다층벽탄소나노튜브(MWCNT)와 titanium(IV) butoxide(TNB) 그리고 silver nitrate($AgNO_3$)를 이용하여 졸-겔법으로 $MWCNT-TiO_2$ 복합체와 $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체를 제조하였다. 복합체에서의 Ag의 분산 및 구조를 주사전자현미경(SEM)과 투과전자현미경(FE-TEM)으로 관찰하였다. X선 회절 분석기(XRD)를 이용하여 복합체의 패턴을 보았을 때 anatase 결정구조를 확인할 수 있었다. 에너지 분광 분석기(EDX)로 원소성분을 분석한 결과 주요 원소인 C, Ti, O 그리고 Ag가 확인되었다. $TiO_2$ 입자는 MWCNT에 균일하게 분산되었고, Ag 입자는 튜브 표면에 고정되었다. 또한 UV 조사 시간에 따른 메틸렌블루의 분해를 통하여 광촉매 활성평가를 하였다. $Ag-MWCNT-TiO_2$ 복합체는 $MWCNT-TiO_2$ 복합체보다 높은 광분해능을 보였다. Ag의 높은 전도성이 $MWCNT-TiO_2$ 복합체의 광활성을 향상 시킨다는 결과를 나타냈다.
형광광도법을 이용하여 수용액에서의 terbium(III) 이온을 terbium(III)-terephthalic acid(TPA) 착이온의 형광세기를 측정함으로써 정량하는 방법에 대하여 연구하였다. 들뜸파장, pH, TPA의 농도에 대한 최적 분석조건은 각각 260nm, 6.0, $4.0{\times}10^{-4}M$이었다. Trioctylphosphine(TOPO)을 Triton X-100에 용해시켜 이 용액을 첨가시켰을 때 형광세기가 현저히 증가함을 관찰하였으며, 이 경우의 최적 분석조건은 들뜸파장, pH, TPA의 농도, TOPO의 농도, Triton X-100의 농도에 대하여 각각 285nm, 4.5, $4.0{\times}10^{-4}M$, $5.0{\times}10^{-5}M$, 0.05%였다. Terbium 이온 검정곡선의 직선 감응범위와 검출한계는 TOPO를 첨가하지 않았을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-8}M{\sim}4.0{\times}10^{-5}M$, $4.0{\times}10^{-8}M$이었고, TOPO를 첨가하였을 경우에는 각각 $4.0{\times}10^{-9}M{\sim}2.0{\times}10^{-6}M$, $4.0{\times}10^{-9}M$이었다. Terbium(III) 이온을 본 방법으로 정량할 때의 방해이온 효과에 대하여 조사하였다.
Salicylaldoxime (SA)이 내포되어 있는 미세결정 p-dichlorobenzene 흡착제(p-dichlorobenzene-SA)를 이용하여 시료에 흔적량으로 들어있는 Cu(II)를 예비농축시킨 후 불꽃 원자흡수분광법으로 정량하는 방법을 개발하였다. 시료 용액의 pH, 킬레이트제 salicylaldoxime의 양, 흡착제 p-dichlorobenzene-SA의 양 그리고 시료 용액의 흐름속도 등 여러 실험조건을 최적화하였다. 여러 공존이온에 대한 방해효과를 조사한 결과, $CN^1$가 다른 이온들보다 비교적 심하게 방해하였다. $1\;{\mu}g\;mL^{-1}\;CN^-$에 의한 방해효과는 Ni(II)를$20\;{\mu}g\;mL^{-1}$ 되도록 조절한 결과, 완전히 제거할 수 있었다. 본 방법으로 얻은 직선 감응범위, 상관계수($R^2$) 및 검출한계는 각각 $3.0\sim100\;ng\;mL^{-1}$, 0.9901, 및 $3.1\;ng\;mL^{-1}$ 이었다. 본 방법을 실제 시료에 적용가능 여부를 확인하기 위해 수용액 시료(폐수, 저수지물 및 시냇물)와 식품시료(오렌지 쥬스, 생계란 및 탈지분유)에 응용하였다. 회수율은 93~104% 범위이었으며, ICP-MS를 이용하여 직접 측정한 값과 본 방법으로 측정한 값을 비교한 결과, 95% 신뢰수준에서 잘 일치하였다. 본 방법을 쌀가루 인증표준물질(certified reference material, CRM) 시료에 응용해 보았으며 좋은 결과를 얻었다. 실험 결과들로부터 본 방법은 여러 실제 시료에 들어있는 Cu(II)를 농축 및 정량하는데 응용할 수 있음을 확인하였다.
필터와 검출기로 구성된 필터식 색채계의 분광감응도는 국제조명위원회(Commission Internationale de I'Eclairage, CIE)에서 정의한 등색함수와 일치해야 한다. 본 연구에서는 정확도가 높은 색채계에 적용할 수 있는 등색함수 $\bar{x},\;\bar{y}\;\bar{z}$에 대한 필터를 상용화된 색필터를 조합하여 제작할 수 있도록 설계하였다. 특히 등색함수 $\bar{x}$는 두 개의 투과대역을 가지고 있기 때문에 파장 영역이 다른 2 개의 필터로 분리하여 실현하였다. 설계에는 색필터의 두께를 곡선 맞춤변수로 두고 비선형 최소제곱법으로 필터의 품질지수 $f{_1}'$ 값을 최적화하는 프로그램을 개발하여 사용하였다. 그 결과 모든 필터의 $f{_1}'$ 값이 3 % 이하가 되도록 설계할 수 있었으며, $\bar{y}$ 등색함수 필터를 실제로 제작하여 $f{_1}'$ 측정값이 2.8 %임을 검증하였다. 또한 설계한 등색함수 필터로 색채계를 제작하여 LCD 평판 디스플레이의 색채 측정에 사용할 경우 발생하는 계통오차도 산출하였다.
다중층을 형성하여 광자를 가두는 효과와 산란층의 효과를 보고, $TiCl_4$ 처리를 통해 전극에서의 전자의 재결합이 줄어드는 정도와 그에 따른 효과를 알아보기 위하여 여러 가지 방법으로 $TiO_2$ 전극을 형성하고, 가장 최적의 전극 조건을 알아보았다. 각 전극의 특성을 알기 위해서 I-V 곡선, UV-VIS 분광기, EIS, IPCE를 측정하였다. 그 결과, I-V 곡선을 통해 한 층 보다는 다중층이 효율이 더 높은 것을 확인할 수 있었고, 기판 표면과 전극표면에 $TiCl_4$ 처리를 함으로써 EIS분석을 통해 반응저항이 감소하여 효율이 증가함을 확인할 수 있었다. 여러 전극 조건 중 산란층을 지닌 전극이 기본 한 층을 사용한 전극의 효율보다 약 19% 정도 높아짐을 확인하였다. 이러한 효율의 증가는 장파장을 투과하는 빛이 산란층을 통과할 때 전자 이동 경로가 길어지게 되어 단락전류의 값을 증가시키기 때문이다. 이에 따라, $J_{SC}$는 약 10% 정도 증가하였으며, IPCE는 최대 피크에서 약 12%가 향상되는 특성을 보였다.
2020년 기준 국내 상수도 보급률은 99.1% 차지하고 있으며(환경부, 2019), 수도관리차원에서 수돗물은 먹는 물로 시판되어질 만큼 우수한 관리체계를 유지하고 있다. 그 반면에 지하수는 생활용수, 식품가공, 농·축산, 양어, 군부대를 비롯한 전국지역에서 연간 10억 8천만톤 용수를 소비하고 있음에도 (환겨례 신문, 2013; 환경부, 2019) 사용되는 지하수의 약 65%가 음용수 불가판정을 받았으며, 최근 지하수의 오염비율은 급격히 증가하는 추세이다. 특히, 지하수관정의 관리부주의에 의한 수질오염 및 수인성 다제내성균(슈퍼박테리아) 등에 의한 오염사례가 국내는 물론, 국제적으로 다수 보고되고 있는 실정이다 (환경부, 2013). 현재 지하수 수질관리는 공공기관 및 지자체 지정기관을 통해 진행되고 있으며, 검사기간은 수질채취로부터 통상 7~15일정도 소요되어 수질 관리 및 기준, 검사주기에 대한 애로가 많다. 현장 지하수관정에서 실시간 수질을 모니터링하고 이에 연동된 자동 수처리 시스템의 개발 및 도입은 나날이 심각해지는 환경오염 상황에서 선제적 예방과 해결방법으로 중요한 요소기술이다. 현재 지하수오염 및 부적합 음용의 수질처리는 화학약품, 필터여과, UV살균, O3 (플라즈마)을 이용하는 것이 대표적이나, 화학약품의 경우 2차 오염이나 식품 세척 및 가공에 있어 부적합성의 한계점이 있다. 필터여과의 대표적인 RO필터의 경우 약 50% 순손실이 발생하고, UV 살균의 경우 UV에 의한 사용관리자의 위험 및 장비의 광부식 문제, O3 의 경우 고압전류 사용에 따른 위험성 등의 한계점이 나타나고 있다. 지하수 수질정화를 위한 광유도 활성산소(1O2, ·O-2)는 광감응제에 가시광의 빛 조사를 통해 생성되는 활성산소로의 에너지 및 전자 전이가 동시 진행되어 단일항 산소(1O2)와 슈퍼옥사이드 이온(·O-2)을 생성하게 된다. 생성된 활성산소는 유해미생물 또는 유기화학물과 개열, 제거, 치환 반응 등을 통해 미생물사멸 및 유해화학물질들이 분해 가능하다. 이를 이용한 지하수 유해미생물 사멸기술, 장비, 실시간 지하수의 분석기술 및 정수처리, 지하수 물순환 시스템 개발뿐만 아니라 지하수 음용수 및 오염개선, 지하수 기저유출에 의한 오염원 저감으로부터 지류·지천, 하천 본류 수질개선 등의 대상지역에 활용 가능하다. 또한 광유도 활성산소는 기존 상수도 수처리에 있어 오존(O3) 처리와 이산화티탄을 이용한 AOP과정을 단일처리 공정으로, 기존 O3 의 특성상 확산 거리가 매우 길어 사람을 포함한 생체 내에 유입 시 다양한 부작용 발생과 O3 차폐시설 요구의 문제점 극복의 대안으로 환경 및 인체에 무해한 광유도 활성산소 시스템을 적극적으로 도입 및 적용해야 한다. 본 연구 목적은 정류상태 흡광분광기술을 이용한 실시간 수질 모니터링과 광유도 활성산소를 이용한 유해 미생물의 멸균효능 및 지하수 수질관리 기술로의 적용 가능성을 제시하고자 한다.
본 연구는 유/무기 나노복합체를 이용한 PAN계 탄소섬유 토우(PAN-based carbon fibers tow) 기반의 유연 전극 제작 및 이를 활용한 비효소 전기화학 센서 개발에 대한 것으로, 전도성 고분자 polyaniline (PANI)와 금속 산화물 CuO을 유/무기 나노복합체 소재로 사용하였으며 글루코스를 전기화학 센서 타겟으로 적용하였다. 전극 제작을 위해 시판된 CFT는 열처리를 통한 사이징(sizing) 제거와 전기화학적 산화에 의한 표면 활성화의 전처리 공정을 거쳐 사용되었다. 유/무기 나노복합체는 전기화학적 중합 및 증착법을 통해 전처리된 CFT 표면 위에 순차적으로 합성되어 최종 CFT/PANI/CuO NPs 전극이 제작되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극의 전기화학적 특성 및 센싱 성능은 시간대전류법와 순환전압 전류법, 전기화학 임피던스 분광법을 이용하여 분석되었다. CFT/PANI/CuO NPs 전극은 전도성 고분자과 금속 산화물의 접목에 의해 전기 전도도 향상 및 우수한 전자 전달, 감응시간 단축, 비표면적 증가 등 개선된 전기화학적 특성과 증가된 감도, 넓은 선형 농도 구간, 높은 선택도 등 향상된 글루코스 센싱 성능을 보였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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