lot of uncertain factors. Finding the factor that affects the measurement of parameter is important for estimation of measurement precision. In this paper, the evaluation of uncertainty analysis about positioning accuracy and repeatability precision measurements of high precision feed mechanism is presented to evaluate the important factors of uncertainty.
본 연구에서는 면류에서 면역친화컬럼을 이용한 데옥시니발레놀의 HPLC분석법을 검증하고, 분석과정에서 발생될 수 있는 불확도를 GUM 지침에 따라 측정하였다. 검출한 계와 정량한계는 7.5 ${\mu}g$/kg과 18.8 ${\mu}g$/kg이었고 검량선은 20~500 ${\mu}g$/kg 농도범위 에서 0.9999의 높은 상관성을 보였다. 대표적인 밀 가공품인 건면과 라면에 데옥시니 발레놀을 200 ${\mu}g$/kg과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 회수율과 반복성올 측정한 결과, 건면에서는 $82{\pm}2.7%$와 $87{\pm}1.3%$의 결과를 얻었고, 라면에서는 $97{\pm}1.6%$와 $91{\pm}12.0%$로 측정되었다. 한편, 불확도 측정을 위한 첫 단계로, 분석과정에서의 불확도 요인은 시료량 측정, 최종 시료부피, 보관표준용액, 작업표준용액, 표준용액, 기기, 매질, 검량선 작성으로 구분하였다. 불확도 요인의 구성요인은 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 표준물질의 순도, 분자량, 농도, 표준용액 희석, 검량선, 회수율 및 분석기기의 재현성 풍이 작용하였다. 건면과 라면에 데옥시니발레놀을 200과 500 ${\mu}g$/kg을 첨가하여 분석한 결과 건면에서는 $163.8{\pm}52.1\;{\mu}g$/kg, $435.2{\pm}91.6\;{\mu}g$/kg으로 측정되었고 라면에서는 $194.3{\pm}33.0\;{\mu}g$/kg, $453.2{\pm}91.1\;{\mu}g$/kg으로 측정되었다. 확장불확도는 합성표준불확도에 포함인자(k=2, 신뢰수준 95%)를 곱하여 산출하였다. 건면과 라면에서 데옥시니발레놀을 분석함에 있어 불확도에 영향을 주는 주요인자는 시료의 회수율과 검량선 작성인 것으로 파악되었다. 따라서 면류 시료에서 데옥시니발레놀 것으로 분석의 정밀성을 높이기 위해서는 회수율과 검량선 작성에 영향을 끼칠 수 있는 분석과정을 확인하고 오차를 최소화 할 수 있는 방안을 모색해야 할 것으로 사료된다.
이 논문에서는 기존의 6-축 혹은 9-축 머리진동 측정장치(bite-bar)를 이용한 머리진동 측정에서 직면하는 불확도 인자들에 대한 문제점을 우선 소개한다. 이들 불확도 인자들은 머리의 6-자유도 운동 성분의 추정에 필요한 모든 측정 요소들을 측정하지 않았다는 한계점에서 유발함을 보인다. 이러한 문제점을 극복하기 위하여 4개의 3축 가속도 센서로 구성된 새로운 머리진동 측정장치(12-axis bite-bar)의 모델을 제안한다. 본 모델은 측정 기준점에서의 선형 3축 가속도 뿐 아니라 3축 각 가속도와 함께 6 종의 2차 각속도 성분들의 추정 또한 가능하게 한다. 이러한 12 성분의 추정 모델로부터 비로소 머리의 임의 점에서 6-자유도 운동 성분의 계산이 가능함을 이론적으로 규명한다. 이러한 이론적 배경에 기반을 두고 설계 제작된 12-축 머리진동 장치(12-axis bite-bar)를 소개한다. 본 장치를 이용하여 얻어진 실험 결과 소개 뿐 아니라 기존의 측정장치의 측정 결과와 비교 분석 내용을 소개한다.
현재 하천에서 유량을 측정하는 가장 일반적인 장비는 ADCP(Acoustic Doppler Current Profiler)이다. ADCP는 일정 수심이 확보되는 곳에서는 보트에 장착하여 효율적으로 정확한 유량을 측정하고 있다고 알려져 있다. ADCP의 활용성이 증가함에 따라 측정결과의 신뢰성을 표현하는 방법에 대한 관심이 증가하고 있으며, 프랑스에서는 해외 전문가들을 초청하여 동일한 현장에서 ADCP의 유량을 측정하고 해당 결과를 비교하여 ADCP의 측정정확도에 대한 분석을 수행하고자 하였고, 국내에서도 이와 동일한 방식으로 홍수통제소가 주관하여 국내 유량조사기관들의ADCP를 이용해 장비에 대한 검정과 측정유량에 대한 정확도를 확인하고자 하였다. 해당 방식은 장비들간의 측정결과를 이용하여 이상치를 나타내는 장비에 대해서는 검토가 가능하나, 측정결과에 어떠한 요인들이 측정정확도에 영향을 발생시키는지에 대한 분석을 하기 에는 한계점이 있다. ISO에서는 일반적으로 이루어지는 측정에 대하여 GUM 표준안을 기반으로 하여 측정불확도를 산정하도록 권장하고 있으며, 유량분야의 위원회인 TC 113에서도 GUM을 이용하도록 권장하고 있다(ISO 25377, 2020). 하지만 ADCP를 이용하여 유량을 계산하는 방식이 매우 복잡하고, 이를 GUM에 적용하여 유량측정의 불확도를 산정하기에는 복잡하고 많은 계산식이 필요하기 때문에 이를 계산할 수 있는 도구가 없다면 일반적인 측정자가 불확도를 산정하기에는 한계가 있다. 본 연구에서는 기존에 수행되었던 연구성과들을 종합하여 ADCP의 유량 측정불확도를 산정하는 과정을 프로그램화하고 쉽게 계산할 수 있도록 AQUA(ADCP discharge(Q) Uncertainty Assessment)라는 소프트웨어를 개발하였다. AQUA는 C#을 기반으로 국내에서 일반적으로 사용하고 있는 Sontek사와 TRDI사의 ADCP의 측정결과를 불러올 수 있도록 개발되었다. 해당 소프트웨어를 이용하여 다양한 사용자들이 사용하고 이를 통해 현재 개발된 소프트웨어의 사용성을 보완한다면, 실무에서도 쉽게 ADCP의 측정불확도를 산정할 수 있을 것으로 기대된다.
본 연구에서는 차량검지기의 속도측정 성능평가방법을 개발하였다. 개발된 성능평가방법에서는 오차요인들을 기준속도에 반영하며 측정불확도의 개념을 적용하였다. 기존연구, 통계적 처리기법, 기존교통단속장비 및 차량검지시스템의 속도측정 성능평가방법 등에 대한 고찰을 통해 기존평가방법의 문제점을 도출하고 개선된 성능평가방법을 개발하였다, 실제 현장에 설치된 차량검지기에 대해서 기존평가방법과 개발방법을 적용해본 결과 기존평가방법은 평가기준에 적합하나 개발방법은 평가기준을 만족시키지 못하고 있다. 이러한 결과는 기존성능평가방법이 측정 시의 오차요인들을 충분히 고려하지 못해서 평가대상장비의 성능을 고평가할 가능성이 있음을 의미하며, 반면에 개발모형은 측정 시의 변동요인인 오차를 고려하므로 기존평가방법 보다 정확함을 나타낸다.
이 연구에서는 비소의 종분리 분석을 위하여 수소화물발생-ICP-AES를 이용하여 무기비소의 As(III)와 As(V)의 신호세기에 대한 citric acid와 HCl 농도의 영향을 조사하였다. 1.5% $NaBH_4$의 농도에서 HCl 농도 1.0 mol/L, citric acid의 농도 2.0%를 사용하였을 때 As(III)만을 선택 분리할 수 있었고, 정도관리 절차에 따라 분석방법을 수행했을 때 방법 검출한계는 0.003 mg/kg, 정량한계는 0.01 mg/kg으로 산출되었으며, 시료의 매질간섭을 확인하기 위한 매질첨가시료 분석과 정도관리시료 분석의 회수율은 80%~110%, 표준편차는 6.2%로 정밀도와 정확도에서도 만족할 만한 수준을 나타내었다. 이에 따라 정도관리시료로 분석한 결과값과 반복성에 의한 측정불확도를 산출하여 인증표준물질의 인증값과 불확도를 비교 통계 처리함으로써 분석방법에 대한 유의성이 없음을 확인하였다. 또한 이 연구에서 제안된 분석방법에 따라 죽염 중에 존재하는 총 무기비소 분석과 비소 종분리 분석을 실시한 결과 총 무기비소의 함량은 0.05 mg/kg에서 0.21 mg/kg 정도로 나타났으며, 분석방법에 따른 여러 불확도 요인들의 표준불확도를 산출하여 죽염 중에 존재하는 As의 불확도를 구한 결과, As의 함량이 0.14 mg/kg에 대하여 확장불확도가 0.03 mg/kg(95% 신뢰수준, $k$=1.96)으로 최종 결과값의 21%를 나타내었다. 위의 결과로 보아 대부분 As(V)의 형태로 존재하며 일부 시료에 대해 As(III)의 함량이 각각 0.02 mg/kg으로 총 무기비소함량의 14.3%와 9.5%를 차지하는 것으로 나타났다.
In this paper, we analyzed the elements of measurement uncertainty on electrical performance test which are the most important things in photovoltaic module performance test. Repeating the performance test by 6 men, the measurement uncertainty could be calculated. In this experiment, Solar Simulator (A-Class pulse type) used for domestic certificate test of PV module is Pasan IIIb (Balval, Switzerland). The possible elements of the measurement uncertain that could effect electrical performance test of PV module are reference cell, spectrum correction, error from measurement repetition, test condition, stability and uniformity of artificial solar simulator. To find the measurement uncertainty, 6 men repeated the test by 10 times. And the results were that numerical average value was 124.44W and measurement uncertainty was $124.44W{\pm}0.36W$ with 95% confidence level for 125W PV module(KD-5125).
인도페놀 적정법을 이용하여 성장기용 조제식 중 비타민 C 함량을 측정하는 과정 중의 측정불확도를 추정하기 위하여 분석결과에 영향을 주는 인자들을 파악하고 각각의 불확도를 산출하였으며, 불확도의 계산은 GUM(Guide to the expression of Uncertainty in Measurement)과 Draft EURACHEM CITAC Guide에 근거한 수학적 계산 및 통계처리 방법에 의해 처리하였다. 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 함량 측정시 measurand상의 uncertainty source로서 표준품 순도, 표준품 무게, 표준품 최종전량, 적정에 사용된 표준용액 부피, 인도페놀 용액에 의한 표준용액 적정, 시료의 무게, 시료의 최종전량, 적정에 사용된 시험용액, 인도페놀 용액에 의한 시험용액 적정 등이 작용하였으며, uncertainty source에 영향을 주는 세부인자인 uncertainty parameter로서는 저울의 안정성, 분해능, 재현성, 1 mL 피펫, 5 mL마이크로피펫, 100 mL 메스플라스크의 눈금읽기, 내부교정 등이 작용하였다. 소급성 유지를 위해 비타민 C 함량과 측정불확도가 보장된 인증표준물질인 Infant Formula SRM 1846을 사용하여 비타민 C 함량을 측정한 결과값은 $108.4{\pm}1.7mg/100g$로 인증값인 비타민 C 함량 $114.6{\pm}6.6mg/100g$의 범위내로 측정되었으며, CRM에서 보장된 균일성과 실험오차를 고려하면 유사한 결과가 산출되었음을 알 수 있다(p<0.05). 이와 같은 소급성 검증 후 시중에 유통 중인 성장기용조제식의 비타민 C 함량을 분석하기 위하여 시료량을 달리 하여 측정불확도를 계산한 결과, 본 연구에서는 시료를 최소한 5g은 취해야 결과값 및 측정불확도가 $56.7{\pm}2.44mg/100g$으로서 5%이하로 측정불확도를 유 지할 수 있었다. 이와 같이 측정불확도를 고려하여 서로 상이한 분석방법간의 신뢰성을 비교 검증하여야 하며, 획일적으로 단순히 적정법과 HPLC법을 비교해서는 다소 무리가 있을 것으로 판단된다. 본 연구에서와 같이 측정불확도를 고려하여 분석에 영향을 줄 수 있는 요인들을 최소화한다면 HPLC와 같은 고가의 정밀분석기기를 구비하지 못한 실험실에서도 인도페놀 적정법에 의한 비타민 C 분석방법을 이용하여 신뢰성있는 측정결과를 얻을 수 있을 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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