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이소부틸과 부틸아미드옥심으로한 ${Mo(NO)_2}^{2+}$ 단위체가 포함하는 몰리브덴과 텅스텐 산소-니트로실 착물의 합성과 성질 (Synthesis and Characterization of Molybdenum and Tungsten Oxo-Nitrosyl Complexes Containing ${Mo(NO)_2}^{2+}$ Unit with Isobutyl- and n-Butylamidoxime)

  • 노수균;오상오
    • 대한화학회지
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    • 제39권5호
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    • pp.393-398
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    • 1995
  • 이소부틸과 부틸아미드옥심으로 한 배위자, ${Mo(NO)_2}^{2+}$ 단위체를 포함한 단핵체 및 다핵산소 금속체의 반응에서 $(n-Bu_4N)_2[M_4O_{12}Mo(NO)_2{RC(NH_2)NHO}_2{RC(NH)NO}_2]\; (M=Mo,\; W; R=(CH_3)_2CH, n-CH_3CH_2CH_2)$을 합성하였다. 얻은 착물은 원소분석, 적외선, 핵자기공명 및 전자흡수 스펙트럼에 의해 특성을 조사하였다. 얻은 물질의 골격구조는 금속의 산화상태 6가로 구성된 2개의 이핵체 ${M_2O_5}^{2+} [M=Mo, W]와 몰리브덴의 산화상태 0가인 ${Mo(NO)_2}^{2+}$로 형성되어 있다. ${Mo(NO)_2}^{2+}$ 단위체는 형식상 시스 형태이며 기하학적으로 $C_{2V}$ 대칭을 가진다. 몰리브덴과 텅스텐의 산화상태 6가와 ${Mo(NO)_2}^{2+}$ 단위체는 전자적 편재화로 상호작용이 거의 없었다. 이러한 결과를 분광학적으로 확인하였다.

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오스뮴 착물 합성과 전기화학적인 방법을 이용한 바이오센서에 관한 연구 (Synthesis of Osmium Redox Complex and Its Application for Biosensor Using an Electrochemical Method)

  • 최영봉;김혁한
    • 전기화학회지
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    • 제10권2호
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    • pp.150-154
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    • 2007
  • 본 연구에서는 8족 금속 원소인 오스뮴을 중심금속으로 일차아민을 포함하고 있는 피리딘 (pyridine) 화합물을 배위시켜 착화합물을 합성하였다. 합성된 오스뮴 착화합물은 $[Os(dme-bpy)_2(ap-im)Cl]^{+/2+}$을 순환전압전류법을 포함한 다양한 전기화학분석법을 이용하여 전기적인 성질을 조사하였다. 또한 합성된 일차 아민을 갖는 오스뮴 착화합물을 이용하여 당 측정용 바이오센서를 제작하기 위하여 금 나노입자(Cold nano-particles)를 전기적 흡착방법을 이용하여 스크린 인쇄방법으로 만든 탄소반죽 전극 (Screen Printed Carbon Electrodes, SPEs) 위에 고정화를 시켰다. 당과 당 분해효소(Glucose Oxidase, GOx)를 혼합하여 발생하는 산화촉매전류를 확인하였고, 당 농도에 따라 변화하는 산화촉매전류의 양도 확인하였다. 새롭게 만들어진 바이오센서는 1 mM 과 같은 낮은 농도에서 감응할 수 있는 바이오센서에 응용할 수 있음을 확인하였다.

용매추출에 의한 코발트 분리 기술 (Extraction/Separation of Cobalt by Solvent Extraction: A Review)

  • ;조성수;이계호;이찬기;엄성현
    • 공업화학
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    • 제26권6호
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    • pp.631-639
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    • 2015
  • 용매추출에 의한 코발트 분리 기술에 대해 리뷰하였고 특히 다양한 시약을 사용한 코발트의 분리 및 상용 추출용제를 사용하여 스크랩으로부터의 코발트 회수기술에 대하여 분석하였다. 코발트 분리 능력은 phosphinic > phosphonic > phosphoric acid 순으로 정리되며, 이것은 유기상내에 추출용제와 존재하는 코발트의 사면체 배위 화합물의 안정성이 증가하기 때문이다. 용매의 조성에 따라 달라지지만 주로 Cyanex 272, D2EPHA 및 PC 88A와 같은 상용 추출용제 등이 상용 추출 공정에서 우선적으로 사용되어야 하며, 다양한 조합을 효과적으로 관리한다면 코발트 함유 스크랩과 관련한 다양한 분리기술 문제점들을 해결할 수 있을 것이다.

세자리 Schiff Base 리간드의 몰리브덴 착물에 관하여 (제1보) (Studies on the Molybdenum Complexes with Tridentate Schiff Base Ligand (I))

  • 조기형
    • 대한화학회지
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    • 제17권3호
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    • pp.169-173
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    • 1973
  • 세자리 schiff base리간드로서 salicylidene amino-o-hydroxy benzene 은 salicylaldehyde와 o-amino phenol로서 합성하였으며 이 세자리 schiff base 리간드와 Mo(VI), Mo(V), Mo(IV) 및 Mo(III) 의 과산화상태의 몰리브덴 착물들의 반응으로 새로운 착물[Mo O$_2(H_2O)\;(C_{13}H_9O_2N)]$, [MoO Cl(H$_2O)(C_13H_9O_2N)]$, $[Mo(SCN)_2(H_2O)(C_{13}H_9O2_N)]$$[Mo(H_2O)_2 (C_{13}H_9O_2N)]_2O$들을 얻었다. 이들 착물에서 Mo(VI), Mo(V) 및 Mo(IV)착물들은 리간드와 몰리브덴의 mole비가 1:1인 착물로서 몰리브덴 이온은 6배위 팔면체로서 주어지나 Mo(III) 착물은 Mo-O-Mo의 산소 bridge bond를 갖는 poly nuclear 착물로서 mole비 1:1인 착물로 주어짐을 원소분석치와 자외선흡광도 및 적외선 spectra의 고찰로서 알아보았다.

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Ambidentate 리간드의 금속착물 (제 7 보). Isonitrosobenzoylacetone 디이민유도체를 리간드로 하는 팔라듐 (Ⅱ) 착물 (Metal Complexes of Ambidentate Ligand (Ⅶ). Palladium (Ⅱ) Complexes of Isonitrosobenzoylacetone Diimine Derivatives)

  • 최강렬;전영숙;백재범;이만호
    • 대한화학회지
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    • 제35권6호
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    • pp.667-672
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    • 1991
  • 팔라듐(Ⅱ) 이온의 존재하에서 isonitrosobenzoylacetone(IBA)과 diamine (ethylenediamine(en) 또는 trimethylenediamine(tn))으로부터 새로운 착물들인 N-(2-aminoethylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl(IBA)-en, 및 N-(3-aminopropylisonitrosobenzoylacetone imino) chloropalladium(Ⅱ), PdCl (IBA)-tn을 합성하고 이들 착물의 구조를 조사하였다. 그 결과 이들 착물은 모두 사각평면구조를 가지며 하나의 디이민리간드와 염소이온이 금속에 배위되어 있음을 알 수 있었다. 여기서 디이민리간드는 isonitrosobenzoylacetone과 diamine이 1:1로 반응하여 생성되었으며, isonitroso (=N-O), C=N 및 $NH_2$기의 세개의 질소원자들을 통하여 금속에 결합하고 있는 세자리 리간드임을 알 수 있었다.

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비수용액에서 가벼운 란탄족 이온의 전기화학적 거동, 흐름 주입법에 의한 정량 및 중금속 이온의 킬레이트형 8-배위 착물의 광화학적 특성 연구 (제 2 보) : 계면활성제 존재하에서 Chromeazurol S를 사용하여 몇 가지 란탄이온의 흐름주입법에 의한 정량 (Studies on Electrochemical Behavior of Some Light Lanthanide Ions in Nonaqueous Solution, Flow Injection Determination and Photochemical Characterization of Heavy Metal Ion Chelate Eight Coordinated Complexes. (Part 2))

  • 강삼우;장주환;김일광;한홍석;조광희
    • 대한화학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.50-54
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    • 1994
  • 흐름주입법에 의하여 분광광도법으로 몇 가지 가벼운 란탄족 원소를 정량하였다. Chromeazurol S는 양이온 계면활성제인 DTAB존재하에서 란탄족 이온과 착물을 형성한다. Tris 완충용액(pH 10.5)에서 이 착물의 최대흡수파장은 650 nm 에서 655 nm범위이고 몰흡광계수는 약 $1.8{\times}10^5\;L mol^{-1}cm^{-1}$였다. FIA에 의한 Nd(III), Eu(III) 및 Sm(III)의 검정곡선은 0.1 ~ 0.6 ppm에서 직선관계를 보였고, 이 검정곡선의 상관계수(${\gamma}$)는 0.9993이였다. 검출한계(S/N)는 Nd(III)과 Eu(III)에 대하여는 10 ppb이고, Sm(III)에 대하여는 20 ppb였다. 상대표준편차는 시료 0.4 ppm에 대하여 약 ${\pm}$1.2%이고, 시료의 분석 속도는 약 $50hr^{-1}$였다.

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금속-니트로실 착물 (제 1 보) 디니트로실몰리브덴(O) 착물의 합성과 특성 (Metal-Nitrosyl Complexes (I) Synthesis and Characterization of Dinitrosylmolybdenum (O) Complexes)

  • 오상오;모성종
    • 대한화학회지
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    • 제36권5호
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    • pp.661-668
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    • 1992
  • MoCl_5와 NaNO_2 및 산성화시킨 FeSO_4의 reductive nitrosylation 반응을 통해 다핵 화합물인 [{Mo(NO)_2Cl_2}n]을 합성하였다. 이 [{Mo(NO)_2Cl_2}n]와 한자리 및 두자리 리간드를 반응시켜 높은 수득률(80∼90%)로 중성의 단핵 화합물인 [Mo(NO)2Cl2L2(or L-L)]을 얻었다. 사용한 리간드는 3,5-Lutidine, {\gamma}-Cyanopyridine, 1,2-Phenylenediamine, 1,10-Phenanthroline, sym-Diphenylethylenediamine, 9,10-Phenanthrenequinone, 1,3-Bis(diphenylphosphino)propane 및 8-Hydroxyquinoline 이였다. 합성한 dinitrosylmolybdenum 착물은 원소분석과 적외선, 핵자기 공명 및 전자 흡수 스펙트럼 등을 이용해서 그 특성을 조사하였다. 적외선 스펙트럼은 모든 화합물이 팔면체 구조로서 두 개의 NO 기가 cis 위치로 배위되어 있음을 보였다.

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황산으로 개질된 TiO2 촉매의 특성 (Characterization of TiO2 Catalyst Modified with H2SO4)

  • 배영일;박만영;이준희;손종락
    • 공업화학
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    • 제3권1호
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    • pp.46-52
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    • 1992
  • $TiCl_4-HCl$ 혼합용액으로부터 침전법으로 $TiO_2$를 만들고 이를 황산으로 개질하여 $TiO_2/SO_4{^{2-}}$ 촉매를 제조하였으며 제조된 촉매의 특성을 IR, XPS, XRD 및 DT-TGA로 조사하였다. 개질된 촉매의 산의 세기는 적어도 $H_0{\leq}-14.52$로 초강산 성질을 나타내었으며 이 성질은 $TiO_2$와 황산이온에 의하여 형성된 착물의 S=O 결합성질에 기인하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$의 IR spectra를 조사한 결과 황산이온은 $TiO_2$ 표면에 2자리 ligand로 배위하였다. $TiO_2/SO_4{^{2-}}$는 황산으로 개질하지 아니한 순수한 $TiO_2$에 비하여 표면적이 상당히 컸으며 또한 무정형에서 anatase상으로 되는 전이온도도 높았다.

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견직물에의 크롬(VI)의 흡착 특성 (Characterization of Chromium(VI) Adsorption onto Silk Fabrics)

  • 김규범;진영길
    • 한국잠사곤충학회지
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    • 제38권1호
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    • pp.25-30
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    • 1996
  • 견 피브로인 섬유에 의한 Cr(VI)의 흡착 특성을 분석하였다. Cr(VI)의 흡착평형은 초기 흡착속도에 큰 영향을 받고 있으며 평형흡착량의 52% 정도에 이르고 있다. 견 피브로인 섬유에 의한 Cr(VI)의 흡착은 크롬염의 산화반응을 일으키는 산성의 pH 범위에서 흡착량이 증가한다. Cr(VI)의 흡착온도에 대한 엔탈피($\Delta$H)의 변화는 39.7KJ.mol-1로 얻어졌다. 이것은 Cr(VI)의 흡착이 착제 화학적 반응이라는 것을 의미하며 IR 스펙트럼의 결과에서도 아미드 형 카르보닐의 배위에 의한 착물형성이 확인되었다. 또한, 견 피브로인 섬유의 크롬 흡착처리에서 물성의 과도한 저하를 고려한 조건은 온도 5$0^{\circ}C$ pH 2.4, 3시간의 처리가 적당하고 5 X 10-3M의 농도에서 흡착평형에 도달하였다.

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착물 분자궤도함수의 일점 전개에 의한 입방결정장 분열 파라미터 10Dq의 고찰 (A Study of the Cubic Field Splitting Parameter 10Dq by Means of One-Center Expansion of Complex MO)

  • 김호징;이상엽
    • 대한화학회지
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    • 제22권2호
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    • pp.67-77
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    • 1978
  • 착물의 분자궤도함수를 중심 금속이온의 핵을 원점으로 하는 함수들을 기저함수 집합으로 하여 일점 전개하고, 그 결과를 섭동론적인 입장에서 해석했다. $KNiF_3$의 결정구조 (perovskite structure)내에 존재하는 공유결합성이 비교적 작은 $[NiF_6]^{4-}$의 경우에도, 리간드의 배위로 인한 섭동으로 중심 금속이온의 $e_g$궤도함수와 $t_{2g}$궤도함수에 g궤도함수 이상의 각운동량을 갖는 들뜬상태 배치가 상당히 크게 섞여 들어온다는 것과, 이들 궤도함수들이 갖는 변형이 서로 다르다는 것을 발견했다. 여기서 MO계산에 의해 얻어지는 $e^*_g$궤도함수와 $t^*_{2g}$궤도함수 사이의 에너지차는 결정장 이론에서 정의되는 단일한 파라미터로서 10Dq의 의미는 갖지 못하며, 엄밀한 입장에선 그와 같은 파라미터는 정의될 수 없음을 밝혔다.

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