제올라이트는 다양한 유기질 분리의 촉매제 및 광학, 화학 센서, 기체 분리 등의 고기능 소재로서 크게 주목받고 있으며, 그 중 MFI type(ZSM-5, Silicalite-1) 제올라이트는 주로 석유화학공정에 주로 이용되고 있고, 분리막으로서 이산화탄소의 분리/회수 및 물/유기 혼합물의 분리 등에 대한 연구가 활발히 진행되고 있다. 본 연구에서는 분리막 제조에 유리할 것으로 판단되어지는 적합한 크기와 형상을 갖춘 나노크기의 제올라이트 분말을 수열합성법과 마이크로웨이브 합성법을 이용하여 합성하였으며, 위의 조건으로 다공질 알루미나 지지 체 위에서 알루미나/제올라이트 분리막 제조를 하는데 성공하였다. 또 한 다양한 조건(시간, 온도, 조성)에 따른 막의 두께변화와 균열발생정도를 관찰한 결과 합성시간, 건조온도에 따라서 같은 조건의 분리막 사이에서도 현격한 차이가 나타남을 알 수 있었다. 얻어진 MFI type제올라이트 분말과 분리막은 XRD, SEM, BET, TGA, FT-IR등의 분석수단을 이용하여 물성평가를 실시하였다.
원자력 고온가스의 열물 이용하여 수소를 생산을 하는 IS(Iodine-Sulfur)공정 중 HI분해-분리반응은 높은 열적-화학적 안정성이 요구되는 공정이다. 이러한 공정분위기에서 사용 될 분리막반응기의 촉매를 선정하고자 다양한 담체내에 백금(Platinum)의 함유량이 각각 다른 촉매를 사용하였다. HI 분해실험온도는 $300-500^{\circ}C$ 의 범위이며 일정량의 HI 용액을 기화시켜 촉매반응기에 정량적으로 공급하여, 가스크로마토그래피를 이용하여 분석하였다. 분해온도 변화와 다양한 담체내백금의 함유량 변화에 따른 HI전환율 확인하였으며, 반응 후 촉매에 대한 SEM과 XRD분석의 수행으로 촉매의 내구성과 변화를 확인하였다.
식품공업 분야에서 특정 성분의 분리, 정제, 농축은 매우 중요한 단위공정으로써 추출(Extraction), 여과(Filtration), 증류(Distillation), 증발(Evaporation)등의 조작을 통하여 실시되고 있다. 최근 들어 화학공업, 기계공업, 식품공업의 지속적인 발전에 힘입어 단위조작을 효율적으로 실시할 수 있는 기술로써 국내의 산업화되고 있는 것이 분리막 기술이다. 현재 식품공업 분야에서 활용되고 있는 분리막공정의 종류는 정밀여과(Microfiltration), 한외여과(Ultrafiltration), 초정밀여과(Nanofiltration), 역삼투(Reverse Osmosis) 시스템으로 유제품, 조미료, 음료공업, 장유산업, 기능성 인자의 분리 등에 공업적으로 점차 그 도입 가능성이 증가하고 있다.
현재 바이오 분야에서 분리에 대한 수요가 급증함에 따라, 투과율 및 결합능 측면에서 높은 성능을 띠는 막크로마토그래피가 수지 크로마토그래피의 대체 분리 공정으로 부상하고 있다. 실증을 기반으로 하여 막 소재가 결정되는 기존 분리막 공정과 달리, 막크로마토그래피의 경우 분리하고자 하는 목표 물질에 적합한 분리 메커니즘 이해 그리고 이를 기반한 공정 설계가 필요하다. 본 논문에서는 생특이성을 활용하여 선택적으로 거대 분자를 포집하는 친화성 작용, 전하를 활용하여 생분자와 결합하는 이온 교환 작용 그리고 소수성을 활용하여 생분자와 결합하는 소수성 작용과 같은 막크로마토그래피 주요 분리 메커니즘들에 대해 다루고자 한다. 또한 본 논문에서는 단계적 측면에서 또는 소재 측면에 막크로마토그래피 기술설계 시 고려해야할 변인들에 대해서 다루고자 한다.
본 연구에서는 폴리술폰 분리막을 이용한 바이오가스 정제 공정으로 고선택성 소재를 이용한 2단 공정의 높은 회수율 및 경제성과 동등한 수준의 회수율을 확보하기 위해 저온 고압의 분리막 공정을 설계하고 평가하였다. 폴리술폰 고분자를 4성분계 도프를 이용하여 비용매 유도 상전이법으로 중공사 분리막을 제조하였다. 기체 분리용 중공사 분리막은 1.6 m2의 유효 막면적을 갖는 샘플을 제조하여 상온 및 저온에서 기체 투과 특성을 평가하였다. 제조된 기체분리막 모듈의 온도에 따른 기체 투과 특성을 분석하기 위하여 온도별 단일 기체 투과도를 평가한 결과 이산화탄소와 메탄 투과도는 20℃에서 각각 412, 12.7 GPU이며, -20℃에서는 각각 280, 3.6 GPU로써 이상 선택도는 32.4에서 77.8로 향상되었다. 단일 기체 투과 테스트 후 혼합 기체에 대한 분리 테스트를 진행하였으며, 모듈 1단 구성 및 2단 구성(막 면적비 1:1, 1:2, 1:3)을 통하여 투과 거동을 살펴보았다. 1단 구성에서는 stage-cut이 상승함에 따라 메탄의 농도가 상승하지만, 반대로 회수율은 떨어지는 결과를 나타내었다. 2단 구성 테스트에서는 메탄 농도 97% 기준에서 막 면적비 1:1보다 1:3이 메탄의 회수율이 더 높게 측정되었으며, 공급 기체의 온도가 낮을수록 메탄의 회수율이 높아짐을 확인하였고, 최종적으로 폴리술폰 2단 공정에서 메탄 농도 97%, 회수율 97%의 결과를 달성하였다.
비대칭 분리막의 제조에 있어서는 용매와 비용매의 교환에 의한 상분리 현상을 이용하기 때문에 용매와 비용매의 성질이 막 제조 공정에 중요한 변수가 된다. 고분자 용액에 공용매를 첨가할 경우 용액의 점도, 용매와 비용매의 상호 작용 정도 등의 용액의 성질을 변화시킬 수 있다. 따라서 이들의 변화에 따른 분리막의 구조 변화를 관찰하여 그 상관 관계를 규명하면 분리막의 미세 구조 조절 및 제어가 가능할 것이다. 본 실험에서는 폴리이미드(PI)를 고분자로 사용하였고, 용매로는 NMP, 공용매로는 $\gamma$-butyrolactone($\gamma$-BL)을 사용하여 고분자의 농도가 15 wt%인 용액을 제조하였다. 제조한 용액을 유리판에 균일한 두께로 casting 한 후 물을 비용매로 사용하여 immersion precipitation 방법으로 막을 제조하였다. 제조한 막은 24시간 동안 물 속에 방치하여 용매를 충분히 제거한 후 상온에서 24시간 이상 건조시켰다. 투과도 측정은 soap bubble flow 방법으로 시행하였으며 단면 구조는 주사전자 현미경을 사용하여 관찰하였다.
수소 동위 원소는 중성자 수에 따라 경수소, 중수소, 삼중수소로 분류될 수 있으며, 각 원소는 특정 분야에서 사용되고 있다. 구체적으로, 중수소는 전자 산업, 원자력에너지 산업, 분석기술 산업, 의약품 산업, 그리고 통신 산업에서 관심을 받고 있다. 냉각 증류, 열 주기 흡수 공정, Girdler sulfide 공정, 그리고 수전해와 같은 기존의 방법들은 각각의 장단점을 가지고 있지만, 공통적으로 막대한 에너지를 필요로 하는 공정에 기반한다는 문제점을 가지고 있다. 높은 에너지 효율을 보이는 기술을 기반으로 분리하는 공정의 개발이 요구되는 실정이다. 이런 맥락에서 막을 사용한 수소 동위 원소 분리 기술이 에너지 소비를 줄이는 유망한 해결책 중 하나라 볼 수 있다. 이 총설에서는 분리막을 활용한 수소 동위원소 분리에 관한 선행 연구와 그들의 작동 원리를 소개하고자 한다. 특히 최근 제시되고 있는, 그래핀 기반 전기적 펌핑을 통한 수소 동위원소 분리기술에 대하여 다루고자 한다. 분리막을 활용한 수소 동위원소 분리에 대한 기술은 이제 개념이 제안되기 시작한 단계이며, 많은 부분에서 해결해야 할 난제가 있다. 그러나 이를 달성할 경우 경제적인 효과가 상당할 것으로 판단된다. 이를 위한 향후 연구 방향에 대해서 논하고자 한다.
바이오산업의 발전으로 의약품, 식품 등의 생산 과정의 분리/정제 공정에 사용되어 왔던 기존의 컬럼 크로마토그래피를 대체하여 더 높은 처리효율을 갖는 막 크로마토그래피가 부상하고 있다. 본 연구에서는 서로 다른 기공 크기의 두 가지 상용 셀룰로오스 아세테이트(Cellulose acetate, CA) 분리막을 탈아세틸화 과정을 통해, 리간드의 개질이 용이한 다공성 재생 셀룰로오스 지지체를(Regenerated cellulose, RC) 제조하였다. 음이온 교환능을 부여하고자 grafting을 수행하였으며, 구체적으로는 UV 중합법을 통해 4차 암모늄을 포함하는 음이온 교환 리간드(MAPTAC)를 부착하여 음이온 교환용 흡착막을 제조하였다. 단백질 흡착 용량은 정적 흡착 용량(Static binding capacity, SBC)시험을 통해 총 단백질 흡착 용량을 측정했고, 동적 흡착 용량(Dynamic binding capacity, DBC)을 측정하여 상용막과 비교 평가하였다. 성능 평가 결과 단백질 흡착량은 넓은 표면적에 의해 리간드 밀도가 높은, 기공 크기가 작은 순서로 높게 측정되었고, 상용 CA분리막을 탈아세틸화하고 리간드를 부착시킨 분리막(RC 0.8 + MAPTAC 43.69 mg/ml, RC 3.0 + MAPTAC 36.33 mg/ml)이 상용 막 크로마토그래피 제품(28.38 mg/ml) 대비 높은 흡착 용량을 보였다.
공비점이 존재하거나 상대휘발도 차이가 적은 2성분 혼합물은 단일 증류탑으로 분리하기 어렵다. 이때 혼합물에서 분리가 어려운 영역을 투과증발막을 사용하여 분리하면 효율적인 공정을 설계할 수 있다. 본 연구에서는 물-유기용매 혼합물을 분리하기 위한 증류-투과증발막 혼성공정을 제시하고, 물-초산 혼합물과 물-에탄올 혼합물의 분리공정을 각각 모사하였다. 증류탑 상부 흐름이 친수성 막을 통과하여 물을 높은 순도로 분리하는 공정을 모사하였다. 실험과 문헌에서 얻은 친수성 막의 투과도를 토대로 막 모델을 만들어 막 면적을 계산하였다. 제시한 공정의 최적화를 위해, 목적함수를 연간 총 비용으로 정하고 주요 설계 변수들을 최적화 변수로 하여 최적화 문제를 구성하였다. 또한, 혼성공정의 각 최적화 변수의 변화에 따른 목적함수 값의 변화 추세를 나타내고 최적화 변수를 최적점에 가까운 값으로 쉽게 추측할 수 있는 방법을 제안하였다.
최근 산업폐수의 수질오염에 대한 국민적 관심이 높아지면서 정부의 배출수 수질기준강화 및 배출부과금의 인상 등으로 기업의 폐수처리에 관한 인식이 상당히 달라졌다. 기존의 폐수처리는 각공정에서 발생되는 폐수는 종합적으로 수집하여 처리하는 소위 END OF PIPE 처리방법이 대부분이며 산화/환원, 응집/침전, 미생물분해, 여과 등이 주로 사용되고 있다. 그러나 END OF PIPE 처리방식에서는 소량이지만 처리가 어렵거나 독성이 강한 물질이 일부분의 공정에서 발생되어도 분리처리되지 않고 전체적으로 합쳐지므로 처리시설이 복잡하고 규모도 커진다. 따라서 최근의 폐수처리는 각 생산공정에서 발생되는 폐수를 소규모의 처리시설로 처리하기 어려운 소량의 오염물질을 제거하거나 유효성분일 경우 회수하여 재활용하는 방향으로 연구가 진행되고 있다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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