할로겐족 원소들의 강한 원자 방출선들은 진공자외선 영역에 존재하여, 공기 중에서 레이저 펄스를 시료에 집속하여 플라즈마 방출 스펙트럼을 얻어 원소 분석을 수행하기 매우 어렵다. 또한 근적외선 영역에 할로겐족 원소들의 들뜬 전자 상태들 사이의 전이에 의한 원자 방출선들이 존재하는데, 이들은 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상이 매우 커서, 공기 중에서 원소 분석에 충분한 신호 대 잡음비를 얻기 어렵다. 헬륨 가스 플로우를 이용하여 근적외선 영역의 할로겐족 원소들의 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마로부터 관측하였다. 특히, 804.374 nm와 905.833 nm의 아이오딘 원자 방출선들은 레이저유도 플라즈마에서 처음으로 관찰된 것이다. 헬륨 분위기에서 스타크 효과에 의한 선폭 넓어짐 현상과 연속 배경복사의 세기는 현저히 억제되었다. 헬륨 가스 플로우의 유량에 따른 원자 방출선의 세기, 플라즈마 온도, 전자 밀도의 변화를 조사하였다. 이 방법을 이용하여 고무의 난연제 성분에 포함된 염소와 불소를 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 검출하였다. 마지막으로 레이저유도 플라즈마 분광법을 이용하여 할로젠 원소들을 검출하는데 헬륨 가스 소모량을 줄일 수 있는 가스 펄스 젯 장치를 제안한다.
질산, 염산, 황산 그리고 질산과 염산의 1:1 혼산의 농도를 변화시키면서 유도결합 플라즈마 원자방출분광법(ICP-AES)의 신호크기에 미치는 산의 영향을 연구하였다. 거의 모든 측정원소의 신호크기가 감소되었다. 산의 존재로 인한 감소는 산 농도가 1% 이상 될 때 심하게 눈에 띄었고, 사용된 산 중에서 황산에 의한 감소가 가장 심했으며 그 정도를 예측하기 힘들었다. 산의 농도를 변화시키면서 측정 원소의 신호크기 대 Ar 신호크기의 비, 그리고 Mg II 신호크기 대 Ma I 신호의 비를 측정하였다. 이 연구에서, 신호크기 감소의 주된 원인은 플라즈마 들뜸특성의 변화에 의한 것이 아니고, 분무효율의 변화, 예를 들면 droplet 크기분포, 점도와 표면장략의 변화 등인 것으로 판명되었다. 유도결합 플라즈마 질량분석법(ICP-MS)에서는 신호크기의 감소와 이온화 에너지와의 상관관계는 발견되지 않았다.
cis-$[Cr(cyclam)Cl_2]Cl$의 전자 구조를 77K의 방출 및 들뜬 상태 분광법을 비롯하여, 실온의 적외선과 가시선 분광법을 이용하여 연구하였다. 스핀-허용 및 스핀-금지에 해당하는 10개의 순수 전자전이의 성분을 배정하였다. 들뜬 상태 스펙트럼에서 0-0 띠는 $139\;cm^{-1}$로 분리되었으며, 이러한 갈라짐을 현대 리간드장 이론으로 재현할 수 있었다. 리간드장 해석의 결과에 의하면 cyclam의 N 원자는 Cr(III) 이온에 강한 ${\sigma}$-주개로 작용하는 반면에 Cl 리간드는 약한 ${\sigma}-$ 및 ${\pi}-$주개의 성질이 있음을 확인할 수 있었다.
생체 적합성이 우수한 히아루론산과 생분해성이 우수한 폴리 락타이드의 이량체를 결합하여 약물 방출 시스템에 적용할 수 있는 생체 재료를 제조하고자 하였다. 냉동 건조법을 이용하여 히아루론산과 락타이드를 가교제 1-ethyl-3-(3-dimethyl aminopropyl) carbodiimide (EDC)로 가교시켰다. 생성된 막을 핵자기 공명 분광법으로 분석하여 락타이드 반응도와 EDC 반응도를 결정하였다. 히아루론산에 대한 락타이드 몰비, 가교제 농도가 증가할수록 혹은 가교 온도가 감소할수록, 락타이드 반응도가 증가하였으며 팽윤도는 감소하였다. 서로 다른 락타이드 반응도를 가진 막으로 약물 방출 실험을 수행한 결과 락타이드 반응도가 증가하면 약물 방출 속도가 감소하는 경향을 보였다. 또 친수성이 다른 여러 가지 약물로 약물 방출 실험을 수행한 결과 친수성이 우수한 약물일수록 서서히 방출되었다.
수소화물 생성-유도결합플라스마 원자방출분광법(HG-ICP-AES)을 이용하여 모의사용후 핵연료(SIMFUEL) 중의 텔루르를 정량하였다. 염산과 $NaBH_4$의 농도 및 주입속도와 같은 변수들을 최적과 한 다음 각각 우라늄, 팔라듐, 루테늄, 로듐 및 몰리브덴의 간섭 정도를 조사하였다. 이들 원소, 특히 팔라듐으로부터 간섭을 줄이기 위하여 가리움제로 thiourea를 사용하였다. 모의사용후 핵연료로부터 텔루르를 양이온 교환 크로마토그래피로 분리한 다음 각각 HG-ICP-AES와 유도결합플라스마 질량분석법(ICP-MS)으로 측정하였다. 우라늄 매트릭스로부터 텔루르를 분리하지 않고 바로 전자로 측정한 결과와 분리한 다음 측정한 값의 상대편차는 ICP-MS의 결과를 기준으로 5.6%와 -1.2%이었다.
투석을 이용한 투석법과 투석을 이용하지 않은 평형 실험을 통해 슈워트마나이트를 합성하였다. 이 합성실험 동안 일정시간 간격을 두고 합성 용액 시료와 합성괸 침전물 시료를 채취하였으며, 이러한 시료들에 대해 X-선 회절 분석(XRD), 시차열분석(DTA), 원자흡수분광분석(AA), 유도결합 플라즈마 원자방출분광분석(ICP-AES), 이온크로마토그래피(IC)분석 등을 실시하였다. 컴퓨터 프로그램 MINTEQA2를 이용하여 분석된 합성용액의 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학조성으로부터 침전물과 공존하는 용액 내 각 화학종의 분포와 활동도를 계산하였다. 연구 결과 투석법을 이용하여 합성을 하면 비평형 상태를 유지하게 되므로 순수한 슈워트마나이트의 용해도를 얻고자 할 때는 투석을 이용하지 않은 합성법을 수행하여야 하는 것이 밝혀졌다. 투석을 이용하지 않은 합성 실험 결과 슈워트마나이트 침전후 72시간이 경과한 후에 평형상태에 도달함이 확인되었다. 평형상태일 때 순수하게 합성된 슈워트마나이트의 용해도 상수 pKs는 $-6.11\pm$1.16의 값을 갖는 것으로 나타났다. 순사한 슈원트마나이트의 분석된 화학조성으로 계산된 화학식은 $Fe_{8}$ /O sub 8/ (OH)$_{4.16}$ ($SO_4$)$_{1.92}$ .$6.74H_2$O, $Fe_{8}$ /O$_{8}$ (OH)$_{4.18}$ ($SO_4$)$_{ 1.91}$.$6.89H_2$O이다.
본 연구에서 개발된 새로운 유형의 마이크로파 대기압 플라즈마 공진기는 전송선로 이론을 기반으로 하여 임피던스 값을 $50{\varphi}$으로 설계함으로써 장비 자체에 구조적인 매칭이 이루어지도록 구성하였다. 안정적인 마이크로파 대기압 플라즈마 발생을 위해 컴퓨터 시뮬레이션(HFSS, High Frequency Structural Simulator)을 이용하여 공진기의 반사계수, 공명주파수, 급전점 그리고 전기장을 계산하였다. 전송선로의 이론에서 구한 급전점과 실제 제작한 마이크로파 대기압 플라즈마 공진기의 급전점 값이 큰 차이가 없음을 확인하였다. 이를 바탕으로 제작한 공진기는 급전점 5.6 mm에서 공명주파수는 0.89 GHz, 반사계수는 -37.5 dB임을 측정하였고 신호가 입사되는 정도는 90 % 이상인 것을 확인하였다. 공진기에서 발생된 플라즈마는 6 W의 정도의 저 전력으로 발생되었으며 기체유량과 인가전력에 따른 플라즈마의 기체온도를 측정하고 광 방출 특성을 고찰하였다. 실제 제작한 마이크로파 대기압 플라즈마 발생장치는 생의학적 응용을 포함한 여러 넓은 분야에서 활용될 전망이다.
음극에 DLC 필름이 놓여져 있는 용량결합형의 RF 플라즈마 장치에서 Ar가스에 의한 방전에서 발생된 입자의 분포를 레이져 산란에 의하여 관측하였다. 발생된 입자들은 플라즈마와 sheath의 경계면 에서 높은 밀도의 구름을 이루었으며 시간에 따라 주기적인 분포의 변화가 반복되었다, 입자 구름의 발 생은 플라즈마 물성의 변화를 야기하였으며 그 결과로 심한 self-bias 전위의 감소현상이 관측되었다. 입자 구름분포의 시간에 따른 변화와 같은 주기의 self-bias 플라즈마전위의 진동현상이 가열된 fast-scanning langmuir 탐침에 의하여 관측되었다. 이결과는 입자 표면에로의 음전하 누적에 따른 전체 음전하의 이동도 감소에 의한 것으로 해석된다. 또한 방출 분광법에 의하여 입자오염상태의 Ar 플라즈 마와 정상상태의 Ar 플라즈마의 방출 선세기의 변화를 관측하였는데 입자구름 오염시의 2차전자 차폐 현상에 의해 높은 문턱 에너지를 가진 Ar II 선의 세기 감소현상이 나타났다.
The analytical method of toxic heavy metals in disposable diapers was developed. Disposable diapers obtained from Korea, Japan, America and German were determinated and quantified. Sample treatment (Total Digestion) was wet chemical acid digestion for extraction of nine hazardous inorganic elements (Sb, As, Pb, Cd, Cr, Co, Cu, Ni, Hg) in disposable diapers. Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometer (ICP-MS) and Inductively Coupled Plasma Atomic Emission Spectrometer (ICP-AES) have been used for analyzing nine hazardous inorganic elements. The results were as follows : The concentration of extractable Sb which was treated for 3 hours with artificial urine and disposable diapers was higher than those of 6 hours and 24 hours. The concentration of extractable Cr was same as Sb. On the other hands, the behavior of Cu and Ni were different from Sb and Cr. Concentrations of extractable Cu and Ni increased as increasing the reaction time between artificial urine and disposable diapers.
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[게시일 2004년 10월 1일]
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