Effect of Reaction Factors on the Properties of Complex Oxide Powder Produced by Spray Roasting Process

분무배소법에 의해 생성되는 복합산화물 분말들의 특성에 미치는 반응인자들의 영향

In order to produce raw material powder of advanced magnetic material by spray roasting process, newly modified spray roasting system was developed in this work. In this spray roasting system, raw material solution was effectively atomized and sprayed into the reaction furnace. Also, uniform temperature distribution inside reaction furnace made thermal decomposition process fully completed, and produced powder was effectively collected in cyclone and bag filter. This system equipped with apparatus which can purify hazard produced gas. In this study complex acid solution was prepared by dissolution of mill scale and ferro-Mn into the acid solution, and the pH of this complex acid solution was controlled about to 4. It was conformed that mill scale and ferro-Mn containing a lot of impurities such as $SiO_2$, P and Al could be used as raw material by reducing the impurities content of complex acid solution below 20 ppm. Complex oxide powder of Fe-Mn system was produced by spraying purified complex acid solution into the spray roaster through nozzle, and the variations of produced powder characters were studied by changing he reaction conditions such as reaction temperature, the injection velocity of solution and air, nozzle tip size and concentration of solution. The morphology of produced powder had spherical shape under the most experimental conditions, and concentration of solution. The morphology of produced powder has spherical shape under the most experimental conditions, and the composition and the particle size distribution were almost uniform, which tells the excellence of this spray roasting system. The grain size of most produced powder was below 100 nm. From the above results, it will be possible to produce ultra fine oxide powder from the chloride of Fe, Mn, Ni, Cu and rare earth by using this spray roasting system, and also to produce ultra fine pure metal powder by changing reaction atmosphere.

본 연구에서는 기능성 자성재료의 원료분말을 분무배소법에 의해 제조하기 위하여 원료 용액을 효율적으로 미립화시킨 후 반응로 내로 분무시킬 수 있으며, 반응로 내부는 균일한 열분포를 이루어 열분해반응이 완전하게 진행 될 뿐만 아니라, 생성된 분말을 cyclone 및 bag filter 등의 포짐장치에서 효율적으로 포집할 수 있으며, 유해 생성가스를 청정시킬 수 있는 장치까지 포함하는 개선된 분무배소로 system을 제작하였다. 또한 본 연구에서는 불순물들을 다량 함유하고 있는 mill scale 및 ferro-Mirr을 산용액에 용해 시킨 복합 산용액의 pH를 4정도로 조절하여 용액 내에 존재하는 $SiO_2$, P 및 Al 등의 불순물들을 약 20ppm 이하로 감소시킴으로써 mill scale 및 ferro-Mn의 분무열분해를 위한 원료로의 재활용 가능성을 확인하였다. 원료용액인 정제된 복합 산용액을 nozzle을 통하여 분무배소로 내부로분무시킴으로써 Fe-Mn 계의 복합 산화물 분말을 제조하였으며, 반응온도, 원료용액 및 공기의 유입속도, nozzle tip 크기 및 원료용액의 농도 등의 주요 반응조건의 변화에 따른 생성분말의 특성 변화를 파악하였다. 생성된 분말들의 형상은 대부분의 반응조건에서 구형을 나타내고 있었으며, 조성 및 입도분포가 매우 균일하게 혼합된 형태로 나타남으로써 본 연구에 의해 제작된 분무배소로 system의 우수성을 확인할 수 있었다. 한편 본 반응조건 하에서 생성된 분말들의 결정입도가 대부분 약 100nm 이하으 초미립상태이면서 형상 및 입도분포가 매우 균일하다는 사실은 본 연구에서 제작한 분무배소, system을 이용함에 의해 Fe, Mn, Ni, Cu 및 회토류계 염화물로부터 초미립의 산화를 분말을 제조할 수 있을 뿐만 아니라, 반응분위기의 변화에 따라 초미립 순금속분말의 제조도 충분히 가능할 것으로 사료된다.