본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템' 개발 목적으로 열분해 실험을 진행하기 전, 공정 모사용 기본 데이터 확보를 위해 수행되었다. 폐플라스틱 대체 물질로 폴리프로필렌(Polypropylene, PP)을 열분해 시료로 사용하였으며, 본 시스템에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand)를 사용하였다. 촉매 열분해 실험을 수행하기 위해 Mn계 물질(이하 Mn)을 촉매로 선택하였으며, sand에 담지하여 촉매 열분해 실험을 수행하였다. 열중량 분석기(Thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하였고, 질소 분위기 600℃ 조건에서 촉매 열분해를 통해 액상 오일을 생성하였다. 생성된 액상 오일은 GC/MS 분석을 통해 탄소 수 분포를 확인하였다. 본 연구에서는 Mn 담지 유무와 함량 변화에 따른 액상 오일 수율과 오일 내 탄화수소 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Mn/sand를 이용하면 sand를 단독으로 활용한 열분해와 비교하여 잔여물이 감소하고 오일 수율이 증가하였다. 또한 Mn 함량 증가에 따라 액상 오일 내 C6~C9 범위 휘발유 비율이 점차 증가하였으며, 오일 내 C10보다 탄소 수가 큰 경유 및 heavy 오일 분포가 감소하는 것으로 확인되었다. 종합하면, Mn을 촉매로 활용하고 함량 변화를 통해 액상 오일 회수량을 증가시키고 생성물 내 휘발유 비율을 증가시킬 수 있을 것으로 판단하였다.
본 연구는 '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템'이라는 새로운 시스템 개발을 위해 열분해 실험을 수행하기 전에 공정 모사를 위한 기본 데이터를 얻기 위하여 수행되었다. 기초 열분해 실험에서는 폐플라스틱 대신 폴리프로필렌(PP)을 모델 물질로 선택하였고, '열매체 및 가스 순환형 열분해 시스템'에서 열전달 매체로 활용되는 유동사(이하 sand로 표기)를 사용하였다. Ni은 촉매 열분해를 촉진하기 위해 모래에 활성 촉매로 담지하였다. 열중량분석기(thermogravimetric analyzer, TGA)를 이용하여 PP의 기본 물성을 분석하고, N2 분위기 600 ℃에서 열분해하여 액상 오일을 생산하였다. 촉매 열분해 반응을 통해 생성된 액상 오일은 GC/MS를 이용하여 탄소 수 분포를 분석하였다. 이번 연구에서는 열분해 공간 속도와 촉매량의 변화가 열분해 후 생성되는 액상 오일 수율과 액체 연료의 탄소수 분포에 미치는 영향을 조사하였다. Ni/sand를 이용하면 열분해 오일 수율은 공간속도 30,000 h-1에서 10 wt% Ni/sand 하나의 조건을 제외하고 오일 수율이 증가하였고, C6 ~ C12사이의 탄화수소의 비율은 증가하였다. 공간속도가 증가하면 더 높은 열분해 오일 수율을 얻었으나, C6 ~ C12사이의 탄화수소의 비율은 감소하였다. 1 wt% Ni/sand를 이용한 경우, 10 wt% Ni/sand를 사용할 때 보다 액상 오일 수율은 더 높았다. 결론적으로 공간속도 10,000 h-1에서 1 wt% Ni/sand를 이용하였을 경우 오일 수율은 60.99 wt%이고, 42.06 area%의 가장 높은 C6 ~ C12 탄화수소의 비율이 나타났다.
[ $O_2/SF_6$ ], $O_2/N_2$ 그리고 $O_2/CH_4$의 혼합 가스를 이용하여 폴리카보네이트의 플라즈마 식각을 연구하였다. 플라즈마 식각 장비는 축전 결합형 플라즈마 시스템을 사용하였다. 폴리카보네이트 식각은 감광제 도포 후에 UV 조사의 포토리소그래피 방법으로 마스크를 제작하여 실험하였다. 본 식각 실험에서는 $O_2$와 다른 기체와의 혼합비와 RIE 척 파워 증가에 따른 폴리카보네이트의 식각 특성 연구를 중심으로 하였다. 특히 건식 식각 시에 사용한 공정 압력은 100 mTorr로 유지하였으며 공정 압력은 기계적 펌프만을 사용하여 유지하였다. 식각 실험 후에 표면 단차 측정기, 원자력간 현미경 그리고 전자 현미경 등을 이용하여 식각한 샘플을 분석 하였다. 실험 결과에 의하면 폴리카보네이트 식각에서 $O_2/SF_6$의 혼합 가스를 사용하면 순수한 $O_2$나 $SF_6$를 사용한 것보다 각각 약 140 % 와 280 % 정도의 높은 식각 속도를 얻을 수 있었다. 즉, 100 W RIE 척 파워와 100 mTorr 공정 압력을 유지하면서 20 sccm $O_2$의 플라즈마 식각에서는 약 $0.4{\mu}m$/min, 20 sccm의 $SF_6$를 사용하였을 때에는 약 $0.2{\mu}$/min의 식각 속도를 얻었다. 그러나 60 %의 $O_2$와 40 %의 $SF_6$로 혼합된 플라즈마 분위기에서는 20 sccm의 순수한 $O_2$에 비해 상대적으로 낮은 -DC 바이어스가 인가되었음에도 식각 속도가 약 $0.56{\mu}m$/min으로 증가하였다. 그러나 $SF_6$ 양의 추가적인 증가는 폴리카보네이트의 식각 속도를 감소시켰다. $O_2/N_2$와 $O_2/CH_4$의 플라즈마 식각에서는 $N_2$와 $CH_4$의 양이 각각 증가함에 따라 식각 속도가 감소하였다. 즉, $O_2$에 $N_2$와 $CH_4$의 혼합은 폴리카보네이트의 식각 속도를 저하시켰다. 식각된 폴리카보네이트의 표면 거칠기 절대값은 식각 전에 비해 $2{\sim}3$ 배정도 증가하였지만 전자현미경으로 표면을 관찰 하였을 때에는 식각 실험 후의 폴리카보네이트의 표면이 깨끗한 것을 확인할 수 있었다. RIE 척 파워의 증가는 -DC 바이어스와 폴리카보네이트의 식각 속도를 거의 선형적으로 증가시켰으며 이 때 폴리카보네이트의 감광제에 대한 식각 선택비는 약 1:1 정도였다. 본 연구의 의미는 기계적 펌핑 시스템만을 사용한 간단한 플라즈마 식각 시스템으로도 $O_2/SF_6$의 혼합 가스를 사용하면 폴리카보네이트의 미세 구조를 만드는데 사용이 가능하며 $O_2/N_2$와 $O_2/CH_4$의 결과에 비해 상대적으로 우수한 식각 조건을 얻을 수 있었다는 것이다. 이 결과는 다른 폴리머 소재 미세 가공에도 응용이 가능하여 앞으로 많이 사용될 수 있을 것으로 예상한다.
ThM $n_{12}$ 구조를 갖는 NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$의 미세구조 및 자기적 성질을 Mossbauer 분광법과 X-선 회절 분석 그리고 VSM으로 연구하였다. NdF $e_{10.7}$$Ti_{1.2}$M $o_{0.1}$ 합금은 알곤 가스 분위기의 아크 ㅇ용해로에서 제조하였으며, X-선 회절 분석 결과 결정구조는 상온에서 tetragonal 구조를 갖고 있으며, 격자상수는 $a_{0}$ = 8.637 .angs. , $c_{0}$ = 4.807 .angs. 으로 결정하였다. Mossbauer spectrum을 13 K에서 800 K 까지 취하였으며, Curie 온도는 600 K로 결정하였다. Mossbauer spectrum 분석은 Curie 온도 이하의 온도에서는 Fe-site가 (8 $i_{1}$, 8 $i_{2}$, 8 $j_{2}$, 8 $j_{1}$, 8f)의 5 site로 나타났으며, 400 K 근처에서 .alpha. -Fe 상이 나타나기 시작하여 온도가 증가함에 따라서 점진적으로 증가하여 Curie 온도에서 20.7%의 .alpha. -Fe 상이 존재함을 알았다. 각 site에서의 초미세 자기장은 온도가 증가함에 따라 감소하였으며, 그 크기는 $H_{hf}$(8i)> $H_{hf}$(8j)> $H_{hf}$(8f) 임을 알았고 spin파 여기에 의한 T/ $T_{c}$<0.7 이하에서의 평균 초미세 자기장 $H_{hf}$(T)의 변화는 [ $H_{hf}$(T)- $H_{hf}$(0)]/ $H_{hf}$(0)=-0.34(T/ $T_{c}$)$^{3}$2/-0.14(T/ $T_{c}$)$^{5}$ 2/로 나타났다. 또한 원자간 결합력을 알 수 있는 Debye 온도는 .THETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.ETA. = 340 .+-. 5 K로 나타났다.
본 연구에서는 NaH$_2$PO$_2$$H_2O$ (차아인산이수소나트륨)을 환원제로 사용한 무전해 도금법을 이용하여 corning glass 2948 유리기판 위에 Co-W-P 도금층을 제조할 때, pH 및 온도에 따른 석출속도, 합금조성 및 미세구조와 자기적 특성을 고찰하였다. 무전해 Co-P 도금층은 석출전위에 따라 산성에서 석출되지 않고 알칼리성에서만 환원석출반응에 의해 형성되었으며, 석출속도는 pH와 온도가 증가할수록 상승하여 pH 10, 온도 8$0^{\circ}C$일 때 가장 우수하였다. 자기적 특성은 pH 9, 온도 7$0^{\circ}C$일 때 보자력 870Oe, 각형비 0.78로 가장 우수하였으며, 이때, Co-P 도금층의 인(P)의 함량은 2.54%, 두께는 0.216$\mu\textrm{m}$였다. 결정배향은 $\beta$-Co의 fcc는 발견되지 않았고, $\alpha$-Co의 hcp(1010), (0002), (1011) 방향의 결정배향을 확인할 수 있었으며, (1010), (1011) 방향이 우선 배향한 것으로 보아 수평자기벡터를 형성함을 확인할 수 있었다. 무전해 Co-W-P 도금층의 경우는 자기적 특성에서 보자력은 500Oe, 각형비는 0.6 정도의 경향을 보였지만, 결정배향에 있어서는 $\alpha$-Co (0002) 방향으로 우선 배향하여 수직자화벡터를 형성함을 확인할 수 있었으며, 합금조성에 있어 인(P)의 함량은 0.8$\pm$0.2%로 일정하였고, W의 석출량은 $Na_2$WO$_4$의 농도가 증가할수록 증가하여 0.1mol/L일 때 20%이였다. 수소가스를 이용한 환원분위기에서 10$0^{\circ}C$간격으로 1시간씩 40$0^{\circ}C$까지 열처리에 따른 자기적 특성과 미세구조의 변화를 확인하여 본 결과 Co-W-P는 열처리에 따라 표면의 평활도는 향상되었지만, 자기적 특성과 미세구조에는 아무런 변화가 없었다.
고상 반응법을 이용하여 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$ 분말을 합성하고 소결하여 혼합전도성 분리막을 제조하였다. 제조된 분리막들은 페롭스카이트 단일상 결정구조를 나타내었으며, $95\%$, 이상의 상대밀도를 나타내었다. 산소이온 변환 능력을 향상시키기 위해 $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 양 표면에 $La_{0.6}Sr_{0.4}CoO_{3-\delta}$ paste를 스크린 프린팅 방법으로 코팅한 결과, 코팅되지 않은 분리막에 비해 산소투과 유속이 크게 증가하여 $950^{\circ}C,\; {\Delta}P_{o_2}=0.21 atm$에서 약 $0.5ml/min{\cdot}cm^2$의 값을 나타내었다. 이러한 산소투과 유속은 표면 코팅층이 다공성일수록, $La_{0.7}Sr_{0.3}Ga_{0.6}Fe_{0.4}O_{3-\delta}$의 결정립 크기가 증가할수록 증가하는 경향을 나타내었다. 제조된 디스크 형상의 소결체를 이용하여 $950^{\circ}C$에서 메탄부분산화반응을 행한 결과 $40\%$ 이상의 메탄전환율과 합성가스의 수율을 얻을 수 있었으며, CO의 선택도는 $100\%$를 나타내었다 또한, $950^{\circ}C$의 메탄분위기에서 600시간의 장기부분산화반응을 통해 상의 안정성을 확인하였다.
본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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