$TiO_2$(110) 표면에서 물의 OH 결합 활성화가 어떤지 전자적 메카니즘에 의해 이루어지는 extended Hiickel 방법을 통해 알아보았다. 물분자는 $3a_1$오비탈의 시그마 상호작용 겨로가로 5배위 $Ti^{4+}$원자바로위에 수직으로 흡착한다. 이 결합구조에서는 물분자의 H원자가 $TiO_2$의 2배위 bridging $O^{2-}(O_b)$원자와 너무 멀리 떨어져 있으므로 OH 결합 해리를 촉진시키는 수소결합 상호 작용을 할 수 없으므로 물분자를 $O_b$ 원자쪽으로 기울여 수소결합이 형성되도록 한다. 이 경우 $O_b$ P 오비탈로부터 흡착 물분자의 LUMO $2b_1$반 결합성 오비탈로 전자밀도의 이동이 일어나고 또 물의 $3a_1$오비탈(약한 결합성)로부터 $Ti^{4+} 3d_{z2}$오비탈로 전자밀도의 이동이 일어남으로써 물의 OH 결합이 상당히 약화됨을 확인할 수 있었고 그 결과 OH와 H로 해리할 것이라는 해석이 가능하다.
$MoO_3$와 H-SAPO-34의 고체상 반응은 상자기성의 Mo(V) 화학종을 띤다. 탈수하면 Mo(V) 화학 종이 약하게 나타나지만 계속적으로 활성화 시키면 ESR로 규명할 수 있는 $Mo(V)_{5c}$와 $Mo(V)_{6c}$와 같은 Mo(V) 화학종이 생성된다. ESR과 ESEM 자료들은 $(MoO_2)^+$나 $(MoO)^{3+}$ 같은 옥소-몰리브덴 화학 종을 보여준다. $(MoO_2)^+$ 화학 종이 다음과 같이 더 합리적인 것 같이 보여진다. H-SAPO-34는 낮은 골격전하를 갖기 때문에 높은 양전하를 갖는 $(MoO)^{3+}$는 쉽게 안정화 되지 못한다. 소성된 H-SAPO-34와 도데카몰리브덴 규산 용액 사이의 용액 상태 반응은 단지 $MoO^{2+}$ 화학 종만을 발생한다. 마름모형 ESR 신호는 $D_2O$, $CD_3OH$, $CH_3CH_2OD$와 $ND_3$를 흡착할 때 관측되었다. Mo(V) 화학 종의 배위구조와 위치는 트리 펄스 전자 스핀반향 자료로 측정하였다. MoH-SAPO-34에 메탄올, 에틸렌 암모니아와 물이 흡착될 때 3분자, 1분자, 1분자와 1분자가 $(MoO_2)^+$에 각각 직접 배위하였다.
입체특이성 반응을 나타내는 키랄성 다섯자리 리간드, 1,9-bis(S)-prolyl-1,9-dioxo-2,5,8-triaza-nonane(S,S-prochen)를 S-proline과 diethylenetriamine (dien)으로부터 합성하여 $^{13}C-NMR$스펙트럼으로 확인하고, $CoCl_2{\cdot}6H_2O$와 반응시켜 적자색의 착물인 $[Co(SS-prodien)H_2O]ClO_4$ 를 합성하였다. 원소분석, 전자흡수스펙트럼, $^{13}C-NMR$스펙트럼 자료에 따라 S,S-prodian은 5자리로 배위되면서 중심의 dien부분은 fac형태로 결합하고, 한자리 리간드인 $H_2O$는 dien에 있는 2차질소원자에 대하여 cis 위치에 존재하는 ${\alpha}{\beta}$ (ffm)-형임을 알게되었다. 또한 CD스펙트럼에 따라 킬레이트된 리가드는 입체선택적으로 배위되어 ${\Lambda}$-${\alpha}{\beta}$ (ffm)-$[Co(SS-prodien)H_2O]^+$의 절대구조를 갖는다고 생각하였다.
고준위 폐기물 내에 함유된 핵종을 고정화시킬 수 있는 매트릭스로써 파이로클로어$(pyrochlore;\;CaCeZr_xTi_{2-x}O_7,\;x=0.2\~2.0)$를 합성하여 상평형 관계 및 특성을 연구하였다. 합성방법은 CPS법이었으며, $1100\~1600^{\circ}C$에서 20시간 동안 가열하였다. 실험결과, 최적 합성조건은 각각의 조성에 따라 $1300\~1600^{\circ}C$로 다양하였다. 최적 합성조건에서 파이로클로어 또는 형석구조를 나타내는 산화물(이하 '형석'으로 기재)은 소량의 페롭스카이트와 더불어 $CeO_2$ 또는 $Ce_{0.75}Zr_{0.25}O_2$와 공존하였다. 또한 원조성인 $CaCeZr_xTi_{2-x}O_7$중 $x\leq0.6$인 경우 파이로클로어 구조가, 그리고 $x\geq0.6$에서는 형석구조가 안정한 것을 확인하였다. 특히 x값의 증가에 따라, Ca 및 Ti 성분이 결핍되었으며, 이와는 대조적으로 Zr과 Ce가 초과됨으로써 비화학양론적 조성을 나타내었다. 이러한 특성은 팔배위와 육배위를 차지하고 있는 원소들의 거동에 의한 것으로, 파이로클로어 또는 형석이 단일상이 아니라 페롭스카이트, $CeO_2$ 및 $Ce_{0.75}Zr_{0.25}O_2$와 공존하는 원인이 된 것으로 사료된다.
Salicylaldehyde와 2-hydroxy-1-naphthaldehyde를 2-aminophenol과 2-amino-p-cresol에 반응시켜 세자리 Schiff base 리간드($SIPH_2$, $SIPCH_2$, $HNIPH_2$, $HNIPCH_2$)들을 합성하였다. 이들 리간드를 Ni(II) 이온과 반응시켜 세자리 Schiff base Ni(II) 착물들을 합성 하였다. 이들 리간드와 그 착물들의 가상적인 구조와 특성을 원소분석, $^1H$-NMR, IR, UV-vis 분광법과 열 무게 분석법으로 알아보았다. Schiff base 리간드와 Ni(II) 착물의 몰비는 1:1로 결합하며, Ni(II)착물들은 3분자의 수화물이 배위된 6배위의 8면체 구조임을 알았다. 지지 전해질로서 0.1 M TBAP를 포함한 DMSO 용액에서 순환 전압전류법과 미분 펄스 전압전류법으로 세자리 Schiff base 리간드와 이들의 Ni(II) 착물들의 전기 화학적인 산화 환원 과정을 알아보았다. 세자리 Schiff base 리간드들의 전기 화학적 환원은 확산 지배적이고 비가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물의 전기화학적 환원과정은 1단계 1전자 반응으로 확산 지배적이고 준가역적으로 진행되었다. Ni(II) 착물들의 환원전위는 [$Ni(II)(HNIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIP)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(SIPC)(H_2O)_3$]>[$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$]순으로 양전위 방향으로 이동하였으며, 리간드의 영향은 크게 받지 않았다. 이들 결과로 부터 본 연구에서 합성한 Ni(II)착물은 [$Ni(II)(HNIPC)(H_2O)_3$] 착물이 DMSO용매에서 가장 안정함을 알 수 있다.
세계적으로 그 처방률이 높은 약물들 중 하나인 benzodiazepine계 약물은, 강력한 불안해소작용, 항경련작용, 최면작용 및 근이완작용을 가지고 있다. Benzodiazepine계 약물의 약리작용기전과 관련하여 불안장애의 병인에서 각종 신경전달계의 역할은 밝혀지고 있다. Benzodiazepine 약물은 편도체와 같은 변연계, 우측 시상하부 및 raphe nuclei에서 GALA성 신경전달을 조절함으로써 불안해소 작용을 나타내는 것으로 보고되었으며, 공포와 스트레스로 인해 유발되는 행동에 있어서 편도체의 역할은 이미 여러 보고를 통해 시사된 바 있다. 본 종설에서는 GABA성 신경전달 조절작용이 있다고 보고된 내인성 benzodiazepine 수용체 배위자의 불안 및 스트레스 반응의 인지 조절작용 및 기억 형성과정 조절작용 등에 관한 연구결과들을 종합하여 본 결과 내인성 benzodiazepine 수용체 배위자들이 불쾌한 학습과정에 동반되는 스트레스와 불안의 정도에 영향을 미침으로써 기억 형성과정을 조절한다는 생각을 뒷받침해 주었다. 또한 각종 행동 검사후 나타나는 뇌조직의 benzodiazepine 유사 물질의 부위별(편도체, 해마, 중격) 농도 감소는 행동 검사에 수반되는 스트레스 및 불안 정도에 비례하므로, 이러한 물질의 감소는 스트레스 및 불안에 대한 변연계의 일반적인 반응으로 생각된다. 부가적으로 이러한 결과는 변연계의 $GABA_A$/benzodiazepine 수용체 복합체는 생체의 스트레스 및 불안반응의 생리, 생화학적 면에서 중추적인 역할을 한다는 생각을 할 수 있게 하는 결과라 할 수 있다.
여러 용매(methanol, ethanol, butanol, ethylether, methylacetate, acetone, THF 및 acetylacetone)중에서 아직 보고된 바 없는 공동을 달리한 crown ether들을 리간드로 한 토륨(IV) 고체 착물을 합성하였다. 이 고체 착물에 대한 배위 화학적인 정보를 얻기 위하여 원소분석(C.H.N) 및 ICPAS법에 의한 토륨분상, 열분석과 Karl-Fischer적정법에 의한 착물중의 결정수 분석에 의해서 고체 착물들의 조성을 결정하였다. 그리고 적외선, 자외선 분광분석, $^1H$-핵자기 공명 분석 및 X-선 회절분석법에 의하여 각 합성 착물들의 결합구조에 대한 정보들을 얻었고 각 합성 착물들에 대한 용매화 현상을 논의하였다. 그 결과 아세틸아세톤 용매하에서 합성된 착물들은 아세틸아세톤을 제외한 모든 실험 용매중에서 합성된 crown ether를 가지는 토륨(IV) 착물들은 용매화 반응이 일어나지 않았다. $Th^{4+}$금속이온에 대한 리간드 결합비는 고리의 크기에 주로 영향을 받으며 12-crown-4의 경우는 1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]) 착물, 15-crown-5의 경우는 2:3 착물 및 18-crown-6와 dicyclohexano-18-crown-6의 경우는 1:1 착물이었다. 용매화가 일어나는 15-crown-5 와 18-crown-6 착물의 경우는 1:1:1([$Th^{4+}$]:[lig.]:$[CH_3COCH_2COCH_3]$)이었다. 용매화하지 않는 모든 착물들은 crown-ether의 n-${\sigma}^{\ast}$전자전이를, 그리고 용매화된 착물은 crown-ether n-${\sigma}^{\ast}$와 acac의 $n-{\pi}^{\ast}$전자전이를 동시에 나타냈다. 반양성자성 용매에서 모든 착물들은 1:1전해질로, 물에서는 1:4전해질로 각각 행동하는 9배위자 착물임을 알 수 있다.
활성화된 $Mn(IV)O_2$를 이용하여 2,6-bis(hydroxymethyl)-4-methylphenol로부터 2,6-diformyl-p-cresol과 2-hydroxy-3-hydroxymethyl-5-methylbenzaldehyde를 제조하였다. 2-hydroxy-3-hydroxymethyl-5-methylbenzaldehyde와 ethylenediamine 및 1,3-diaminopropane의 축합반응에 의해 6-배위 칸막이 리간드, $H_4L[A]와\; H_4L[B]$를 각각 얻었다. methanol에서 2,6-diformyl-p-cresol과 1,2-diaminobenzene으로부터 부분적으로 환원된 거대고리, $H_4[20]DOTA$를 얻을 수 있었다. 이 $H_4[20]DOTA$와 lanthanide(IlI) nitrate 간의 반응 또는 methanol에서 주형과정(template procedure)에 의해 일핵 착물, $[Ln(IIl)(H_2[20]DOTA)(ClO_4)(H_2O)]\;{\cdot}\;3H_2O과\; [Ln([20]DOTA)(NO_3)(H_2O)](NO_3)_2\;{\cdot}\;xH_2O$를 각각 합성하였다. $[Ln([20]DOTA)(NO_3)(H_2O)](NO_3)_2\;{\cdot}\;xH_2O$를 2일 정도 methanol에 정치함으로써 얻은 $[Ln([20]DOTA)(NO_3)(CH_3OH)]^{2+}$에서 배위된 $CH_3OH$이 주게원자가 O인 보조리간드, $L_a$(=salicylic acid, p-chlorobenzoic acid, benzoic acid, acetic acid, 4-bromophenol)에 의해 치환될 때 평형상수 (K)를 25$^{\circ}C$, ${\mu}$=0.1M $NaClO_4$에서 분광학적 방법으로 결정하였다. 이 때 평형상수(K) 값들은 보조리간드 pKa 크기의 반대 경향인 salicylic acid>p-chlorobenzoic acid>benzoic acid>acetic acid>4-bromophenol 순서로 나타났다.
질소를 포함한 평면형리간드가 배위된 백금(II)착물([$Pt(L)_2X_2$]; L=isoxazole(isox), 3,5-dimethylisoxazole(3,5-diMeisox), 3-methyl,5-phenylisoxazole(3-Me,5-Phisox), and 4-amino-3,5-dimethylisoxazole(4-ADI); X=Cl, Br)의 항암활성을 분자역학(MM2)법으로 최소에너지를 갖는 구조를 구한 후 확장분자궤도함수(Extended Huckel Molecular Orbital)법으로 조사하였다. X 원자의 알짜전하 값은 cis-, trans-이성체 모두 평면리간드의 N 원자보다 음의 값으로 크게 나타나서, N 원자보다 X 원자의 이탈이 용이함을 알 수가 있었고, ${\sigma}MO$에너지 준위로 비교한 결과도 $Pt(d_{x2-y2})-X(P_x)$의 ${\sigma}MO$에너지 준위$(E{\sigma}_{(Pt-X)})$가 $Pt(d_{x2-y2})-N(P_x)$의 ${\sigma}MO$에너지 준위$(E{\sigma}_{(Pt-N)})$보다 예외없이 높아서 Pt-N보다 Pt-X의 결합이 약함을 알 수 있었다. 또한 X 원자의 cis-, trans-이성체에서의 이탈 용이성을 비교하기 위하여 중심금속과 리간드사이의 ${\sigma}MO$에너지준위로 비교한 결과, trans-이성체에서 $Pt(d_{x2-y2})-N(P_x)$의 ${\sigma}MO$에너지준위$(E{\sigma}_{(Pt-X)})$가 cis-이성체에서 보다 예외없이 높아서 결합이 약함을 알 수 있었다. 아울러 같은 착물에서 cis-보다 trans-착물에서 Pt-X의 결합이 약함을 알 수 있었다, 따라서 $X^-$이온으로 떨어져 나가는 용이성과 그 구조변화가 항암활성과 관계가 있을 것으로 생각하였다. 즉, $E{\sigma}_{(P-N)}-E{\sigma}_{(P1-X)}$가 클수록 저해활성 계수 logIA값이 크게 나타나서 실험적 사실과 일치함을 알 수 있었다.
1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}propane(L$_1$) , 1,2-bis{(diphenylphosphino)amino}ethane(L$_2$)이 배위된 니켈(Ⅱ)착물, [Ni(L)X$_2$] 및 Ni(L$_2$)Cl$_2$(L = L$_1$, L$_2$ ; X = Cl$^-$, Br$^-$, I$^-$)을 합성하고 분광학적 성질을 조사하였다. X = Cl$^-$ 또는 Br$^-$인 경우에는 사각평면형 착물의 특성을 보였고, I$^-$는 사면체형 착물의 특성을 나타내었다. 합성된 Ni(L)X$_2$착물은 극성을 가진 유기용매(EtOH, DMSO, THF 및 DMF)를 반응시켰을 때 용매의 주개 수(donor number)값에 따라 가용매분해반응이 진행됨을 전자흡수스펙트럼으로 확인하였다.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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